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文档简介

1、离子膜烧碱的生产分析离子膜法液碱质量检测一、离子膜液碱生产的工艺流程二、离子膜液碱的检测工程09 工分徐然离子膜法制碱共生产三种产品:离子膜液碱、氯气和氢气。1离子膜液碱离子膜液碱,即氢氧化钠水溶液,NaOH39.997含沸点:116,凝固点:1.2。属于低毒类物质,对皮肤、粘膜有猛烈HaOH 雾沫或较浓的蒸气,可使气管和肺部患病严峻的损害,甚至发生肺炎,假设溅入眼中,则可能会引起失明。烧碱溶液能与多种物质反响,对动植物组织有猛烈的腐蚀作用。NaOH 的强碱性,使无色的酚酞呈红色。能与酸反响NaOH+HCLNaCL+H2O能与酸性氧化物反响2NaOH+CO2 Na2CO3+H2Od.能与锡、锌

2、等反响2AL+6NaOH 2Na3ALO3+3H2e.与硅化物的作用2NaOH+SiO2 NaSiO3+H2O烧碱主要用于轻工、纺织、医药、冶金、建材等工业部门。二、盐水精制甲元盐水精制的目的氯碱工业生产过程中,无论承受海盐、湖盐、岩盐或卤水中的哪一 Ca2+、Mg2+、SO2等无机杂质,以及细菌、藻类残体、腐殖酸等自然有机物和机械杂 等无机杂质,以及不去除将会造成离子膜的损伤,从而使 这些杂质在化盐时会被带入盐水系统中,如不去除将会造成离子膜的损伤, 其效率下降,破坏电解槽的正常生产,并使离子膜的寿命大幅度缩短。 其效率下降, 并对阳极寿命产生影响。因此,盐水必 须进展精制操作除去盐水中的大

3、量杂质,生产满足离子膜电解槽运行要求的精制盐水。 须进展 精制盐水。盐水精制工艺简述20 70 质性进展; 直至 20 世纪 70 年月中期,传统絮凝沉降盐水精制工艺根本上没有实质性进展;目 前用于离子膜法电解的盐水精制工艺是在上述方法根底上增加二次过滤和二次精制先 进工艺技术形成的。其工艺流程为饱和粗盐水参加精制反响剂, 进工艺技术形成后, 再经 -纤维素预涂碳素管过滤器二 絮凝剂进入澄清桶澄清,后进入离子交换树脂塔,进展二次精制, 次过滤,使盐水中的悬浮物小于 1106,然后进入离子交换树脂塔,进展二次精制, 得到满足离子膜电解槽运行要求的精制盐水。 所示。 得到满足离子膜电解槽运行要求的

4、精制盐水。其工艺流程简图如图 1 所示。三、离子交换膜法电解制碱的主要生产流程精制的饱和食盐水进入阳极室;纯水参加肯定量的NaOH 溶液参加阴极室,通电后 H2O在阴极外表放电生成 H2,Na+则穿过离子膜由阳极室进入阴极室,此时阴极室导入的阴极液中含 有NaOH;Cl则在阳极外表放电生成 Cl2。电解后的淡盐水则从阳极室导出,经添加食盐增加浓度后可循环利用。阴极室注入纯水而非 NaCl 溶液的缘由是阴极室发生反响为2H+2e=H2;而 Na+则可透过离子膜到达阴极室生成 NaOH溶液,但在电解开头时,为增加溶液导电性,同时又不引入杂质,阴极室水中往往参加肯定量 NaOH四、具体工艺流程1、一

5、次盐水精制水、化盐、加精制剂反响、澄清、砂滤,然后再经炭素烧结管过滤器传统工艺抱负。所以一次精制盐水工艺承受膜过滤器过滤工艺。2、二次盐水精制离子含量低于 20wtppb,一般的化学精制法只能使盐水中的钙、镁离子含量降到 10wtppb 左右。假设使钙、镁离子含量降到 20wtppb水、化盐、加精制剂反响、澄清、砂滤,然后再经炭素烧结管过滤器传统工艺抱负。所以一次精制盐水工艺承受膜过滤器过滤工艺。2、二次盐水精制离子含量低于 20wtppb,一般的化学精制法只能使盐水中的钙、镁离子含量降到 10wtppb 左右。假设使钙、镁离子含量降到 20wtppb的水平,必需用螯合树脂处理。二次盐水精制的

6、主要工艺设备是螯合树脂塔,分二塔式和三塔式流DCS实现把握。伍迪公司承受的就是二塔式,其他公司承受三塔式流程。建议承受三塔式流程。3、电解流程级把握。浓度 31%的高纯盐酸用来中和从阴极室通过离子膜渗透到阳极室的OH-离子,盐酸经过自动调整与阳极液一起送入阳极室。精制盐水在阳极室中进展电解,产生氯气,同时NaCL 浓度降低。电解槽进、出口之间的NaCL50%。管,并在总管中进展气体和液体分别。水分被分别并滴落,然后氯气被送往界外。氯气压力由自调阀把握。局部电解液进槽前加纯水稀释,纯水量自调由直流电和碱串级把握;另一局部电解液经液位自调把握送入碱冷却器冷却至约 45后送往碱储槽,然后送往罐区。碱

7、液循环槽顶部。氢气中的水分被分别并滴落,然后氢气送往界外。差保持在设定范围内5KP。4、淡盐水脱氯工序31%的高纯盐酸将 PH 值调整到约 1.5,送入脱氯塔的顶部。脱氯塔的压力为-70出的氯气汇入氯气总管,也可送入废气吸取塔。脱氯后的淡盐水先用NaOH PH 911,再将亚硫酸钠储槽中配制的浓度为 10wt%的亚硫酸钠溶液用亚硫酸钠泵参加到淡盐水管0 的脱氯盐水送回一次盐水工序化盐。五、离子膜液碱检测的工程:、氢氧化钠含量的检测、碳酸钠含量的检测、氯化钠含量的检测有效氯含量的测定三氧化二铁含量的检测六、离子膜液碱质量检测指标:项目单指标位液态固态优级一级合格优级一级合格优级一级级级级级级级N

8、aOH%32.032.029.032.029.099.098.097.5Na 2 CO 3%0.040.060.060.060.06NaCL%0.0040.0070.0070.010.01Fe 2 O 3%0.00030.00050.00050.00050.0005NaCLO 3%0.0010.0020.0020.0020.002一、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定1、氢氧化钠的测定原理试样溶液中先参加氯化钡,将碳酸钠转化为碳酸钡沉淀,然后以酚酞为指示剂,用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。反响如下:NaOH+HClNaCl+H2O2、碳酸钠含量的测定原理试样溶液以溴甲酚绿甲基红混合指示剂为指示剂,用盐酸

9、标准滴定溶液滴定至终点,测得氢氧化钠和碳酸钠总和,再减去氢氧化钠含量,则可测得碳酸钠含量。3、试剂和材料c(HCl)=1.000mol/L氯化钡溶液:100g/L10g100ml使用前,以酚酞为指示剂,用氢氧化钠标准溶液调至微红色。酚酞指示剂:10g/L1g100ml95%乙醇中。溴甲酚绿甲基红混合指示剂:将三份 0.1g/L 溴甲酚绿的乙醇溶0.2g/L4、仪器、设备容量瓶、滴定管、烧杯、玻璃棒、洗耳球、锥形瓶、移液管、电炉和磁力搅拌器。5、分析步骤盐酸标准溶液的标定准确称取肯定量基准物质碳酸钠1.3g 于 250mL 的锥形瓶中,加热溶解。参加蒸馏水 50mL 溶解碳酸钠后,加溴甲酚绿甲基

10、红混指示剂 8 至 10 滴,用 1.000mol/LHC1 溶液滴定至暗红色,于电炉2HC13试样溶液的制备化钠 gg准确至 g。将已称取的样品置于已盛有约 300mL1000mL冷却至室温后稀释到刻度,摇匀。氢氧化钠含量的测定50.00mL250mL10mL23准滴定溶液的体积为V1。氢氧化钠和碳酸钠含量的测定50.00ml 试样溶液,注入250mL 具塞三角瓶中,参加10体积为V2。6、结果计算以质量百分数表示的氢氧化钠(NaOH)含量X1按式(1)计算:CV10.04000CV1X1%=100=80.00.1M50/1000M式中:c盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; mL;M试

11、样质量,g;0.04000 与1.00mL盐 酸 标 准 滴 定 溶 液c(HCl)=1.000mol/L相当的以克表示的氢氧化钠量。以质量百分数表示的碳酸钠(Na2CO3X2按式(2)计算:C(V0.05299C(1)X 21100=15.8(2)250/1000M式中:c盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V2测定氢氧化钠和碳酸钠所消耗盐酸标准滴定溶液的体 积,mL;M试样的质量,g;0.05299 与1.00mL盐 酸 标 准 滴 定 溶 液c(HCI)=1.000mol/Lg(Na2CO3)的质量。允许差平行测定结果确实定值之差不超过以下数值:氢氧化钠(NaOH):0.1%。取平

12、行测定结果的算术平均值为报告结果。二、氯化钠含量的测定1、测定原理在 pH23 的溶液中,强电离的硝酸汞标准滴定溶液将氯离子转化离子生成紫红色的络合物即为终点。2、试剂和材料硝酸溶液:1111NO2-含量较高时,应重配制。2mol/L。氢氧化钠溶液:2mol/L。氯化钠(基准试剂)标准溶液:0.05 mol/L。称取在 500下枯燥 1h 至恒重并置于枯燥器中冷却后的氯化钠2.9221g(准确至 0.0001g),然后将其置于 1000ml 容量瓶中,用水稀释至刻度、摇匀。c1/2Hg(NO3)2=0.05mol/L。标准溶液的制备8.56g0.01gHg(NO3)2H2O8ml硝酸溶液2mo

13、l/L1000ml水稀释至刻度、摇匀。标准溶液的标定25.00ml(0.05mol/L)250ml40ml3液,用待标定的硝酸汞标准滴定溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点.同时以水作空白试验。硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度按式1计算:m 251000 M 1000m(1)mol/L;m氯化钠基准试剂的质量,g;V测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,mL;mL;Mg/mol(M=58.443)。吸取标定后的硝酸汞标准滴定溶液 0.05mol/L50.00ml,置于 500ml 容量瓶中,加水稀释稀释时应补加适量的硝酸溶液1+1以防止硝酸汞分解至刻度摇匀。溴酚蓝指示剂:1g/L0.1g100ml9

14、5%乙醇中。二苯偶氮碳酰肼指示剂:5g/L。溶解0.5g 二苯偶氮碳酰肼于100ml95%乙醇中。3、仪器、设备:玻璃棒。4、分析步骤试样溶液的制备用质量枯燥、干净的称量瓶快速从样品瓶中称取液体氢氧化钠 g准确至 。将称取的样品置于已盛有约 水的 1000ml 容量瓶中,冲洗称量瓶,将洗液加容量瓶中,冷却至室温后稀释至刻度,摇匀。测定50.00ml250ml40ml慢地参加 2ml 硝酸溶液(1+1),冷却至室温后,加 3 滴溴酚蓝指示(1+1),使溶液由蓝色变为黄色,逐滴参加氢氧化钠溶液,使溶液由黄色变为蓝色,逐滴参加硝酸溶液(2mol/L),使溶液由蓝色变为黄色,加1ml终点。同时以水作空

15、白试验。5、结果计算50cM100050 m1000m(2)式中:c硝酸汞标准滴定溶液的实际浓度,molL; mL;mL;V0空白测定消耗的硝酸汞标准滴定溶液的体积,m试样质量的数值,g;Mg/mol(M=58.443)。允许差氯化纳质量分数为X;X0.10:0.02X0.10%:0.005%取平行测定结果的算术平均值为报告结果。1、测定原理示液,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,至蓝色消逝为终点。反应式如下:22H-+ClO-+2I-=I2+Cl-+H2OI2+2S2O32-=S4O 2-+2I-6碘化钾溶液:100g/L。6称取 100g 碘化钾,溶于水中,稀释到 1000mL,摇匀。硫酸溶液

16、:3+100。量取 15mL 硫酸,缓缓注入 500mL 水中,冷却,摇匀。硫代硫酸钠标准滴定溶液:cNa2S2O3=0.1mol/L。淀粉指示液:10g/L。3滴定管、碘量瓶、容量瓶、玻璃棒、烧杯、移液管、洗耳球。4试料量取约 20mL 试验室样品,置于内装约 20mL 并已称量准确到0.01的100mL烧杯中,称量准确到0.01,然后全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定10.00mL,置于内装50mL250mL碘量瓶中,参加10mL 碘化钾溶液和 10mL 处静置 5min2mL淀粉指示液,连续滴定至蓝色消逝即为终点。5有效氯以氯的质量分数 w1 计,数值以%表示,按式1

17、计算:c V M1W = 1001m 10.0/5001000m;升mol/;试料的质量的数值,单位为克g;M 氯的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔g/mol M=35.45。5.1.6 允许差平行测定结果之差确实定值不超过 0.2%。四、三氧化二铁含量的测定1、试剂和溶液盐酸;盐酸羟胺溶液:10g/L;乙酸乙酸钠缓冲溶液:pH4.9;称取 272g 乙酸钠,溶于水,加 240ml 冰乙酸,稀释至 1000ml。铁标准溶液:1ml0.200mg称取 1.4043g 硫酸亚铁铵,准确至 0.0001g,溶于 200ml 水中,参加 20ml 硫酸,冷却至室温,移入 1000ml 容量瓶中,稀释至

18、刻度,摇匀。铁标准溶液:1ml 含有 0.010mg 铁;取 25.00ml 铁标准溶液4.4.1.6,移入 500ml 容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。该溶液要在使用前配制。对硝基酚溶液:2.5g/L;1,10菲啰啉溶液:2.5g/L。2、仪器设备:容量瓶、烧杯、分光光度计。标准曲线的绘制 标准参比液的配制依次取 0.0ml、1.0ml、2.5ml、4.0ml、5.0ml、8.0ml、10.0ml、12.0ml、15.0ml 铁标准溶液于 100ml 容量瓶中,分别在每个容量瓶中0.5ml50ml5ml 20ml 缓冲溶液及 5ml1,10-菲啰啉103、标准参比液吸光度的测定以不加铁标准溶液的参比液调整仪器的吸光度为零,在波长510nm 处,胺所测样品铁含量范围选用相应规格的比色皿,加下表,测定标准参比液的吸光度。三氧化二铁的质量分数/ 0.00200.0005% 。1取平行测定结果的算术平均值为报告结果。1mol/L1mol/Lm/

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