黄芪新型饮片的质量控制与标准研究

1、黄芪新型饮片的质量控制与标准研究卫玉玲，宋平顺，赵建邦，丁永辉【摘要】目的为黄芪新型饮片的质量标准提供参考。方法对不同规格的黄芪新型饮片进展性状、一般项检查水分、总灰分、酸不溶灰分、浸出物及黄芪甲苷含量测定。结果对拟定的质控指标进展测定；黄芪甲苷在0.705.60g范围内线性关系良好，其线性对数方程为：=0.6713A-3.6995，r=0.9991。回收率96.17%，RSD=1.72%。结论黄芪新型饮片质量比拟稳定，可作为其质量标准。【关键词】黄芪;新型饮片;质量标准;黄芪甲苷StudyfQualityStandardsnAedialHerbinPieesfRadixAstragallAb

2、strat：bjetiveTsupplyareferenetestablishthequalitystandardsnaneedialherbinpieesfRadixAstragall.ethdsInspetingtheappearane,generalsubjets(aterntent,ttalash,surinslubleash)ndifferenttypesfneedialherbinpieesfRadixAstragallandusingHPLtdeterinethententfAstragalsideIV.ResultsThelinearrangefferuliaidas0.705

3、.60ganditsrelativityasveryell,r=0.9991.Regressinequatin:=0.6713A-3.6995.Theaveragereveryas96.17%,RSD=1.72%.nlusinThequalityfthisneedialherbinpieesfRadixAstragallisquitestable.Keyrds：RadixAstragall;Needialherbinpiees;Qualitystandards;AstragalsideIV中药饮片质量由于消费工艺复杂多样，存在较大差异，已引起社会各界的广泛关注。传统中药饮片的质量，通常依靠对性

4、状描绘，检查饮片的形、色、气、味，片型、片厚大小和杂质等工程来完成，常难于量化管理，在现代消费控制和质量检测中存在较大的局限性。甘肃中药饮片企业将斜片、压片和刨片的加工技术引伸到黄芪等品种上，进展有益的尝试，对传统中药材饮片进展创新开展，这些制片技术产品的质量尚未见研究报道，我们参照有关文献14对黄芪药材新型饮片刨片、顺片、斜片的进展初步测试。现报道如下。1仪器与试药1.1仪器美国aters公司高效液相色谱仪，515型泵，717型自动进样器，2420型蒸发光散射检测器，Eper操作软件。黄芪甲苷对照品由中国药品生物制品检定所提供，供含量测定用，批号0781-202211。乙腈为色谱纯，水娃哈哈

5、纯洁水，其余为分析纯。1.2样品新型黄芪饮片为豆科植物蒙古黄芪Astragalusebranaeus(Fish.)Bge.var.nghlius(Bge.)Hsis枯燥根。购于甘肃陇西、岷县、渭源等地中药饮片加工企业。2方法与结果2.2黄芪新型饮片性状特征2.2.1斜刨片一等：呈类长方形片状，两端较平齐，长4.08.0，宽1.52.5，片厚0.10.3。外外表呈浅棕黄色、浅黄色，具细皱纹，可见皮孔；刨面韧皮部黄白色，形成层浅黄棕色，呈类长方形，木质部淡黄色；质硬而脆，折断面显粉性，显纤维性。气微，味微甜，嚼之有豆腥味。二等：长4.57.5，宽1.01.5，片厚0.10.3；余同一等。三等：长3

6、.56.0，宽0.81.2，片厚0.10.3；余同一等。四等：不规那么长条状或柳叶形，长3.07.0，宽0.60.8，片厚0.10.2，韧皮部宽0.24.0。柳叶小片呈长柳叶形，长5.07.5，宽0.30.7，片厚0.10.2。2.2.2顺刨片特等：呈类长方形片，两端削平齐或略圆，长15.020.0，宽2.03.0，片厚0.10.2；形成层浅黄棕色，呈长线形；韧皮部黄白色，木质部浅黄色。一等：长8.716.5，宽1.52.0，片厚0.10.2。二等：长10.013.0，宽1.01.5，片厚0.10.2。三等：长15.024.0，宽0.71.0，片厚0.10.3。2.2.3圆切片呈类圆片状，形成

7、层类圆形；直径0.52.0，片厚0.10.3。2.2.4斜切片呈椭圆形片状，形成层呈类方形；直径0.52.0，片厚0.10.3。2.2.5顺压片特等：呈长方形片状，两端削平齐、或圆弧状，长15.018.0，宽4.08.0，片厚0.10.2。韧皮部与木质部无法区别，形成层不见，外表呈黄白色或浅黄色，具黄白相间的网状纹理。一等：呈长条状，长10.015.0，宽3.04.0；余同一等。二等：长8.015.0，宽2.03.0；余同一等。三等：长8.515.0，宽1.02.0；余同一等。2.3一般检查项水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物测定按?中国药典?2022年版黄芪项。结果见表2。2.4含量测定2.

8、4.1对照品溶液的制备精细称取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每毫升含0.878g的溶液，作为对照品溶液。2.4.2供试品溶液的制备分别取黄芪药材饮片粉碎，取本品约4g，精细称定，置三角烧瓶中，加甲醇40l，超声处理功率250，频率33kHz40in，放冷，滤过，用甲醇适量洗涤滤渣及滤纸，合并甲醇液，蒸干，残渣加水10l，微热使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取4次，20l/次。合并正丁醇液，用1%氢氧化钠溶液洗涤4次，20l/次。弃去氢氧化钠液，正丁醇液再用正丁醇饱和的水洗涤4次，20l/次。弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣用甲醇溶解并转移至5l量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。2.4.3线性关系考察分别

9、选择黄芪甲苷对照品的甲醇溶液0.14g/l5，10，15，25，35，40l，注入液相色谱仪，记录峰面积，以黄芪甲苷对照品进样量g为横坐标，峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线，结果黄芪甲苷在0.705.60g范围内线性关系良好，其线性对数方程为：=0.6713A-3.6995，r=0.9991。2.4.4稳定性实验精细汲取黄芪甲苷对照品溶液5.47g/10l，分别于配后0，1，2，4，5，7，36h，依法测定，精细汲取对照品溶液10l，注入液相色谱仪。结果说明，黄芪甲苷对照品在36h内根本稳定。2.4.5精细度实验精细汲取黄芪甲苷对照品溶液5.47g/10l，进样10l，重复进样5次，结果RSD=

10、0.92%。2.4.6重复性实验按前文方法，对同一批样品5份进展测定，结果黄芪甲苷平均含量0.046%，RSD=1.86%。2.4.7回收率实验采用加样回收法。精细称取含量的同批样品1.0g含量0.0266%，分别精细参加黄芪甲苷对照品溶液浓度为0.140g/l各2l，按前文供试品溶液的制备方法，制备及上述色谱条件测定。结果平均回收率96.17%，RSD=1.72%。见表1。表1回收率实验略2.4.8样品测定按“供试品溶液的制备制备样品。精细汲取对照品溶液10，20l，供试品溶液20l，注入液相色谱仪，测定峰面积，以外标两点法对数方程计算。结果见表2。表2一般检查、浸出物及含量测定略3讨论经测

11、定不同规格的黄芪新型饮片，其水分、总灰分、酸不溶性灰分及浸出物变化无明显趋势，而黄芪甲苷含量在不同等级中差异明显，以斜刨片为例，等级低时黄芪甲苷趋向增加，说明细根中黄芪甲苷含量较高。由于黄芪商品规格较多，并受产地、加工等影响，需要更多的实验数据进展分析比拟，制定出黄芪新型饮片的质量标准。通过本实验，认为今后制定饮片质量标准时，拟定的标准内容应包括性状、一般检查项、浸出物、含量测定，并且酌情考虑平安性检查，结合新型饮片加工炮制工艺研究，建立黄芪新型饮片的质量标准是可行的，质量是可控、稳定的。黄芪新型饮片为手工操作，消费本钱较低，工艺条件较成熟，易于推广。新型饮片在市场上的应用有所不同，作为保健食用的礼盒装黄芪饮片为顺刨片、顺压片，局部亦有斜刨片；作为中药饮片使用的有斜刨片、斜切片和圆切片。目前，黄芪新型饮片已经成为甘肃中药饮片企业产地加工的主要商品，制定质量标准势在必行。【参考文献】1国家药典委员会.中国药典S.北京：化