络合物磁化率的测定

1、络合物磁化率的测定化学系基础实验中心第1页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二目的要求实验原理实验方法 实验步骤数据处理思考题 第2页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二掌握古埃（Gouy）磁天平测定物质磁化率的基本原理和实验方法。 通过对一些络合物的磁化率测定，推算其未成对电子数，判断这些分子的配键类型。 目的要求第3页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二实验原理在外磁场作用下，物质会被磁化产生附加磁感应强度，则物质内部的磁感应强度为B=B0+B=0H+B化学上常用质量磁化率m或摩尔磁化率 M来表示物质的磁性质m=/M=Mm=M/第

2、4页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二物质的原子、分子或离子在外磁场作用下的磁化现象存在三种情况：逆磁性顺磁性铁磁性第5页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二摩尔顺磁磁化率与分子磁矩m关系可由居里定律表示：=Lm20/3kT=C/T对于顺磁性物质而言，由于|0|，可以近似的把当作M ，即M=0+Lm20/3kTLm20/3kTm与未成对电子数n的关系为第6页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二求得n值后可以进一步判断有关络合物分子的配键类型。例如，Fe2+离子在自由离子状态下的外层电子结构为3d64s04p0，如果其配合物为电价络合

3、物，则外层电子组态为Fe2+在自由离子状态下的外层电子组态第7页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二如果其配合物为共价络合物，则外层电子组态为Fe2+外层电子组态重排示意图第8页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二实验方法古埃（Gouy）磁天平示意图第9页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二?SNdHH0古埃（Gouy）磁天平工作原理示意图H第10页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二物质的摩尔磁化率为以莫尔氏盐【(NH4)SO4FeSO46H2O】为标准物质进行间接测量，求得上式中H，莫尔氏盐的M与热力学温度T关

4、系式为：第11页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二实验步骤启动磁天平磁场两极中心处磁场强度H的测定：用已知的莫尔氏盐标定对应于特定励磁电流值的磁场强度值取一支清洁、干燥的空样品管，悬挂在天平一端的挂钩上，使样品管的底部在磁极中心连线上。准确称量空样品管。然后将励磁电流电源接通，依次称量电流在2.0A，3.0A时的空样品管。接着将电流调至3.5A，然后减小电流，再依次称量电流在3.0A，2.0A时的空样品管。将励磁电流降为零时，断开电源开关，再称量一次空样品管。由此可求出样品质量m0及电流在2.0A，3.0A时的m0(应重复一次取平均值)。第12页，共15页，2022年，5

5、月20日，19点45分，星期二取下样品管，装入莫尔氏盐（在装填时要不断将样品管底部敲击木垫，使样品粉末填实），直到样品高度约18cm为止。准确测量样品高度h，测量电流为零时莫尔氏盐的质量mB及2.0A，3.0A时的mB的平均值。 测定完毕，将样品管中的莫尔氏盐样品导入回收瓶，然后洗净样品管、干燥备用。测定FeSO47H2O、K4Fe(CN)63H2O、K3Fe(CN)6和CuSO45H2O的摩尔磁化率 重复上述的实验步骤分别测定样品的摩尔磁化率第13页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二数据处理由莫尔氏盐的磁化率和实验数据，计算各特定励磁电流相应的磁场强度值。由样品的实验数据，分别计算和讨论在励磁电流为2.0A，3.0A时的m、m以及未成对电子数n。根据未成对电子数，讨论样品中Fe2+（或Cu2+）的最外层电子结构及由此构成的配键类型。第14页，共15页，2022年，5月20日，19点45分，星期二思考题简述用古埃磁天平法测定磁化率的基本原理。本实验中为什么样品装填高度要求在18cm左右?在不同的励磁电流下测定的样品