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文档简介

1、空气中二氧化硫的监测实验Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第1页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、掌握分光光度法测定空气中的S02。二、实验方法甲醛缓冲溶液吸收-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第2页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五三、实验原理1、采样

2、原理: 二氧化硫被甲醛缓冲溶液吸收后,生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物。OHCH SO2 + H2OHCHOHHSO3Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第3页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五2、分析原理: 稳定的羧甲基磺酸加成化合物,加碱后又释放出二氧化硫,然后与盐酸副玫瑰苯胺作用,生成紫红色络合物,于波长577nm处测定吸光度。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water

3、Treatment第4页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五HCHOHHSO3 NaOH释放出SO2SO2 + PRA紫红色的化合物Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第5页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五四、实验仪器1、空气采样器: 流量范围0.11L/min,连续可调。采样器应定期在采样前进行气密性检查和流量校准。2、可见光分光光度计: 波长范围380780nm。3、白色多孔玻板吸收瓶:l0mlSino-Dutch Demonstrati

4、on Researcher and Training Centre for Water Treatment第6页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五4、恒温水浴器: 广口冷藏瓶内放置圆形比色管架,插一支长约150mm,040的酒精温度计,其误差应不大于0.5。5、具塞比色管:10ml。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第7页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五空气采样器流量计显示器设置键控制阀支架Sino-Dutch Demonstration

5、 Researcher and Training Centre for Water Treatment第8页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五721分光光度计Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第9页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五五、实验步骤(一)采样: 根据环境空气中二氧化硫浓度的高低,采用内装10ml吸收液的U型玻板吸收瓶,以0.5L/min的流量采样,采样时吸收液温度应保持在2329范围内。Sino-Dutch Demonstrat

6、ion Researcher and Training Centre for Water Treatment第10页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五流量计流量计缓冲瓶泵吸收瓶吸收瓶过滤器体进气Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第11页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五SO2的气路连接Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第12页

7、,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五(二)化学分析1、配溶液:甲醛缓冲吸收液: 取5mL储备液于500mL容量瓶,用水稀释至标线。标准使用液: 取10mL贮备液于100mL容量瓶,用配好的甲醛缓冲吸收液稀释至标线。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第13页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五3、测定:校准曲线的绘制: 取14根比色管,分AB两组,每组7支A组:按下表配制标准系列 管 号 0 1 2 3 4 5 6二氧化硫标准使用液(m1) 0

8、0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00 甲醛缓冲吸收液(ml) 10.00 9.50 9.00 8.00 5.00 2.00 0 二氧化硫含量(g) 0 0.50 1.00 2.00 5.00 8.00 10.00Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第14页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五0.5mL氨磺酸钠;0.5mLNaOH,盖塞摇匀B组管:1.0mLPRA溶液 将A倒入B中,摇匀后放入恒温水浴中显色,然后上分光光度计测吸光度,在稳定的

9、时间内测完。样品的测定: 与校准曲线的测定方法相同Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第15页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五六、计算空气中SO2的含量样品中含有的S02的量标况下的采样体积Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第16页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五七、注意事项显色反应需在酸性溶液中进行,应将含样品(或标准)溶

10、液、吸收液的A组管溶液迅速倒入装有强酸性的PRA使用液的B组管中,使混合液在瞬间呈酸性,以利反应的进行,倒完控干片刻,以免影响测定的精密度。显色温度、显色时间的选择及操作时间的掌握是本实验成败的关键。应根据实验室条件、不同季节的室温选择适宜的显色温度及时间。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第17页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五八、思考题1、影响测定误差的主要因素有哪些?应如何减少误差? 2、在北方什么季节空气污染较重?一天当中什么时间污染最重? 3、测定

11、一次结果能否代表日平均浓度?假如你测定的结果是日平均浓度,达到哪一级大气质量标准?Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第18页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五空气中氮氧化物(NOx)监测Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第19页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五一、实验目的1、掌握大气采样器的使用方法。2、用分光光度法测定NO

12、x的方法。二、实验方法盐酸萘乙二胺分光光度法 Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第20页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五NOxNONO2 KMnO4NO2 H2OHNO2+HNO3HNO2+显色液粉红色偶氮染料三、实验原理Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第21页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五四、实验仪器1、空气采样器:

13、2、分光光度计:(以上同SO2)3、棕色多孔玻板吸收瓶:l0ml4、氧化瓶Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第22页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五五、实验步骤(一)采样: 取内装10.0ml吸收液的多孔玻板吸收瓶和一支内装510ml酸性高锰酸钾溶液的氧化瓶(液柱不低于80mm),用尽量短的硅橡胶管将其连接,以0.10.5L/min流量采气30min。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centr

14、e for Water Treatment第23页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五SO2NOXSino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第24页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五(二)化学分析1、配溶液:吸收液: 40mL显色液10mL蒸馏水。2、标准使用液: 取1.0mL储备液于100mL容量瓶,用水稀释至标线。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water T

15、reatment第25页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五2、测定:校准曲线的绘制: 取6根10ml的比色管,按下表配制标准系列。 管 号 0 l 2 3 4 5亚硝酸钠标准使用液(m1) 0 0.40 0.80 1. 20 1.60 2.00 水(m1) 2.00 1.60 1.20 0.80 0.40 0 显色液(m1) 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00 8.00亚硝酸根浓度(g/m1) 0 0.10 0.20 0.30 0.40 0.50Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre fo

16、r Water Treatment第26页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五 各管混匀,于暗处放置20min(室温低于20时,显色40min以上),用1cm比色皿,在波长540nm处,以水为参比测定吸光度。样品的测定: 采样结束后,采样后放置20min(室温20以下放置40min以上),按绘制标准曲线步骤测定样品的吸光度。空白的测定: 空白、样品和标准曲线应用同一批吸收液。Sino-Dutch Demonstration Researcher and Training Centre for Water Treatment第27页,共29页,2022年,5月20日,12点3分,星期五六、计算空气中NOX的含量样品中含有的NOX的量标况下的采样体积转化系数f0.88Sino-Dutch Demonstration Researcher and Trai

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