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文档简介

1、实验8.2真空热蒸镀法制备介质膜院系:南京大学物理学院姓名:丁谦学号:071120027引言在真空中使固体表面(基片)上沉积一层金属、半导体或介质薄膜的工艺通常称为真空 镀膜。早在19世纪,英国的Grove和德国的Plucker相继在气体放电实验的辉光放电壁上观 察到了溅射的金属薄膜,这就是真空镀膜的萌芽。后于1877年将金属溅射用于镜子的生产; 1930年左右将它用于Edison唱机录音蜡主盘上的导电金属。以后的30年,高真空蒸发镀膜 又得到了飞速发展,这时已能在实验室中制造单层反射膜、单层减反膜和单层分光膜,并且 在1939年由德国的Schott等人镀制出金属的Fabry-Perot干涉滤

2、波片,1952年又做出了高 峰值、窄宽度的全介质干涉滤波片。真空镀膜技术历经一个多世纪的发展,目前已广泛用于 电子、光学、磁学、半导体、无线电及材料科学等领域,成为一种不可缺少的新技术、新手 段、新方法。实验目的了解真空镀膜机的结构和使用方法。掌握真空镀膜的工艺原理及在基片上蒸镀光学金属、介质薄膜的工艺过程。了解金属、介质薄膜的光学特性及用光度法测量膜层折射率和膜厚的原理实验原理从镀膜系统的结构和工作机理上来说,真空镀膜技术大体上可分为“真空热蒸镀”、“真 空离子镀”及“真空阴极溅射”三类。真空热蒸镀是一种发展较早、应用广泛的镀膜方法。加热方式主要有电阻加热、电子束 加热、高频感应加热和激光加

3、热等。真空热蒸镀的沉积条件(1)真空度由气体分子运动论知,处在无规则热运动中的气体分子要相互发生碰撞,任意两次连续 碰撞间一个分子自由运动的平均路程称为平均自由程,用入表示,它的大小反映了分子间碰 撞的频繁程度。入-灯 血d 2 P (8.2-1)式中:d为分子直径,T为环境温度(单位为K),P为气体压强。在常温下,平均自由程可近似表示为:厂 5 X1 一5,、人=(m)P (8.2-2)式中:P为气体平均压强(单位为Torr)。表8.2-1列出了各种真空度(气体平均压强)下的平均自由敞及其它几个典型参量。真空镀膜的基本要求是,从蒸发源出来的蒸汽分子或原子到达被镀基片的距离要小于镀膜室 内残余

4、气体分子的平均自由程,这样才能保证:蒸发物材料的蒸汽压很容易达到和超过残余气体,从而产生快速蒸发。表8.2-1各种真空度下气体的典型参量(常温下)气体平均压强p(Torr)平均自由程入(cm)气体密度N(1/cm3)碰撞速率(1/cm2 sec)7606X10-62.7X10193.8X102310-35X1003.2X10133.8X101710-45X1013.2X10123.8X101610-55X1023.2X10113.8X101510-65X1033.2X10103.8X101410-145X10113.2X1023.8X106蒸发物材料的蒸汽分子免受残余气体或散乱蒸发分子的碰撞,

5、直接到达基片表面。一方面由于蒸发分子不与残余气体分子发生反应,可得到组分确定且纯净的薄膜,另一方面 由于蒸发分子保持较大的动能,在基片上易于凝结成牢固的膜层。防止蒸发源在高温下与水汽或氧反应而使蒸发源断裂;同时又减少了热传导,不致造 成蒸发的困难。对于蒸发室为450的镀膜机,其蒸发源到基片的距离d大致为30cm40cm,为满足 入 d,则蒸发室内真空度必须高于10-4Torr。蒸发速率、凝结速率任何物质在一定温度下,总有一些分子从凝聚态(液、固相)变成气相离开物质表面。 对于真空室内的蒸发物质,当它与真空室温度相同时,则部分气相分子因杂乱运动而返回凝 聚态,经一定时间后达到平衡。可以说,薄膜的

6、沉积过程实际上是物质气相与凝聚态相互转 化的一个复杂过程。假设在平衡状态下,某种物质的饱和蒸汽压为Pv,则根据克拉贝龙方程,Pv应为温度的 函数,即(8.2-3)式中:A、B是与物质有关的常数。对于各种物质材料,都有一个相应的Pv的值。根据朗缪尔-杜西曼(Langmuir-Dushman) 蒸发动力学原理,真空中单位面积干净表面上发射原子或分子的蒸发速率为:1N = 3.513 x 1022 P( M / T)2(mol cm 2 - sec-1) (824)式中:M为蒸汽粒子的分子量。蒸汽粒子到达被镀基片表面,一部分以一定的凝结系数结成膜,另一部分按一定的几率 被基片反射重新回到气相状态。蒸

7、汽粒子凝结成膜时,有一定的凝结速率,取决于蒸发速率、 蒸发源相对于基片的位置和凝结系数。一般来说,蒸发凝结速率的提高,可使膜层结构均匀紧密,机械牢固性增加,光散射减 少及膜层纯度提高,但同时有可能造成膜的内应力增大,使膜层龟裂。因此蒸发凝结速率应 适当选择。被镀基片温度被镀基片温度愈高,吸附在其表面的剩余气体分子将愈彻底排除,从而增加基片与淀 积分子之间的结合力,使膜层附着力、机械强度增加,结构紧密。提高被镀基片的温度,可减少蒸汽粒子再结晶温度与基片温度之间的差异,从而消除 膜层内应力,改善膜层力学性质。如在150时蒸镀的MgF2单层增透膜具有相当好的机械 牢固性。提高基片温度可促进凝结分子与

8、剩余气体的化学反应,改变膜层的结晶形式和结晶常 数,从而改变膜层光学性质。如ZrO2在基片温度为30时,折射率为1.70;而基片温度提 高到130 时,折射率可达1.88。在蒸镀金属时,一般采用冷基片,这样可减少大颗粒结晶引起的光反射和氧化反应引 起的光吸收,提高膜层反射率。(4)蒸发源材料的选择与形状选择蒸发源材料应考虑三个基本问题:大多数蒸发物材料的蒸发温度为10002000C,所以蒸发源材料的熔点必须高于这 一温度;另外还必须考虑蒸发源材料作为杂质进入薄膜的量,也就是必须了解蒸发源材料的 蒸汽压。为尽可能减少蒸发源材料的蒸发分子数,蒸发物材料的蒸发温度必须小于表8.2-2 中的平衡温度。

9、表8.2-2蒸发源材料的熔点及平衡温度(蒸汽压为10-5Torr)蒸发源材料熔点(C)平衡温度(C)钨Wu34102567钽Ta29962407钼Mo26171957铂Pt17721612高温时,有些蒸发源材料与蒸发物会发生反应或形成合金,造成蒸发源的断裂,应 避免使用。如高温下,钽和金易形成合金。蒸发物材料应尽可能与蒸发源具有“湿润性”。所谓“湿润性”与材料表面的能量有 关。在湿润的情况下,由于蒸发物材料的蒸发是从大的表面上发生的,状态比较稳定。如果 是难以湿润的材料,就不能用丝状蒸发源蒸发,例如银在钨丝上熔化后就会掉下来。各种蒸 发物材料的蒸镀方式不一样,因而蒸发源的几何形状和尺寸不同。图

10、8.2-1展示了几种蒸发 源的几何形状。可以选用熔点高、蒸汽压低的钨、钼、钽等材料做成丝状螺旋形、舟形等各 种形状的加热器。本实验蒸镀金属Al膜采用丝状钨蒸发源;蒸镀MgF2、ZnS介质膜采用舟 状钼蒸发源。图8.2-1 各种不同凡何形状的蒸发源(5)蒸发源的位置薄膜厚度一般可通过调节蒸发物的数量和时间以及基片和蒸发源的相对位置来控制。令 d0为刚好在蒸发源正上方的基片上沉积的厚度,d是任意位置的厚度,则点蒸发源和微小平 面蒸发源相对厚度分布用下式表示:=J-1 + 3/)2/2 (点源)(8.2-5)=11/(X,h)2 (面源)(8.2-6)d/d0和x/h的关系曲线见图8.2-2。(6)

11、真空热蒸镀的基本工艺流程本实验采用真空热蒸镀法蒸镀金属或介质 膜,其基本工艺流程图见图8.2-3。其中离子轰 击,又名辉光放电,进行时,真空室内电子获得很高速度,较之带正电的气体离子更高。在 镀件周围,因电子较大的迁移率,而迅速带有负电荷,在表面负电荷吸引力作用下,正离子 轰击镀件表面,并可能在其上进行能量交换。由于能量在污染表面被释放出来,故有洁净的 功能,不仅能除去吸附气体层,还可除去表面氧化物。利用离子轰击,还可粗略估计真空度。 烘烤的作用是可以加速镀件或夹具吸附气体的迅速逸出,有利于提高真空度,还可以提高膜 层结合力。预熔的作用是除去蒸发材料中的低熔点杂质以及蒸发源和材料中的吸附气体,

12、有 利于蒸发材料的顺利蒸发。真空离子镀及真空阴极溅射镀真空离子镀可采用与真空热蒸镀相同的蒸发方式,只是在蒸发原子到达镀件表面前必须 采取一定措施,让其离子化,同时可给镀件施加负偏压。由此,镀件表面不断受到离子的轰 击能提高膜层的结合力。离子镀的缺点是,膜层的沉积速率下降。要提高沉积速度,可增设 电子发射电源,提高电子浓度,使之更易放电或减少镀件的自偏电压。与真空热蒸镀相比, 膜层厚度均匀,结合力好。真空阴极溅射镀一般是导入一定量的氩气使之辉光放电,带正电子的氩离子轰击阴极, 构成阴极的原子被溅射蒸镀到镀件表面形成膜层。溅射出的原子,其膜的生成速度取决于溅 射率和轰击氩气的流速,一般它比真空热蒸

13、镀和离子镀的速度小得多,为M 10000 A min,而热蒸镀和离子镀的沉积速度为1虾250 A min。几种光学薄膜的光学特性(1)单层介质膜的光学特性设入射光的振幅为1 (图8.2-4),在n0至界 面上反射所形成的反射光1的振幅为r01,而透射 光为t01,该光再经四至ns界面的反射及由至n0界 面的透射而形成的反射光2,其振幅显然是 t01r12t10,同样可得其它各反射光3、4、m的t t r21 t t r3 r2t t rmirm1振幅分力别为 01 10 12 10、01 10 12 10 01 10 1210等。此外将反射光1与2相比知,任意两相邻反射 光由于光程差引起的位相

14、差为:d = nd cos0 1 11 (8.2-7)图8.2-4单层介质膜界面的反射与透射其中:入。图8.2-4单层介质膜界面的反射与透射由于各光波是相干的,它们叠加后的合振幅为r = r +1 t r e一书 +1 t r3 r e-i28 +1 t r3 r2 e一胰 h0101 10 1201 10 12 1001 10 12 10+ t t rm-1 rm-2 e-i (m-1)8 + r + 01 101201 10 1210011 一r r e-i8(8 2 8)t t = 1 一 r 2 = 1 一 r 2 = 1 + r r n.由于 01 10100101 10,贝 U+

15、r e-i812rr = t1 + r r e -i8(8.2-9)单层膜的反射率为cos 8rr*= % + 建 2蒙21+rir12+2r01r12cos8(8.2-10)将相应的菲涅尔系数代入上式,则单层膜的反射率又可写成/ 、一 8(n 一 n)2cos2 +R =8 (n + n )2 cos2 2 +nn - nnn n0n12 . 8sin2 2+ n1728sin 22(8.2-11)下面来确定反射率为极值时的光学厚度H = n1d。丑=产成= 0,12)令*=0,可求得当时,有极值。当k为奇数(在正入射)时,即H值是下列数值中的任何一个: 人3人5人H =予V70,f n0

16、f n0 n12I n n + n 2 7 0 s 1 7当k为偶数(在正入射)时,R如果n nR 如果n n n maxs10R如果n n /、mins10 (8.2-13)(n + n J0s和所镀膜的折射率无关。单层介质膜的反射率随其光学厚度的变化关系见图8.2-5。(2)增透膜的光学特性由单层介质膜的光学特性可知,若所镀膜层折射率n1小于基底折射率ns,则当膜层光学厚度为?奇数倍 时,反射率在给定波长入0处有极小值,即透射率极大, 且满足式(8.2-12),可藉此做增透膜。如在冕牌玻璃(ns = 1.52)上镀一层光学厚度为字的MgF( n 1 = 1.38)膜,则中心波长(给定波长入

17、0)处反射率从4.2%降为 1.3%,整个可见区的平均反射率为1.5%。l/4/to3/4 4 o 在l/4/to3/4 4 o 在图8.2-5单层介质膜的反射率 与光学厚度的关系失,提高成像的亮度及像的衬度。单层增透膜的出现,在历史上是一个重大的进展,至今仍广泛地用来满足一些简单的应用。单层增透膜一般是指光学厚度加的情形,因为计算表明 4它在可见光区的平均透过率是最高的。但它还存在两个重要缺陷,一是剩余反射率仍显高, 二是色彩的中性受到破坏,使仪器不能作出良好的色彩还原。这两种缺陷综合作用,就可使 像面上产生彩斑幻象。可用双层V形增透膜来减少剩余反射率。对于单层氟化镁膜,冕牌玻璃的折射率ns

18、 是太低了。为此可先镀一层?的高折射率膜(折射率为n2),这时薄膜和基片的组合系统可 以用一折射率为Y = n2/ns的假想基片来等价,基片的折射率好象从ns提高到n2/n,然后镀 上一层牛氟化镁膜层就能减少剩余反射率,提高增透效果。例如对于折射率为1.52的基片,先沉积一层折射率为1.70、厚度为扁的一氧化硅膜层,这时Y = n2/n = 1.702 /1.52 = 1.90, 42 s相当于基片的折射率从1.52提高到1.90。因此,由式(8.2-12)得在入0处Rmin =0,刚好满 足理想减反条件。但由于对于偏离入0的波长,不能用Y = n2/ns等价,也不能满足干涉相消 的条件,故分

19、光曲线呈V形,如图8.2-6中的b、b曲线,可看出仍存在色彩的不平衡现象。 可用双层可形增透膜(如图8.2-6曲线c)、三层增透膜和多层增透膜来进一步改进。图a, 2-6R神席透膜反射分光聃线村;单凰 ftu = 1. 0, ni L 38 # L 52, n d = 54?A4我吊 Y 型,由口 1. 0+ ni I.P 38 p Ji2 1- 7&t nJ = L S2J *5 400 A明 H . ffzcfz . :4hL 藏层 V 型 W = L。. e = 1. 38. m =已 30.壬 L&2 如di = 1 746 Ai ffidj = 283 A匚双房W型险=1,9, f

20、= 1. 38,博=L 9L % =】.521 j 5 IOC AmA = -=a-f a = 一 .一 (3)多层介质高反膜的光学特性图8.2-7三层反射膜系界面的反射由单层介质膜的光学特性可知,若所镀膜层折射率n1 大于基片折射率ns,则当膜层光学厚度为专时,中心波长(给 定波长入0)处,反射率极大且满足式(8.2-12)。这时薄膜 和基片的组合系统可以用一折射率为丫 = %/气(导纳)的 假想基片来等价。因为n1ns,可用nH表示。若此时上述 组合系统SHA(S代表基片,H代表高折射率膜层,)材料, 组成新的系统SHLHA,则由图8.2-7分析知,在界面1、2、 3、4处的反射光II、1

21、2、13、I4与入射光I的光程差分别为 人 人3人图8.2-7三层反射膜系界面的反射0 0002、2、2、2,可见11、I2、I3、14都是同位相的,它们互相干涉的结果使得该系统反射率增加。这很容易推广到多层反射膜系,若用m表示LH的组数,则对于多层介质高反膜系统SH(LH)mA可以用一折射率为(组合导纳)的假想基片来等价。在正入射时,中心波长4 0处的反射率极大值为:1 一 (n / n )2m (n2 / n )(8.2-14)1 + (n / n )2m (n / n )(8.2-14)式中:nH/nL比值愈大,或层数愈多,则反射率愈高。如果(n / n )2m - (n2 / n )

22、1、2mnsn2H(8.2-15)nnsn2H(8.2-16)r nfn /H可见,当膜系的反射率很高时,额外加镀两层将使膜系的透射率缩小倍。理论上只要增加膜系的层数,R可无限趋于1。但由于膜层中的吸收、散射损失,当膜系到达一定层 数时,继续加镀两层并不能提高其反射率。表8.2-3为ZrO2+SiO2反射膜的理论反射率,图 8.2-8为多层介质膜反射率与位相关系曲线。103050 709。 103050 709。 110 ISO 50 170|a.J5 0001000800 600 460 400300250 23fl波长(nm)表82-3 ZrO, + Si。?反射膜理论反射率( = 190

23、,气=146)层数135791113151719212325反射 率16.636.555.870.981.788.793.295.897.698.699.299.599.7图E.2-8反射率R 位相#关系曲线型h =凯3, nj = L.做,济=L入射房口 =日(4)金属反射膜的光学特性镀制金属反射膜常用的材料有Al、Ag、Au等,它们的分光反射率曲线如图8.2-9。铝金 属膜是从紫外到红外都有很高反射率的唯一材料,同时铝金属膜表面在大气中能生成一层薄 的氧化铝(Al2O3 )膜,所以比较牢固稳定。鉴于此,铝金属膜的应用非常广泛。* 4* 4d(12 0.3 0-4 O.fi (i.S |,Q

24、23 4 S67B9I0图 S.2-5 淀积的 Al、Cu, Au. Rh和Ag新鲜膜反射率令光曲线由于多数金属膜都比较软,容易损坏,所以常在金属膜外面加一层保护膜,这样既能改 进膜层强度,又能保护金属膜不受大气侵蚀。最常用的铝金属膜的保护膜是一氧化硅或氧化 铝。氧化铝可用电子束热蒸镀,或对铝膜进行阳极氧化来制备。经阳极氧化保护的铝镜,机 械强度非常好。有的塑料、陶瓷、金属、纸张等,在基底上涂上涂料形成底层(增加光滑性、 附着力),镀上Al后再加涂料保护(如金银丝、香烟纸、印刷烫金等)。薄膜的厚度监控对于多层膜系的制备,除了选择适当的材料和蒸发工艺及保证膜层的均匀性以外,主要 的问题就是每一膜

25、层厚度的精确监控。对于光学薄膜,其光学特性与材料的折射率有直接关 系,故光学厚度比几何厚度有着更重要的意义,监控膜厚的方法很多,有电阻法、称量法、 晶体振荡法和光电法。光源聚光镜,3-镀膜片反射镜聚光镜光栏单色仪光源聚光镜,3-镀膜片反射镜聚光镜光栏单色仪光电倍增管高压电源检流计接泵图8.2-10光电法膜厚监控装置本实验中蒸镀单层介质膜及五层介质高反膜均可采用此法。现以五层介质高反膜为例来具体说明。设控制波长为入0,五层膜厚均为入0 /4。在蒸发第一层高折射率层时,由于反射率是增 加的,透射率是减小的,检流计光标应向光电流减小方向移动至一极小值;在蒸发第二层低 折射率层时,由于反射率是减小的,

26、透射率是增加的,检流计光标应向光电流增加方向移动 至一极大值;直至第五层。需要说明的是,在镀制入0/4单层MgF2增透膜时,由于透射率提高的程度有限,检流计 光标变化不明显,可采用目测反射像颜色的方法来监控。即镀膜时,持一参考光源垂直照射被镀基片,若基片为一透镜,则可在透镜中清晰的看见光源的两个反射像。设监控波长*0 = 5500 A,根据透射反射的互补性,当其中一个反射像的颜色变至紫红(5500 A的补 色)时,便宣告增透膜镀制完毕。在光电法中还有振动狭缝法、双色法等。这里就不一一介绍了,可参阅有关论著。光学薄膜特性的测量光学薄膜特性的测量是薄膜技术发展中非常重要的内容,这些特性的测量包括光

27、学常数 (折射率、消光系数)及厚度,光学性质(透射率、反射率、吸收和散射)和理化特性(附 着力、机械强度、应力和化学成分等)。具体的测量方法有光度法、布儒斯特角法、波导法、 椭圆偏振法等。所谓光度法既是通过测量样品的透射率和反射率,经过简单的计算求出光学 常数的办法,这种方法虽然精度受到限制,但由于简单易行而被广泛采用。本实验即要求采 用此法测量ZnS薄膜的折射率及其膜厚。(1)测量原理Rmax-n21+ n2 ) Rmax-n21+ n2 ) z 、1(8.2-17)n0为空气折射率。n = E气/ 0nsn = E气/ 0nsRmax(8.2-18)由于用分光光度计可直接测定Tmin,故R

28、max =1 Tmin,于是n1可表示为:cI、12n = *)(8.2-21)入*(*)(8.2-21)2n (人 一*)1图8.2-11为ZnS薄膜反射率分光特性曲线。(2)测量方法光学薄膜透射率的测量常采用分光光度计,本实验采用730UV紫外可见分光光度计进行测 量,该分光光度计包括:光源部分、分光系统(色散系统)、光度计部分(改变光强度)和 检测记录系统等。该分光光度计可进行双光束扫描测量,即一束光透过测试片(测量光束), 另一束不透过测试片(参考光束),这两个光束交替进入分光系统,然后由探测器接受。该 两束光强由接收器转换成相同形状的电信号后经过检波,将参考电信号和测量电信号分开进

29、行放大比较,最后把比率按波长用记录器记录下来,便可得到透射率分光曲线。影响光学薄膜透射率测量的因素很多,主要有光源的稳定性、分光系统的杂散光、测试 片的平行度以及记录误差等。实验仪器高真空电阻热蒸镀法镀膜机(见图8.2-12)。单色仪。光电倍增管。高压电源。5.检流计。紫外、可见光分光光度计。图占意12原空灰统图1-电就曾旻高*宅蝶阀cn-祯。型i挡4.的i骸案5-机采金*23塑5. 玄空琏。阀DC-m T.储气材&任直墅三it阀眸励 料S.磁力充,.hl CQT-Ji 】口,热电佩坝卷.怦卓12P 1军阀EF-脂型实验内容基片清洗(做单层MgF2增透膜实验时,基片为一透镜)。先用水清洗基片灰

30、尘,再用 中性洗剂刷洗,然后用纯水洗净,并用酒精乙醚擦洗干净。打开镀膜机总电源。将低阀拉出(图8.2-12中“抽钟罩”状态),开磁力充气阀对钟罩充气,充气完毕后 关充气阀,升钟罩。装好蒸发源、蒸发物膜料以及基片。单层MgF2增透膜为必做实验,蒸发源为钼舟, 膜料为晶体块状;单层ZnS介质膜、多层(五层)介质高反膜及金属Al反射膜为选修实验, 前两者蒸发源采用钼舟,后者采用丝状钨蒸发源。合上钟罩,开机械泵,对镀膜室抽气35分钟(此时对镀膜室抽气是为了使镀膜室 具有一定的低真空,使得低阀能够推入)。将低阀推入(图8.2-12中“抽系统”状态),此时机械泵对扩散泵抽气。约15分钟后,接通扩散泵冷却水

31、和扩散泵加热电炉电源,对油扩散泵预热,此时将 低阀拉出至“抽钟罩”状态,机械泵对镀膜室抽气。接通“离子轰击”(1020分钟后关闭)、“基片烘烤”(镀金属A1时要采用冷基片镀 膜,不能进行“基片烘烤”),打开热偶真空计进行低真空测量(先接通真空计电源,然后调 节加热电流,再进行测量)。扩散泵预热45分钟后(此时镀膜室中真空度应已达到10-2Torr),将低阀推入至“抽 系统”状态,开高阀,对真空室进行高真空抽气。此时应已关闭“离子轰击”。待热偶真空计读数满量程后,关闭热偶真空计,打开电离真空计进行测量(先调节 发射电流值为5mA,然后经过调零、满刻度校准后即可进行测量)。11 .当真空室的真空度

32、达到10-5Torr即可进行热蒸镀。首先关闭电离真空计,然后接通 电极冷却水,再缓慢加大蒸发电流(至蒸发源微红)进行预熔,然后启动“转动装置”。继 续加大蒸发电流至蒸发源赤红,移开转动挡板,即开始镀膜。同时对膜厚进行监控(镀制单 层MgF2增透膜时,持一参考光源从钟罩顶端的玻璃窗中垂直照射被镀基片,若基片为一透 镜,则可在透镜中看见光源的两个反射像。当其中一个反射像的颜色变至紫红时,镀膜完毕; 若镀制ZnS单层膜或五层介质高反膜,则要开启参考光源、光电灵敏检流计、光电倍增管高 压电源进行膜厚监控)。镀膜结束时,迅速将转动挡板挡上,蒸发电流回零。关“烘烤”和 “转动”。被镀工件须在真空状态下搁置

33、一段时间。待工件冷却后,关高阀,切断扩散泵加热 电源,将低阀拉出(图8.2-12中“抽钟罩”状态),关机械泵(此时电磁阀会自动切断管路 并对泵内灌入大气)。打开充气阀对钟罩充气后,升钟罩,钟罩打开后取出工件进行观察。 也可利用730UV紫外可见光光度计测出膜的透过率极小值所对应的波长,进而利用公式算 出膜的折射率和厚度。合上钟罩,关掉总电源。待扩散泵泵体冷却后切断冷却水。(也可在合上钟罩后,打 开机械泵,将钟罩内抽至一定真空,待扩散泵泵体冷却后,将低阀推入至“抽系统”状态, 关掉机械泵,关掉总电源,切断冷却水。)注意事项预习时必须认真阅读有关仪器的使用说明,要根据工作原理理解仪器操作规程中先后

34、 操作步骤的关系。实验中如遇到突然停电,要立即关掉高阀,低阀拉出。关掉真空计(防止重新来电后, 电离真空计会自动开启,烧坏规管),但油扩散泵冷却水不能关;待来电后重新按操作规则 使用。注意阴极电离真空计的开启时间,以免规管烧坏。实验数据记录及处理在调整蒸发电流为170A左右时,钨丝呈现白热状,并能从钟罩下部的观察孔看到MgF2 蒸发的白烟;用白炽灯从钟罩上的观察口观察,看到两个灯丝的像,较大的为紫色,较小的 为黄白色;在打开挡板后,约20秒后,较小的灯丝的像变为紫色,此时蒸镀完成关闭挡板; 最后取出透镜观察,当视线与透镜面近平行时,可以看到紫色的膜。思考题理解真空镀膜机中几个阀门的作用并掌握其

35、抽气规程。答:热偶规管由灯丝F和热偶丝J点焊构成双金属丝。灯丝用稳定电源加热,热电偶产 生的电动势用灵敏毫伏计指示。随着气体压力的改变,热导率因温度而变化。毫伏计连续指 示相应的真空度。“短丝型热偶规管测量范围300-10-1 Pa帕。电离规管的工作原理通过加热阴极发射电子,使待测气体电离,所产生的离子流与压力有关 的原理所制成的一种真空计(热规)。工作时,阴极发射的热电子在加速电场作用下,飞向 加速极,飞行中获得足够的动能并与管内空间的气体分子碰撞,气体分子电离产生正离子和 电子。正离子被带负电位的收集极接收形成离子流/+,电子被加速极接收形成电子流(发射 电流)七,当发射电流恒定时,离子流与压力P有如下的关系式:P= 1 K Xe其中K一规管灵敏度。电离计量程一般为55X 10-6Pa帕,其优点是测量范围宽,适用高 真空和超高真

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