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文档简介
1、一、速效钾的测定主题内容与适用范围本标准规定了有机肥料速效钾的测定方法。本标准适用于泥质有机肥料中速效钾含量的测定。引用标准GB/T 6682方法原理用稀硝酸提取植物茎叶及粪肥中的钾素和泥土中可转化为作物利用的缓效钾(含速效钾),用火焰光度法进展测定。试剂所用试剂除注明者外,均为分析纯,试验用水应符合GB/T6682第5章中三级水的规格。硝酸:1mol/L量取62.5mL(GB/T 626,化学纯)用水稀释至1L。钾标准溶液:0.1mg/mL110烘干2h(GB646,优级纯)溶于水中,定容至1L。此溶液1mL(K)0.1mg,贮于塑料瓶中。仪器、设备通常用试验室仪器和火焰光度计。调压电炉:1
2、000W。高型烧杯(250mL)或三角瓶(150mL)。容量瓶:250mL。试样的制备取风干的试验室样品充分混匀后按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm分析步骤试样溶液制备溶液(4.1)(样液比为110),盖上外表皿或插上小漏斗,在电炉上微煮定容。此溶液直接用火焰光度计测定。同一试样做两个平行测定。空白溶液制备7.1。标准曲线绘制个50mL10.0mL(4.1),用水定容。此溶液为1mL 溶液调整仪器满度至80分度处,测量其他标准溶液,记录仪器示值。依据钾浓度和仪器示值绘制校准曲线或求出直线回归方程。测定将制备的试样溶液(7.15个样品后须用标准溶液校正仪器。分析结果的表述速效钾(K)
3、含量以mg/kg速效钾(K)cV/m式中:c 由校准曲线查得或由回归方程求得测定液钾浓度,g/mL;V(250mL);mg。所得结果保存整数。允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果的差不得超过平均值的5。二、速效磷的测定主题内容与适用范围本标准规定了测定有机肥料速效磷的柠檬酸浸提-钒钼黄比色法。本标准适用于含泥质有机肥料中速效磷含量的测定。引用标准GB/T 6682测定原理溶液中的磷与偏钒酸盐和钼酸盐作用,形成黄色三元杂多酸。在肯定范围内其黄色深浅与磷的浓度正相关。试剂所用试剂除注明者外,均为分析纯。试验用水应符合GB/T6682 第五章中三级水的规格。硫酸(GB 625
4、)。柠檬酸:2(m/V)溶液称取20g(HG31108)溶于水并稀释至1L硫酸:5(V/V)溶液吸取5mL(4.1)缓缓参加到90mL100mL。氢氧化钠:10(m/V)溶液称取10g(GB 629)溶于100mL钒钼酸铵试剂A25g(GB 657)溶于400mL1.25g(HG 3941)溶于300mL加250mL(GB 626),冷却。在搅拌下将AB1L,混匀,贮于棕色瓶中。二硝基酚指示剂:0.2(m/V)溶液称取0.2g2,4或2,6-二硝基酚溶于100mL磷标准贮备溶液:0.1mg/mL0.4390g经1052h(GB1274转入1L5mL(4.1),冷却后加水定容。此溶液1mL 含磷
5、(P)0.1mg。磷标准溶液:50 g/mL吸取50.0mL(4.7)放入100mL此溶液1mL(P)50 g。仪器、设备通常用试验室仪器和天平:感量0.01g。振荡机(来回式,160170r/min)或其他一样效果的振荡机。分光光度计。试样的制备取风干的试验室样品充分混匀后,按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm分析步骤试样溶液制备称取试样5.00g200mL250mL100.0mL251的柠檬酸溶液(4.2),加塞,在251下振荡30min,用无磷滤纸干过滤入枯燥的三角瓶中,弃去最初少量滤液。同一试样做两个平行测定。空白溶液制备7.1。校准曲线绘制吸取磷标准溶液(4.8)0,1.0
6、0,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL于7个50mL30mL2滴2,4或2,6-二硝基酚指示剂溶液4.6,用氢氧10.0mL1mL2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 g15以上条件下,放置20min4h),在分光光度计上波长440nm用2cm依据磷浓度和吸光度绘制校准曲线或求出直线回归方程。测定(7.1)放入50mL30mL与标准溶液系列同条件显色、比色,读取吸光度。分析结果的表述速效磷(P)含量以mg/kg速效磷(P)cVD/m式中:c 由校准曲线查得或由回归方程求得显色液磷浓度, g/mL;V50mL;D/分取体积,100/5;m 称取试样质量,g。所得结果
7、保存整数。允许差两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。两平行测定结果的差不得超过平均值的5。三、有机肥料有机物总量的测定主题内容与适用范围本标准规定了灼烧法测定有机物总量的方法。本标准适用于有机肥料中有机物总量的测定。方法提要试料经525灼烧,除去有机质,灼烧前后的烧失质量差,即为有机物总量。仪器、设备通常试验室用仪器和分析天平:感量0.0001g。粗天平:感量0.01g。电热恒温枯燥箱:能把握温度1052。高温电炉:有高温计且可把握炉温52510。电炉:800W,温度可调控。水浴锅。枯燥器:内盛变色硅胶枯燥剂。瓷坩埚:容积50mL,具盖。样品的制备一般固体试样的制备取风干的试验室样品充分混
8、匀后按四分法缩减至约100g,粉碎,全部通过1mm粪尿类、尿类样品的制备取充分混匀的试验室样品约300mL,装入样品瓶中备用。分析步骤将瓷坩埚(3.8)放入高温电炉(3.4),瓷坩埚盖斜放,在52510下灼烧30min。取出,稍冷约1min,移入枯燥器(3.7)中平衡同上条件冷却、称量,直至两次质量之差小于0.5mg,即为恒重。埚(5.1)中,于1052电热恒温枯燥箱(3.3)内(坩埚应置于烘箱温度(3.7)中平衡30min,取出称量。恒重的瓷坩埚(5.1)中,先在水浴锅上蒸干,再放入1052电热恒温枯燥箱(3.3)内烘4h。取出放入枯燥器中平衡30min,取出称量。将装有试料的瓷坩埚(5.2
9、)或(5.3)放在电炉(3.5)上,瓷坩埚盖斜放,让试料留神缓慢炭化,在炭化过程中应在较低温度状态下灼烧(3.4)内,瓷坩埚盖斜放,于52510灼烧6h。取出稍冷1min,移入枯燥器(3.7)中平衡30min,取出称量。分析结果的表述有机物总量含量以质量百分数()表示,按下式计算:有机物总量(烘干基)(m1m2)/(m1m0)100(1)有机物总量(风干基)(m1m2)/m100(2)(m2m0)/m100(3)式中:mg; m0 瓷坩埚质量,g;m1g;m2g。所得结果应表示至一位小数。允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。平行测定结果确实定差值应符合下表要求:500.5501四、种
10、子发芽率试验50%以上则表示有机肥根本腐熟。以小青菜种子作为试验对象,试验步骤如下:12130ml,230ml20212a,b1,2根长分别为c,d。种子发芽率=a/20*c/b/20*d*100%种子发芽率(G1)是最具说服力的堆肥腐熟度指标,以GI85时为基准,通过比照确惫僦腐熟度的快速测定指标闽值及临界值:WSC下降到O3O6时;或水溶性NH4+-N200300mgkg 五、C/N六、Ph七、水溶性有机碳酸浴重铬酸钾氧化法测定八、腐殖质 E4/E6:751 型紫外分光光度计测 E4/E6:九、水溶性 NH4+-N钠氏试剂比色法测定;1 原理1 原理碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红
11、棕色胶态化合物,其410425nm算其含量.本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.承受目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.仪器:500mL导管.分光光度计pH试剂 配制试剂用水均应为无氨水蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL馏,弃去50mL存.1mol/L1mol/L轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500下加热,以出去碳酸盐.3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH60.7.6.防沫剂,如石蜡碎片.吸取液:20g1L.0.01mol/L称取20g100mL氯化汞(HgCl2)结晶
12、粉末(约10g),至消灭朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当消灭微量朱红色沉淀不再溶解时,停顿滴加二氯化汞溶液.250mL,冷却至室温后,将上述溶液缓缓注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.称取16g50mL7g(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下缓缓注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.酒石酸钾纳溶液:称取50gKNaC4H4O64H2O)溶于100mL100Ml.铵标准贮备溶液:称取3.819g100枯燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL1.00mg5.00
13、mL500mL用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg测定步骤水样预处理:取250mL至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,加数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或盐酸溶液调整至pH7左右.参加0.25g氧化镁和数粒玻璃珠,马上连接氮球和冷凝管,导管下端插入吸取液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL250mL.50mL杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL准使用液分别于50mL1.0mL匀.加1.5mL10min420nm20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度. 由测
14、得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过50mL0.1mL同标准曲线的绘制.50mL1mol/L1.5mL剂,混匀.放置10min4.4 空白试验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.计算由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,按下式计算:氨氮(N,mg/L)=m/V1000式中:m由标准曲线查得的氨氮量,mg;V水样体积,mL.6 留意事项:纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反响的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.滤纸中常含痕量铵盐,使用时留意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避开试验室空气中氨的玷污.十、含水率:水率为颖堆
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