称量分析法精品课件

1、称量分析法第1页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五 基本内容和重点要求1、了解称量分析法的特点、分类；2、了解称量分析的基本原理；3、了解沉淀分析简单过程和基本操作技术。第2页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五5-1 概述一、方法介绍二、分类三、方法特点第3页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五一、方法介绍 称量分析法是使用最早、使用时间长，最经典的分析方法。 用适当的方法先将被测组分与试样中其他组分分离，转化为一种纯净的、化学组成固定的化合物，然后称量，计算该组分的含量。第4页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星

2、期五二、分类根据分离方法不同分为：1、沉淀法2、挥发法（气化法）3、萃取发4、电解法第5页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五1. 沉淀法 加入沉淀剂，使待测组分生成难溶化合物沉淀下来，经过滤、洗涤、干燥、灼烧、称重，计算待测组分的含量，如 Ba2+ + SO42- BaSO4 换算因数F：第6页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五2. 挥发法（气化法） 待测组分转变为气体逸出，据试样减少质量计算；或将逸出气体用适当吸收剂吸收，据吸收剂增加的质量计算含量。1、“烧失量”、挥发份的测定： CaCO3 = CaO + CO22、物质中二氧化硅的测定，用氢氟酸

3、挥发法， SiO2 + 4HF = SiF4 + 2H2O第7页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五3、萃取法 萃取法：是用有机试剂将待测组分从试样中萃取出来，然后除去萃取剂，称量剩余物质，计算出待测组分的含量的分析方法。被萃取的物质有有机物质，也有无机物质。第8页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五4. 电解法 将铂电极置于电解质溶液中，在电场作用下使金属离子在负极上还原析出，据电极质量增重计算析出的金属质量。 如： Cu22e=Cu第9页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五三、特点 这是一种最经典的分析方法，其特点如下：1、优点：

4、、不需要标准溶液或基准物质， 、准确度高；2、缺点： 、操作繁琐、周期长； 、不适用于微量和痕量组分的测定； 目前称量分析法主要用于常量的硅、硫、镍、磷、钨 等元素的精确分析。第10页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五5-2 沉淀法一、沉淀形式与称量形式二、对沉淀形式的要求三、对称量形式的要求四、沉淀剂的选择第11页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五一、沉淀形式与称量形式第12页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五二、重量法对沉淀形式的要求1、沉淀的溶解度要小，定量完全沉淀；2、沉淀易于过滤、洗涤，粗大的晶型沉淀或紧密的非晶型 沉

5、淀；3、沉淀纯净，避免玷污；4、沉淀易于转化为称量形式。第13页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五三、重量法对称量形式的要求1、组成与化学式完全相符；2、稳定，不易吸收空气中H2O、CO2，不易被氧化；3、称量形摩尔质量要大。减小称量相对误差，提高分析灵敏度。第14页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五四、沉淀剂的选择1、沉淀剂应具有较好的选择性；2、易挥发或易灼烧除去； 有机沉淀剂的选择性较好，组成固定，易于分离和洗涤，简化了操作，加快了速度，称量形式的摩尔质量也较大，应用日益广泛。第15页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五5-

6、3 沉淀法的操作流程 沉淀法是古老的定量分析法，它是根据沉淀与待测物之间的定量关系，通过称量组成恒定的干燥沉淀，利用淀与待测物之间的定量关系（换算因数），计算出待测物的含量。其分析过程是：制备试样溶液，将待测组分转化为沉淀，沉淀经陈化、过滤、洗涤后，干燥或灼烧至恒重，经称重和计算，获得待测组分含量。第16页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五5-4 沉淀的过滤、洗涤、烘干或灼烧一、沉淀的过滤和洗涤二、沉淀的烘干或灼烧第17页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五二、沉淀的过滤和洗涤1、过滤 滤纸或玻璃砂芯坩埚 定量滤纸：快速、中速、慢速2、洗涤：倾泻法：先

7、清液，后沉淀 观察滤液是否澄清，若穿滤，重新过滤第18页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五洗涤“少量多次”原则；选择合适的洗涤液：蒸馏水、稀沉淀剂、挥发性电解质稀溶液；先倾泻法，后全部转移至滤纸上，继续洗涤至洗净（检验）；前次洗涤液滤尽，再进行下次洗涤；洗涤要连续，不间断，否则沉淀干涸粘结，不能洗涤干净。第19页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五三、沉淀的烘干或灼烧1、烘干 除去沉淀中的水分和可挥发物质，使沉淀组成固定。 或 灼烧 除具有烘干作用外，还使沉淀在高温下分解为组成固定的称量形式。2、坩埚恒重：灼烧前后，两次质量差 0.4mg。3、沉淀的烘

8、干或灼烧：先碳化再烘干或灼烧至恒重。第20页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五四、沉淀的烘干或灼烧1、烘干：沉淀有固定组成，在低温烘干水分即可称重。如 AgCl沉淀可在110120烘干，得到稳定称量形式。2、灼烧： 内部包裹水分不能烘干需灼烧。如BaSO4在800 850灼烧才能恒重。 水合氧化物都需要在高温（11001200）灼烧除去 水分。如Fe2O3nH2O、Al2O3nH2O、SiO2nH2O。第21页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五5-5 称量分析的计算和应用示例一、称量分析结果的计算二、应用示例第22页，共30页，2022年，5月20日

9、，11点54分，星期五一、称量分析结果的计算换算因数F： 待测组分的摩尔质量与称量形式的摩尔质量之比。 如：FCl=34.45/143.3=0.2404待测组分称量形式换算因数FCl-AgClMCl-/MAgCl=0.2404SBaSO4MS/MBaSO4=0.1374MgOMg2P2O72MMgO/MMg2P2O7=0.3622第23页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五ms试样的质量m 称量形式质量F换算因数第24页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五例 1称取某试样0.3621g，用MgNH4PO4重量法测定其中镁的含量，得Mg2P2O7 0.6300g，求MgO%?解：第25页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五例 2 称取含铝试样0.5000g，溶解后用 8羟基喹啉沉淀，烘干后称得Al(C9H6NO)3重0.3280g，计算样品中铝的含量？若将沉淀灼烧成Al2O3称重，可得Al2O3多少克？解：称量形为Al(C9H6NO)3时,第26页，共30页，2022年，5月20日，11点54分，星期五以Al2O3形式称重时，第27页，