Bruker AXS S4 Explorer X射线荧光光谱仪课件

1、Bruker AXS S4 Explorer X射线荧光光谱仪特点及开关机规程实验1一 实验目的了解S4 Explorer X射线荧光光谱仪的构造与使用方法。掌握S4 Explorer X射线荧光光谱仪开关机规程。二 实验概述X射线荧光光谱分析技术是一项现代分析技术。工作原理：样品被X光源所激发，发射出所含元素的特征荧光X射线。每种元素的特征荧光X射线都具有特定的能量，探测这些特征荧光X射线并识别其能量，也就能识别出被测样品含有哪些元素，这就是X射线荧光光谱定性分析。 而具有某种特定能量的特征荧光X射线强度的大小，又与被测样品中发射该能量特征荧光X射线的元素含量多少有关，测量这些谱线的强度，并

2、进行相应的数据处理，就可以得出相应元素在样品中的含量，这就是X射线荧光光谱定量分析。 0100200400600100020003000KCps0.20.5123456789102030KeVFe Cu Cr德国Bruker 公司生产的S4 Explorer X射线荧光光谱仪主要应用于玻璃熔片、固体、液体、松散粉末、不规则样品的元素定性、定量和无标样近似定量分析。 2主要特点：双向准直器转换器。交互及自动寻峰以及元素识别。光谱室内部数控温度稳定器(0.05)。样品室和光谱室的自动真空系统。10位滤波片自动转换器。程序控制的真空封档技术。内部水冷系统，不需要外部冷却水或冷却系统。60位自动进样器

3、。SPECTRAplus分析软件及专家系统。完全一体化的基体校正。具有IAI人工智能分析和ACS全自动安装与校准功能。up to 10 primary beam filtersvacuum seal75 mwindowup to 4 collimatorsup to 8 analyzer crystalsSPC 4 开关机规程:1 检查主机及相关设备连接无误后，按绿色开机按钮进入仪器引导过程。引导过程结束后，绿色On和红色Alarm灯亮。2 开计算机打开S4 ToolsOnline Status点击Online Status的ON/OF按钮，读取仪器状态信息。3 点击Initialize按钮对

4、仪器各部件进行初始化。4 点击Sample Handler初始化机械手。5 顺时针旋动开高压发生器钥匙，直到直到橙色Ready灯闪烁后再放手。6 点击UtilitiesX-Ray Utilities X-Ray On启动X光管，完成开机过程。7 开机5分钟后，点击Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeVacuum开真空泵。真空度达到设定值后，Spectrometer Mode的Vcuum变绿。8 点击Instrument Status，这时屏幕上应该没有红色警告信号，也没有部件未到位(出现-字符)

5、，表明开机过程结束，待红色Alarm灯不闪烁，即可测量样品。9 样品测量结束后，打开S4 Tools，联机读取仪器状态信息，确认仪器内部已没有样品。10 点击Spectrometer ModeUtilitiesOperating Mode UtilitiesSet Operating ModeAir停止真空泵，光谱室放真空，Spectrometer Mode的Air变绿。 三 实验设备、仪器及材料用品 S4 Explorer X射线荧光光谱仪。四 实验报告及要求1 简述S4 Explorer X射线荧光光谱仪的工作原理、特点及基本结构。2 复述S4 Explorer X射线荧光光谱仪开关机规程

6、。3 讨论：仪器十大主要特点分别对应哪个(些)基本结构系统？ 实验2用X射线荧光光谱仪分析金属样品成分二 实验概述1 原理简述：在高校和科研单位，经常需要对未知样品进行剖析。因为样品来源广泛，很难找到非常合适的系列标样制定校准曲线，需要借用近似基体标样进行定量分析和无标样分析。早期软件，把某元素对被测量元素的影响假设为一个固定值，取平均浓度的平均系数，而不理会其浓度变化对被测量元素的变化，这个方法称固定系数。这个方法在基体接近的样品分析，如企业的质量控制，是可以的。但是，如果未知样品的基体变化较大，测量误差就越大。布鲁克AXS在自1998年独家推出的变动系数法校正基体效应的原理：将系数定义为各

7、元素浓度的函数，独立地计算每一个样品中各元素的系数，将此系数代入D-J基体校正方程，得出校正后的浓度，进行浓度比较，若浓度超差，再将校正后的浓度代入系数方程，进行反复迭代、反复比较，直至前后两次的浓度差在允许的误差之内，输出结果。这个校准方法有确切的物理意义。因此，其校正后的工作曲线是一条直线，有延伸性。即使未知样品超出标样的组成也可以得到相对准确的结果，而且需要的标样量少。 2 实验内容：每人准备一片3440mm，厚度25mm的金属材料，将被检测面除锈除油后编号放入样品杯中；用无标样分析模式对样品作成分分析；根据分析结果初步判断样品属于哪类合金；查对金属材料手册判定样品的牌号。 三 实验设备、仪器及材料用品S4 Explorer X射线荧光光谱仪；金属样品；水砂纸等。四 实验报告及要求1