岛津DTG60H热分析实验报告TG,DTA曲线联用分析

1、岛津热分析实验一实验原理热分析（thermalanalysis）是在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关系的一类技术，在加热和冷却的过程中，随着物质的结构、相态和化学性质的变化，通常伴有相应的物理性质的变化，包括质量、温度、热量以及机械、声学、电学、光学、磁学等性质，依此构成了相应的各种热分析测试技术。表1列出了几种主要的热分析法及其测定的物理化学参数和有关仪器。其中最具代表性的三种方法：热重法（TG），差热分析（DTA），差示扫描量热法（DSC）。表1热分析中的主要测定方法名称（简称）作为温度的函数测定的参数所使用的仪器热重量分析法（TG）质量热天平微商热重量分析法（DTG）质里的一次

2、微商热天平差热分析法（DTA）试样和基准物质之间的温度差差热分析装置微商差热分析法差示扫扌田上述温度差的一次微商供给试样差热分析装置差示扫扌田量热分析法（DSC）或基准物质的热量量热分析装置释出气分析法（EGA）释出气体的性质、数量质谱、气相色谱等热膨胀分析法膨胀系数热膨胀计电导率分析法电阻电桥等高温X射线衍射晶面间距X射线衍射仪比热测定比热差动量热计温度滴定温度变化一时间（或滴定液量）温度滴定装置本实验使用的岛津DTG-60H是一类差热（DTA）热重（TG）同步测定装置。热重法（Thermalgravimetry,TG）是在程序控制温度下，测量物质的质量和温度关系的一种技术。热重法记录的是热

3、重曲线（TG曲线），它是以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度（T）或时间（t）作横坐标，自左向右表示增加。用于热重法的仪器是热天平，它连续记录质量和温度的函数关系。热天平一般是根据天平梁的倾斜与质量变化的关系进行测定的，通常测定质量变化的方法有变位法和零位法两种。变位法利用质量变化与天平梁的倾斜成正比关系，用直接差动变压器检测。零位法根据质量变化引起天平梁的倾斜，靠电磁作用力使天平梁恢复到原来的平衡位置，所施加的力与质量变化成正比。采用的为变位法。只要物质受热时发生质量的变化，就可用热重法来研究其变化过程。其应用可大致归纳成如下几个方面：（1）了解试样的热（分解）反应过程，例如测定结晶

4、水、脱水量及热分解反应的具体过程等；（2）研究在生成挥发性物质的同时所进行热分解反应，固相反应等；（3）用于研究固体和气体之间的反应；（4）测定熔点、沸点；（5）利用热分解或蒸发、升华等，分析固体混合物。图1为在相同实验条件下测得的聚氯乙烯（PVC）,聚甲基丙烯酸甲酯（PMMA）,高压聚乙烯（HPPE）,聚四氟乙烯（PTPE）和芳香聚四酰亚胺（PI）的热重曲线。它们不仅提供了高聚物分解温度的信息，也很简便地比较了高聚物的热稳定性。86差热分析（Differentialther0温度下，测量试样与参比物（一种在测量温度范围内不发生任何热效应的物质）之间的温度差与PVCPMMAmalanalysi

5、s,DTA）是在程序HPPEP0100200温度关系的一种技术。在实验过稈中，可将试样与参萨物的温差作为温度或时间-的函数连续记录下来：AT=（T或t）,图15种髙樂物热稳定性的TG曲线由于试样和参比物的测温热电偶是反向串联（见图2），所以当试样不发生反应，即试样温度（Ts）和参比温度（Tr）相同时，AT=TsTr=0,相应的温差电势为0。当试样发生物理或化学变化而伴有热的吸收或释放时，则AT丰0，相应的温差热电势讯号经放大后送入记录仪，得到以AT为纵坐标，温度为横坐标的差热曲线（DTA曲线），如图3所示其中/117+0Iif揪SaIB上和向下的峰反映了试样的放热、和试样与参比物温差/T的比较

6、，基线相当于/T=0,试样无热效应产生；向吸热过程。图4为吸热反应中试样的真实温度从试样温度曲线可见r,样i1试样；IDTA曲线炉温。达到B点时，反应基本完成。随后体系温度逐渐上升第至C点再回到炉温。吸热过程开始于A点。此时由于试样吸收热量，体系温度偏离宜线而落后于至于温差曲线，显然更为清晰明显。當图可见讐开始于A点，其最大值（峰点）则在B点，至C点又回到基线。采用/T作检测量，比单纯用实验温度更为理想，因为这样能更好地确定峰点位置。如果是放热反应，将得到类似的差热峰形，只是差热峰处于与吸热峰相反的方向。将不同体系的吸热和放热的原因归纳于表2，供判断差热峰的产生机理时参考。表2差热分析中的放热

7、峰和吸热峰产生的原因现象吸热放热现象吸热放热八、物理的原因化学的原因结晶转变熔融VVV化学吸附析出VV气化升华吸附脱附吸收V脱水VV分解VVV氧化度降低VV氧化（气体中）VV还原（气体中）V氧化还原反应VV固相反应VV图5为高聚物的DTA模式曲线，它反映了高聚物随温度升高所产生的玻璃化转变、结晶、熔融、氧化和分解等过程。DTA曲线的峰形，出锋位置，峰面积等受试样的质量，热传导率，比热，粒度，填充的程度，周围气氛和升温速度等因素的影响。以升温速度为例，升温速度太慢，转变不明显，甚至观察不到；升温速度快，转变明显，但达到峰值的温度向高温方向偏移，峰形尖锐，但峰的分辨率降低，一般采用1C分比较合适。

8、一般情况下，在实验时采用薄膜或细粉状样品，并使试样铺满盛器底部，加盖压紧，试样底部尽可能平整；保证和托架之间的良好接触。气氛应该是静态的，也可以是动态的，就气体性质而言，可以是惰性的，也可以是参加反应的，视实验要求而定。一般采用N2，流量在30毫升/分左右。揍启T1X11搭暮差热分析主要应用于以下方面：研究结晶转变式二级转变；追踪熔融，蒸发等相变过程；用于分解、氧化还原、固相反应等的研究。在热分析中，参比物应选择那些在实验温度范围内不发生热效应的物质，如-氧化铝、石英、硅油、瓷、玻璃珠等。二、实验仪器岛津DTG-60H，是一类差热（DTA）热重（TG）同步测定装置，如图6所示。图7为操作键和显

9、示屏的图示。图8为参比物和试样架示意图。图9为DTG-60H的热失重部分结构图。本实验中采用的参比物为-氧化铝，试样进样重量视试样性质而定，有机物进样量约为参比物的两倍质量，无机物进样与参比物质量相等即可。fkeyisdepressed,diunitofm呂丹DTASampieAlloyb呂ndMagnet三、实验步骤1、开启电脑和DTG-60H,并预热10分钟。2、称取聚丙烯（PP）材料5mg，放入铝坩埚中，将铝坩埚放入DTG-60H样品架上（右侧）。3、通入保护气（N2），流量为40ml/min（指示球位于中间位置）。设定测试程序，升温速度为1OCmi最高温设置为09；降温速度设置为10Cm。将重量输入重量栏，或者直接仪器读取（在e的前提下）。为数据设置到目标文件夹内。4启动T测试程序，对样品进行T和T测试。5、根据数据处理方法介绍处理数据，分析样品的T，T以及Td等。gmd四、结果与分析1.图1是聚丙烯的热分析数据处理结果，相关信息标于图中，可以看出，在温度从C升高到0C的过程中，T曲线是一条几乎水平的直线，说明未发生失重；T在170.5C出现吸热峰，是由于熔化吸收热量所致，说明的熔点是170.5C，与标准数据作比较，判断此应是全同立构聚合物。图1聚丙烯的DTG曲线2.图2是丁二酸的热分析图谱，相关信息标于图中。由热失重曲线可知，温度升高到186C，发生失重，说明有分解反应