常用分析仪器使用与维护 第一章紫外-可见分光光度计

1、第一章 紫外-可见分光光度计 第一节 紫外-可见分光光度计的基本结构一、紫外-可见分光光度计的分类根据同时提供波长数的不同分类分类标准分类分类标准分类 根据 工作 波段 的不 同分 类1.真空紫外分光光度计 （0.1200nm）2.可见分光光度计 （350700nm）3. 紫外-可见分光光度计 （185900nm）4. 紫外-可见-近红外分光光度计 （1852500nm）根据扫描速度的不同分类1.单波长分光光度计2. 双波长分光光度计动力学分光光度计根据光度学和记录系统不同分类1.单光束手动式分光光度计2. 双光束自动记录式分光光度计根据是否分光分类1.傅立叶变换紫外-可 见光谱仪2.色散型紫

2、外-可见分 光光度计（一）单光束紫外-可见分光光度计（二）准双光束紫外-可见分光光度计 两种类型 1.两束单色光的准双光束紫外-可见分光 光度计2.一束单色光，一束复合光的准双光束紫外-可见分光光度计（三）双光束紫外-可见分光光度计1. 两只光电转换器的双光束紫外-可见分光 光度计2. 一只光电转换器的双光束紫外-可见分光光度计 （四）双波长紫外-可见分光光度计二、紫外-可见分光光度计的基本结构单色器工作原理图 硒光电池的结构示意图 光电管及其线路示意图 光电倍增管的工作原理 第二节 紫外-可见分光光度计的使用一、紫外-可见分光光度计的检定1检定程序外观绝缘电阻稳定度电源电压影响基线 平直度

3、噪声波长准确度与重复性灵敏 度、最小光谱带宽吸收池配套性杂散辐射 率透射比准确度与透射比重复性2、检定项目和检定方法 (1)外观及初步检查 (2)波长准确度与波长重复性的检定 (3)灵敏度 (4)l0mm石英吸收池配套检定 (5)透射比准确度与透射比重复性 透射比重复性 透射比准确度 二、紫外-可见分光光度计主要操作提示1、光源的使用2、单色器的使用3、吸收池的使用4、检测器的使用三、紫外-可见分光光度计的一般操作程序1. 开启电源 检查电源仪器初始化状态自 检自动 基线校正2.调试仪器，设置测试方式 自检调试设置测试方式。3.测量样品4.记录测量结果 5.关机 测试取出吸收池关机填写使用记录

4、 四、722B光栅分光光度计的使用1722B可见分光光度计的构造特点1 2 3 5 4 6 7 9 82 722B可见分光光度计的使用 开启电源，仪器工作 测量前调试仪器（每改变一次波长，均 需重复以下步骤）测量样品 测量注意事项五、UV-2000型紫外-可见分光光度计的使用1.UV-2000型紫外-可见分光光度计的特点 1 2 3 4 5 2、UV-2000型紫外-可见分光光度计的使用(1)连接仪器电源线；(2)接通电源，使仪器预热20分钟；(3)选用键设置测试方式 (4)用波长选择旋钮设置您 所需的分析波长；(5)将参比样品溶液和被测样品溶液分别倒入比色皿中，打 开样品室盖，将盛有溶液的比

5、色皿分别插入比色皿槽 中，盖上样品室盖。 (6)将0%T校具（黑体）置入光路中，在T方式下按0%T” 键，此时显示器显示000.0”(7)将参比样品推（拉）入光路中，按“0A/100%T”键调 0A/100%T，此时显示器显示的“BLA”直至显示“100.0” %T或“0.000”A为止。(8)当仪器显示器显示出“100.0”%T或“0.000”A后，将被测 品推（拉）入光路六、UV-VIS8500紫外-可见分光光度计的使用1.UV-VIS8500紫外-可见分光光度计的特点及主要功能2、UV-VIS8500紫外-可见分光光度计的操作方法开机操作设置系统 设置光源切换点 显示主机状态开关仪器光源

6、设置状态栏 字体 设置通讯口更改口令 波长扫描 进入波长扫描界面 设置波长选择模式校零 放入比色皿 波长扫描 保存或打印 时间扫描 进入时间扫描界面设置扫描的波长值、总共扫描时间和扫描间隔 选 择模式放入比色皿扣除仪器暗电流，校零取出比色皿倒 出里面的参 比溶液，倒入样品溶液并放回，进行波长扫描对扫描 结果（谱图）进行 保存或打印等 定点测量 第三节 紫外-可见分光光度计的维护与保养一、仪器的安装要求 1.电源 2.电磁场 3.湿度 4.灰尘 5.震动 6.光线二、 仪器的日常保养、维护 1.经常开机 2.经常校验仪器的技术指标 3.保持机械运动部件活动自如三、 常见故障诊断、排除方法常 见

7、故 障故障排除方法打开主机后，发现不能自检，主机风扇不转1检查电源开关是否正常2检查保险丝(或更换保险丝)3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常自检时，某项不通过，或出现错误信息1.关机，稍等片刻再开机重新自检2重新安装软件后再自检3检查计算机主机与仪器主机连线是否正常自检时出现“钨灯能量低”的错误1检查光度室是否有挡光物2打开光源室盖，检查钨灯是否点亮；如果钨灯不亮，则关机，更换新钨灯3开机，重新自检4重新安装软件后再进行自检自检时出现“氘灯能量低”的错误1检查光度室是否有挡光物2打开光源室盖，检查氘灯是否点亮，如果氘灯不亮，则关机，更换新氘灯。换氘灯时，要注意型号3检查氘灯保险丝(一般为0

8、.5A)，看是否松动，氧化、烧断，如有故障，立即更换4开机重新自检5重新安装软件后再进行自检波长不准，并发现波长有平移1检查计算机与主机连线是否松动，是否连接不好2检查电源电压是否符合要求(电源电压过高或过低，都可能产生波长平移现象)3重新自检4如果还是不行，则打开仪器，用干净小毛刷蘸干净的钟表油刷洗丝杆常 见 故 障故障排除方法整机噪声很大1检查氘灯、钨灯是否寿命到期，查看氘灯、钨灯的发光点是否发黑2检查220V电源电压是否正常3检查氘灯、钨灯电源电压是否正常4检查电路板上是否有虚焊5查看周围有无强电磁场干扰6检查样品是否浑浊7检查比色皿是否沾污光度准确度不准1首先检查样品是否正确、称样是否

9、准确、操作是否正确 2比色皿是否沾污3波长是否准确 4重新进行暗电流校正5检查保险丝是否有问题(松动、接触不良、氧化) 6杂散光是否太大7噪声是否太大 8光谱带宽选择是否合适9基线平直度是否变坏基线平直度指标超差1基线平直度测试的仪器条件选择是否正确 2重新作暗电流校正3光源是否有异常(光源电源不稳、灯泡发黑、灯角接触不良)4波长是否不准(是否平移) 5重新安装软件测量时吸光度值很大1检查样品是否太浓2检查光度室是否有挡光(波长设置在546nm左右，用白纸在样品室观看光斑)3检查光源是否点亮 4关机，重新自检5检查电源电压是否太低 6重新安装软件吸光度或透过率的重复性差1检查样品是否有光解(光

10、化学反应) 2检查样品是否太稀3检查比色皿是否沾污 4是否测试时光谱带宽太小5周围有无强电磁场干扰杂散光很大1检查光栅是否有沾污，如有，则请制造厂来解决，使用者自己不要轻易盲动2查看所有的光学元件是否有灰尘沾污、霉点；如有，则请制造厂来解决，使用者自己不要轻易盲动3查看光度室是否有光现象程序保护错误1检查操作是否有误 2关闭其他程序 3检查是否有计算机病毒4关机重新自检 5请有关专业人员解决常 见 故 障故障排除方法钨灯是好的，但是自检时出现“钨灯能量高”的错误1检查钨灯电源电压是否超过13V以上 2检查计算机有无病毒3重新安装软件，重新自检 4检查计算机与仪器主机的连线氘灯是好的，但是自检时

11、出现“氘灯能量高”的错误1检查氘灯电源电流是否超过350mA以上 2检查计算机有无病毒3重新安装软件，重新自检 4检查计算机与仪器主机的连线自检时，发生“滤光片电机出错”1关机，重新自检 2查看滤光片是否脱落 3请制造厂解决自检时，发生“狭缝电机出错”1关机，重新自检 2查看滤光片是否脱落 3请制造厂解决自检时，发生“光源电机出错”1关机，重新自检 2检查光源电机有无异常自检时，发生“扫描电机出错”，仪器噪声很大1关机，重新自检 2关机，检查扫描机构的转动是否正常3关机，打开仪器，用手转动电机，使转动机构中的螺母转到丝杆的中间部分4开机，重新自检 出怪峰1试样是否有问题 2检查比色皿是否被玷污

12、 3光栅上是否有污点4光学元件是否有玷污 5狭缝上有无灰尘 6检查周围有无电磁场干扰两台仪器测试的数据不一致，峰形也不同1首先检查被使用仪器的仪器条件是否与参照仪器的仪器条件一致。要比较两台仪器的分析结果，首先仪器条件必须一致2样品是否正确、称样是否准确、浓度是否一样、操作是否正确3比色皿是否沾污4波长是否准确5重新进行暗电流校正6检查保险丝是否有问题(松动、接触不良、氧化)7杂散光是否太大8噪声是否太大9光谱带宽选择是否合适10基线平直度是否变坏故 障 现 象故障排除方法计算机屏幕不显示；开机后，计算机屏幕上无任何信息1检查计算机与紫外-可见分光光度计主机的各个插头；连线和电源开关是否正常2检查计算机显示器上各个旋钮是否被卡死3检查计算机显示器的开关是否打开4重新开机5如以上办法仍不能解决问题，则请售机单位解决计算机“死机”1热启动计算机 2用复位键重新启动计算机3检查计算机是否有病毒 4重新安装软件5与厂家联系解决计算机开机后，无法进入Windows1热启动后，按Del键重新设置计算机2检查是否有病毒 3检查接线是否正常软驱不能正常工作1检查计算机是否有病毒 2用“吹气球”吹一吹软驱内的灰尘3检查软盘 4更换软驱鼠标不