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文档简介
1、红外光谱InfraredSpectrometry,IR是一种选择性吸取光谱,通常是指有机物分应用,是高聚物表征和构造性能争辩的根本手段之一。之外,几乎全部的有机化合物在红外光区均有吸取。红外吸取带的波长位置与吸取谱带的强度,反映了分子构造上的特点,可以用来鉴定未知物的构造或确定其化学基团;而并进展定性和定量分析。一、红外吸取光谱根本原理一根本原理征振动频率,其吸取谱带称为特征吸取谱带。及定量的数据,就可以确定分子中不同的键或基团,确定其分子构造。二、红外光谱仪仪为主。处理功能多、区分力量高及样品取用量少等优点。三、制样一制样方法对红外光谱图的质量影响很大,试样制备时一般要留意以下几方面:试样的
2、浓度或厚度要适当,否则吸取光谱过强或过弱,影响光谱图质量;试样要保持枯燥,水分会对光谱产生干扰;试样必需纯洁,杂质会使光谱分析变得简单;在与标准红外光谱比照时,必需选择一样的制备方法。二液态试样很多较强的吸取谱带,所以很少用溶液法测量高聚物的红外光谱图。固态试样多。卤化物压片法2 左右;12mg 1mg 100200mg 溴化钾的比例称取枯燥溴化钾粉200mg然后用模具加压形成透亮的试样片。压片法操作简洁,需要样品少,较易把握样品的厚度和光谱的强度。压片法在固体样品中比较常用的一种方法它有很多优点:没有溶剂、糊剂的吸取干扰,能一次完整地获得样品的吸取光谱;散射光的影响较小;薄片的厚度、样品的浓
3、度可以借助天平准确把握,该法能用于定量分析;压成的样品便于保存。但在承受压片法时,也应留意几点:3 6.1 O CN 伸展振动吸取时须加留神。为避开这种干扰,有时也使样品和聚乙烯粉末或石蜡粉混合压成薄片来测定;碱金属卤化物会和样品发生离子交换,产生相应的杂质吸取峰;样品在压片过程中会发生物理变化如晶形的转变或化学变化局部分解使谱图面貌消灭差异;如溴化钾吸湿性较强,即使在枯燥箱中进展样品的混磨工作,其红外光谱中仍末,制成一补偿片。衰减全反射法衰减全反射法Attenuated Total ReflectioAT,该法也称为内反射光谱法Internal Reflection SpectroscopI
4、R。该法的原理是:当一束光线由光密介质全反射晶体进入光疏介质试样时,假设入射角大于临界角,则这一束光线在界面上产生全反射。在全反射过程中,光束会一次衰减全反射吸取的能量很小,所得光谱的吸取谱带很弱,为了增加吸取谱带,必需159 所示。试样试样全反射晶体159 屡次衰减全反射ATR 光谱图,选择适当的衰减全反射晶体用衰减全反射法所获得的信息大都为试样表层信息,通常作为外表分析技术。品预备简洁,无破坏性,可用于合成纤维的鉴定、定量分析和取向争辩。射附件装置,可以很便利地测得其红外光谱图。薄膜法方法制取薄膜。糊状法先将试样磨细2m左右,然后混合石蜡油、六氯丁二稀等糊剂,调成糊状均匀试样难于回收。四、
5、 红外分析一将红外光谱划分成两个区:40001333cm-1 称为基团特征吸取区,常用的基团伸缩振动大都在该区,一般用于基团定性分析或定量分析。1333650cm-1 称为指纹区,分子骨架振动及某些单键伸缩振动和弯曲振动引起的谱带大都在此区,该区谱带简单,有的谱带同分子构造对应关系不清,而有的谱带对整个分子构造的微小变化很灵敏,构造很相像三标准红外谱图差异的存在。Sadtler 纺织物化学品类、染料和颜料以及无机物等。检索,较便利、准确。五通过特征吸取谱带的强度测量,可计算所含分子数的多少,即红外定量分析。五、 红外吸取光谱法在纺织争辩中的应用及分析纤维变化和织物树脂整理。一位置并比照高聚物的
6、红外光谱系统表即可鉴别出未知样品为何种高聚物。二1,4、反式1,4和 1,2 加成链构造。这三种构造的红外光谱图有很大的差异,其谱线的吸取带各不一样中各异构体的含量。三当高聚物的晶体熔融时,该谱带的强度将有所下降;在高聚物熔融完毕时所消灭的特有聚物的结晶度。四维大分子的取向状况。因此,可用红外二色性去争辩大分子链的取向构造。五成分的变化。并可以依据不同处理后构造和成分的变化,推出纺织材料的性质变化。六可以对某一未知混纺比纱线作红外吸取光谱,从这个吸取光谱中读出的光密度,依据关系图直接找到该纤维的混纺百分比。七通过衰减全反射法等外表分析方法,还可测定化学染整剂或助剂含量。二与一般红外光谱分析相比,近红外光谱分析有很多特点:纤维成分分析方面,此法相对于其他的光谱分析法最大的特点之一是可对其图谱进展准确;红外光谱图中能供给有用的定性分析信息;以实行大试样,简化了试验。三可测试工程多率分析及布面树脂分析等方面。样品适用性广及少量样品即可,此法属于非破坏性检测技术,不破坏样品。检测快速测量分析,更适于质量和工艺把握。可在线测试于在线检测极为便利。七、红外显微镜维,尤其是在判别化学纤维的种类
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