凝固点降低法测定物质的相对分子质量实验报告

1、凝结点降低法测定物质的相对分子质量一、实验目的测定环己烷的凝结点降低值，计算萘的分子量。掌握溶液凝结点的丈量技术，加深对稀溶液依数性质的理解。技术要求：掌握冰点降低测定管、数字温差仪的使用方法，实验数据的作图办理方法。二、实验原理1、凝结点降低法测分子量的原理化合物的分子量是一个重要的物理化学参数。用凝结点降低法测定物质的分子量是一种简单而又比较正确的方法。稀溶液有依数性，凝结点降低是依数性的一种表现。稀溶液的凝固点降低（对析出物是纯溶剂的系统）与溶液中物质的摩尔分数的关系式为：T=T*-T=Km(1)fffB*式中，Tf*为纯溶剂的凝结点，Tf为溶液的凝结点，mB为溶液中溶质B的质量摩尔浓度

2、，Kf为溶剂的质量摩尔凝结点降低常数，它的数值仅与溶剂的性质相关。已知某溶剂的凝结点降低常数K并测得溶液的凝结点降低值T，若称取必定量的溶质f,WB(g)和溶剂WA(g)，配成稀溶液，则此溶液的质量摩尔浓度mB为:(2)将(2)式代入(1)式，则：(3)所以，只需称得必定量的溶质（WB）和溶剂（WA）配成一稀溶液，分别测纯溶剂和稀溶液的凝结点，求得Tf，再查得溶剂的凝结点降低常数，代入(3)式即可求得溶质的摩尔质量。*当溶质在溶液里有解离、缔合、溶剂化或形成配合物等状况时，不合用上式计算，一般只合用于强电解质稀溶液。2、凝结点丈量原理纯溶剂的凝结点是它的液相和固相共存时的均衡温度。若将纯溶剂迟

3、缓冷却，理论上得到它的步冷曲线如图中的A,但实质的过程常常会发生过冷现象，液体的温度会降落到凝固点以下，待固体析出后会慢慢放出凝结热使系统的温度回到均衡温度，待液体所有凝结之后，温度渐渐降落，如图中的B。图中平行于横坐标的CD线所对应的温度值即为纯溶剂的凝结点Tf*。溶液的凝结点是该溶液的液相与纯溶剂的固相均衡共存的温度。溶液的凝结点很难精准丈量，当溶液渐渐冷却时，其步冷曲线与纯溶剂不一样，如图中III、IV。因为有部分溶剂凝结析出，使节余溶液的浓度增大，因此节余溶液与溶剂固相的均衡温度也在降落，冷却曲线不会出现“平阶”，而是出现一转折点，该点所对应的温度即为凝结点（III曲线的形状）。当出现

4、过冷时，则出现图IV的形状，此时能够将温度上涨的最高值近似的作为溶液的凝结点。3、丈量过程中过冷的影响在丈量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能正确测定溶液的凝固点。若过冷过分，溶剂凝结越多，溶液的浓度变化太大，就会出现图中V曲线的形状，使丈量值偏低。在过程中可经过加快搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制冷,同时需要按照图中曲线V所示的方法校订。三、实验药品SWC-LG凝结点测定仪1套;数字贝克曼温度计;一般温度计(050);移液管(20mL)1支；洗耳球；精细温度计、剖析天平、烧杯;纯萘环己烷（剖析纯）碎冰四、实验步骤1、接好传感器,插入电源。2、翻开电源开关，温度显示为及时

5、温度，温差显示为以20度为基准的差值（但在10度以下显示的是实质温度）。3、将传感器插入水浴槽，调理寒剂温度低于测定溶液凝结点的2-3度，此实验寒剂温度为度，而后将空气套管插入槽中。4、用20ml移液管正确移取20ml环己烷加入凝结点测定试管中，橡胶塞塞紧，插入传感器。5、将凝结点试管直接插入寒剂槽中，察看温差，直至温度显示稳固不变，此时温度就是环己烷的初测凝结点。6、拿出凝结点测定试管，用掌心加热使环己烷融化，再次插入寒剂槽中，迟缓搅拌，当温度降低到高于初测凝结点的度时，快速将试管拿出、擦干，插入空气套管中，记录温度显示数值。每15秒记录一次温度。注意：搅拌速度调理：刚开始迟缓搅拌，在温度低

6、于初测凝结点时，加快搅拌，待温度上涨时，又恢复迟缓搅拌。7、重复第6步平行再做1次。8、溶液凝结点测定：称取g萘片加入凝结点测定试管，待完整溶解后，重复以上6、7、8步骤。9、实验结束，拔掉电源插头。五、注意事项1、在丈量过程中，析出的固体越少越好，以减少溶液浓度的变化，才能正确测定溶液的凝固点。若过冷过分，溶剂凝结越多，溶液的浓度变化太大，使丈量值偏低。在过程中可经过加快搅拌、控制过冷温度，加入晶种等控制过冷度。2、搅拌速度的控制和温度温差仪的粗细调的固定是做好本实验的重点，每次测定应按要求的速度搅拌，而且测溶剂与溶液凝结点时搅拌条件要完整一致。温度-温差仪的粗细调一经确立，整个实验过程中不

7、可以再变。3、纯水过冷度约1(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少许晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。4、冷却温度对实验结果也有很大影响，过高会致使冷却太慢，过低则测不出正确的凝结点。5、实验所用的凝结点管一定干净、干燥。六、实验数据与数据办理1、数据记录与剖析室温：_大气压：数据1：环己烷凝结过程温度变化表（大略丈量）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）153156153033063045345645603606607537567590390690105405705120420720135435735150450750165465765180480780195

8、495795210510810225525825240540840255555855270570870285585885300600由上图能够看到，在温度为、处温度都出现了平台，而事实上只有一个平台，所以这组数据不可以使用。出现多个平台原由剖析有：1、仪器读数有偏差（这个影响比较小，属于系统偏差）。2、放热与散热达到均衡，而本实验我们没有对环己烷纯溶剂进行搅拌，所以比较简单出现平台。数据2：环己烷凝结过程温度变化表（精准丈量1）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）155251035305401050455551065605701080755851095906001

9、110105615112512063011401356451155150660117016567511851806901200195705121521072012302257351245240750126025576512752707801290285795130530081013203158251335330840135034585513653608701380375885139539090014104059151425420930144043594514554509601470465975148548099049510055101020由上图能够看到，该曲线比较切合理想状况，有存在一个比较

10、长久的凝结平台，跟粗测对比，精测1的读数不会有很大幅度的变化。我们读出平台的温度：。数据3：环己烷凝结过程温度变化表（精准丈量2）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）1545088530465900454809156049593075510945905259601055409751205559901355701005150585102016560010351806151050195630106521064510802256601095240675111025569011252707051140285720115530073511703157501185330765

11、1200345780121536079512303758101245390825126040584012754208551290435870由上图能够看到，温度随时间不停降落，没有出现平台，所以这一个的数据也是不切合实质状况的。原由剖析：实验中寒剂温度控制不好，最大的可能就是寒剂温度过低，造成冷凝的速度很快，而即便冷凝快，放热多，但关于与寒剂温度对比，还不可以够使环己烷温度有上涨，所以出现温度不停降落，而不出现平台的状况。综合上述数据1、2、3以及剖析，得出环己烷纯溶剂的实验凝结点温度为：。数据4：（萘的质量：）萘的环己烷稀溶液凝结过程温度变化表（大略丈量）时间（/s）温度（/）时间（/s）温

12、度（/）时间（/s）温度（/）153456753036069045375705603907207540573590420750105435765120450780135465795150480810165495825180510840195525855210540870225555885240570900255585915270600930285615945300630960315645975330660由上图能够看到，加入了萘的环己烷稀溶液凝结时温度不停降落，而中间也没有出现一个比较显然的温度转折点，斜率基本上都是同样的，所以这个粗测的数据是不切合实质状况。跟数据3的状况相近似，剖析原由是因

13、为寒剂温度过低，而实验中寒剂的温度为左右（半途有改变寒剂的温度，开初为）。数据5：（萘的质量：）萘的环己烷稀溶液凝结过程温度变化表（精准丈量1）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）155401065305551080455701095605851110756001125906151140105630115512064511701356601185150675120016569012151807051230195720124521073512602257501275240765129025578013052707951320285810133530082513503

14、1584013653308551380345870139536088514103759001425390915144040593014554209451470435960148545097515004659901515480100515304951020154551010355251050由上图能够看到，在温度为左右出现了一个平台，但是稀溶液是不会出现平台的，很明显地，这一组的数据也是失掉靠谱性，存在较大的偏差。剖析的原由是：1、跟数据4同样，调理寒剂温度过低，所以降落的时候没有一个显然的转折点。2、出现平台是在开始实验几分钟的时候，平台可能是因为凝结点试管还没有跟寒剂之间有很好地传热成效，所

15、以温度变化不大。3、平台邻近有可能是凝结点，固然不切合实质状况，但是显然在斜率方面存在有转折性，大小大。数据5：（萘的质量：）萘的环己烷稀溶液凝结过程温度变化表（精准丈量2）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）时间（/s）温度（/）155401065305551080455701095605851110756001125906151140105630115512064511701356601185150675120016569012151807051230195720124521073512602257501275240765129025578013052707951320285810

16、133530082513503158401365330855138034587013953608851410375900142539091514404059301455420945147043596014854509751500465990151548010051530495102015455101035156052510501575由上图能够看到，温度在处出现一个转折点，斜率发生变化，固然变化幅度不大，总体上比以前粗测和精测1的数据要正确一些，所以这个数据仍是能够保存的，我们读出转折点的温度：综合上述数据4、5、6以及剖析，得出萘的环己烷稀溶液的实验凝结点温度为：。2、实验结果与结论实验数据

17、：环己烷纯溶剂的实验凝结点温度为：；萘的环己烷稀溶液的实验凝结点温度为：；T=或萘的质量：；环己烷的体积：20ml。理论参照数据：环己烷的凝结点降低常数值：Kf=kg/mol环己烷纯溶剂的密度：cm3理论萘的相对分子质量：mol实质测得的萘的相对分子质量：MBKfWB320.0Kkg/mol0.1790g103mol/kg127.10g/molTfWA10g/mol1.767K20cm30.797g/cm3相对偏差：(128.18127.10)g/mol0.84%128.18g/mol七、发问与思虑1、为何要先测近似凝结点答：1、因为要正确测定凝结点比较困难，我们能够先测一个近似点，当精准丈量

18、时，在近似点邻近我们能够降低温度降落速度，到凝结点时快速搅拌。2、为了控制过冷程度。当温度冷却至凝结点时要经过急速搅拌，防备过冷超出要求，促进晶体析出。2、依据什么原则考虑溶质的用量太多或太少对丈量结果有何影响答：依据稀溶液依数性范围确立，太多不切合稀溶液，且溶液的凝结点降低太多，析出溶剂晶体后，溶液的浓度变化大，凝结点也随之降低，不易正确测定其凝结点。过少，溶液的凝结点降低少，相对测定偏差也大。3、测凝结点时，纯溶剂温度上涨后有一恒定阶段，而溶液则没有，为何答：纯溶剂逐渐冷却时，系统温度随时间平均降落，到某一温度时有固体析出，因为结晶放出的凝结热抵消了系统降温时传达给环境的热量，因此保持固液两相均衡，当放热与散热达到均衡时，温度不再改变，自由度=0，所以在曲线体现出一个平台；而对溶液两相共存时，自由度=1，温度仍能够降落，但因为溶剂凝结时放出凝