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文档简介

1、保健食品中腺苷的测定Determination of adenosine in health food 1 范围本方法规定了保健食品中腺苷的测定方法。本方法适用于以冬虫夏草为主要原料的保健食品中腺苷的测定。本方法的检出限：0.04g。本方法的线性范围：0.4060.0g/mL。2 原理将粉碎的胶囊、片剂试样使用乙醇水进行提取，根据高效液相色谱紫外检测器定性定量检测。3 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用双蒸水。3.1 磷酸二氢钾 分析纯。3.2 无水乙醇 优级纯。3.3 甲醇 优级纯。3.4 提取液 乙醇：水3：23.5 腺苷标准溶液 准确称量腺苷标准品0.0100g，加入水溶解并定容至25m

2、L。此溶液每mL含0.4mg腺苷。 4 仪器4.1 高效液相色谱仪： 附紫外检测器（UV）。4.2 超声波清洗器。4.3 离心机。5 分析步骤5.1 试样处理： 取20粒以上片剂或胶囊试样进行粉碎混匀，准确称取适量试样（精确至0.001g）于25mL容量瓶中，加入约20mL提取液, 超声提取10min。取出后加入提取液定容至刻度，混匀后以3000rpm/min离心3min。经0.45m滤膜过滤后供液相色谱分析用。 5.2 液相色谱参考条件5.2.1 色谱柱: C18柱 4.6150mm,5m。 5.2.2 柱温：室温。 5.2.3 紫外检测器：检测波长 254nm。 5.2.4 流动相：甲醇:

3、0.01mol/L磷酸二氢钾溶液10:90。5.2.5 流速：1.0mL/min。5.2.6 进样量：10L。5.2.7色谱分析：取10L标准溶液及试样溶液注入色谱仪中，以保留时间定性，以试样峰高或峰面积与标准比较定量。 腺苷标准溶液色谱图5.3 标准曲线制备 分别配制浓度为0.400、2.00、4.00、20.0、60.0g/mL腺苷标准溶液,在给定的仪器条件下进行液相色谱分析,以峰高或峰面积对浓度作标准曲线。5.4 分析结果的表示5.4.1 计算 h1 C V X = h2m1000式中： X 试样中腺苷的含量，mg/g； h1 试样峰高或峰面积； C 标准溶液浓度，g/mL； V 试样定容体积，mL； h2 标准溶液峰高或峰面积；m 试样质量，g。5.4.2 结果表示 计算结果保留三位有效数字。技术参数准确度 方法的回收率在9

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