反应工程实验-粗苯催化加氢装置说明书-考研试题资料系列

1、反应工程实验-粗苯催化加氢装置说明书-考研试题资料系列反应工程实验-粗苯催化加氢装置说明书-考研试题资料系列反应工程实验-粗苯催化加氢装置说明书-考研试题资料系列反应工程实验-粗苯催化加氢装置说明书-考研试题资料系列焦化苯加氢精制实验装置使用说明书xx化工有限公司2007年1月目 录一、焦化粗苯加氢精制技术简介二、焦化粗苯加氢精制装置简介三、工艺流程简述四、面版布置图五、实验操作规程六、实验操作注意事项焦化粗苯加氢精制技术简介焦化苯是高炉炼焦的副产品,当焦炉煤气有洗苯装置时,可以回收到一系列的苯系产品,其中以苯含量为主.苯是重要的有机溶剂和重要的化工原料，如何有效的回收焦化苯中的纯苯,很早就成

2、为人们关注的课题。目前在我国广泛应用的是酸洗法处理焦化苯,但该法产品产量和质量都很低，无法满足现代化工对苯纯度的要求，并且容易造成环境污染。随着我国化工行业的发展，对苯这种原料的质量要求日益提高,酸洗法加工的焦化纯苯已经远远不能满足市场的需求，从上世纪八十年代中期开始，我国某些有战略眼光的企业开始引进国外先进的焦化粗苯催化加氢技术，该技术是在催化剂存在的条件下,在一定的温度、压力下，用加氢的方法脱除粗苯中的含硫化合物、非芳烃等杂质,所得产品比酸洗法得到的产品质量高、产率大、用途更广泛,从出现的开始就受到人们的广泛重视。近年来，随着石油价格不断上涨，焦化苯中得到的苯的需求量增大，加之国家对环保的

3、日益重视，焦化苯加氢技术的广泛应用势在必行。按照反应温度,焦化粗苯催化加氢工艺可以分为:高温加氢60、中温加氢480550及低温加氢3380三种，目前应用广泛的是高温加氢和低温加氢工艺。我国宝钢集团一期引进的Lto法工艺就是一种高温加氢工艺，该工艺由美国胡德利Houdry空气产品公司设计，主要针对粗苯中的轻苯，进行高温加氢脱硫、脱烷基反应以及相应的分离操作，采用Cr23A2O系催化剂，反应温度为6130,操作压力达.88Mpa.宝钢三期引进的KK工艺是一种典型的低温加氢工艺，该工艺由BS/VEBA公司开发,并由克虏伯考伯斯KK公司改进工艺技术，该工艺萃取蒸馏选用了莫菲兰法,以甲酰吗啉为萃取剂，

4、采用CoMo系催化剂,反应温度为3270,操作压力达.5Mpa。目前我国的粗苯加氢工艺大都是引进国外的技术和催化剂，如何开发我国自有技术,打破国外对粗苯加氢技术市场的垄断，很早就成为我国有志之士关心的问题，国内先后有多家机构投入该技术和催化剂的研制，并已取得一定成果。本公司在引进自行研制的实验室用粗苯加氢装置可对粗苯加氢过程进行很好的模拟及对开发的催化剂进行评价,是教学和科研用很理想的实验装置.二、焦化粗苯加氢精制装置简介 研制的焦化苯催化加氢装置主要反应区域分为预加氢和主加氢反应器，采用不同的催化剂和温度进行控制，主要对粗苯的不同成分进行脱除.本装置结构和工艺特点主要有：本装置集入料、反应、

5、冷却、产品收集、产品检测于一身，可在同一套设备上完成焦化苯加氢的大部分实验情况,是焦化苯催化加氢理想的实验装置。反应器为30ml固定床反应器，两段反应器串联.反应器采用电炉加热，温度可在00之间调节，反应压力.0Mpa左右。氢气由高压瓶给入，焦化苯由柱塞计量泵给入，混合后进入反应器反应。电炉温度由热电偶测定，每个电炉设定两个电偶，一路测定炉温，一路测定反应器内部温度.温度调节采用程序升温控制,可同时执行两个电炉的温度控制。反应区域的压力控制利用定压阀控制，前置定压阀之后和后置定压阀之前设精密压力表。气体流量采用质量积算仪控制，可进行精密调节与控制;液体流量可通过柱塞计量泵进行调节.设备带有储料

6、罐，可储备一定量的产品。三、工艺流程简述氢气由高压瓶给入,由流量积算仪调节好流量后，与由经柱塞泵控制流量的焦化苯在预反应器前混合,混合后进入预加氢反应器进行初步脱硫、脱不饱和烃反应，避免不饱和烃在后续设备中的聚合;反应后进入主加氢反应器,脱除其中的剩余大部分含硫化合物、含氮化合物等杂质，反应后加氢油进入冷凝管进行冷却收集,液体部分进入储料罐进行收集，气体进入湿式流量计进行计量。本装置的工艺流程图见-附图1四、面版布置图面版布置图见-附图2五、实验操作规程催化剂粉碎：将催化剂粉碎筛分到所需粒级：20目之间。绿色催化剂i-Mo催化剂是预加氢催化剂,称取25m；蓝色催化剂CoMo是主加氢催化剂，称取

7、ml。并破碎一定量的磁环到40目,1020目。催化剂装料:反应管全长105m，现装入100目磁环到约400mm处此处及以下各处都要精确记录确切数值，以便插入热电偶时计算深度;装入约50m的2040目的磁环，装入过程中轻敲以使其密实；再在其上装入相应的2040目的催化剂,密实后继续装入204目的磁环约0m，然后用1020目的磁环装满整个反应管.根据装入深度计算出催化剂中心的深度，使反应管和炉子热电偶的端点安置在该位置以便测温。在该步骤中的数值只是大概数值，可根据具体情况改变,但一般要使催化剂装载反应管的中心位置,并且在靠近催化剂的时候,用相同粒度的磁环做缓冲。装料完毕并且安置好热电偶位置后上紧各

8、处接口，开始试漏。试漏：由于氢气不安全,试漏阶段可采用CO2进行,紧固各连接处接头,按工艺流程图先后顺序缓慢开启CO2进气、各阀门除去排空阀，使各压力表压力维持在的压力都为5。0Mpa,前后精密压力表压降不超过0MPa。然后关闭高压瓶进气阀门,使整个系统处于高压状态下。用肥皂水检查各接头，看是否有泄漏,接头若有冒泡现象，应立即拧紧接头,半小时若压力无明显的变化，则表明系统不漏,试漏合格。若不漏气，可开始下一步骤.原料油的制备:由于该设备处理的原料是轻苯，所以必须对焦化粗苯进行预处理。在蒸馏设备中蒸馏79150馏分作为反应的原料油。预硫化：催化剂存在的形式是氧化物没有催化功能，所以正式通入原料之

9、前,催化剂必须进行预硫化,将活性组分由氧化物转化为硫化物，硫化剂为含二甲基二硫醚ml/500ml的分析纯苯，主加氢催化剂先进行预硫化,预加氢催化剂后进行预硫化，预硫化过程中反应温度30左右,硫化时间13小时。加热开始的同时，打开冷水管，给冷凝管注入循环水,冷却反应器产物。硫化结束后，开始进原料油开始反应。进料:首先打开氢气进气阀通入氢气,顺序打开装置上各阀门,通过流量积算仪控制氢气流量0。0l/in至预定值，同时设定控温仪开始加热，首先设置升温3分,升温到1，恒温一小时，再升温到0，恒温假设反应在该温度下进行;当温度刚升到105时，由柱塞泵给入原料油,控制好其流量0。58/in,在进入反应器之

10、前，二者混合,混合后物料依次进入预反应器和主反应器反应，反应后加氢油进入冷凝器;反应过程中反应器压力维持在。2.5MPa.该反应条件是液体空速取0.71.0h1，氢油比00800,一段温度170195，二段温度20300的情况。产物分离:产物在冷凝器中进行分离，液体进入储料罐，气体排入湿式流量计，经处理后排空。停车：首先停止进原料油,使反应器降至一定温度,继通入氢气进行吹扫，将催化剂上吸附的液体脱除,然后停电降温至0后,停止通入氢气，然后停止循环水。打开排空阀,使装置中的气体逐步降低，依次关闭各阀门 卸料：反应结束后，将冷凝器阀门打开,放出产物，进行后续的分析.六、实验操作注意事项焦化苯催化加

11、氢属于高压实验设备，实验操作一定要注意安全。应严格按照实验操作步骤，不可有丝毫的差错。具体应注意以下几点:氢气通入之前,必须进行试压,以保证整个系统密封。水循环及加热系统,必须先开循环,然后开加热系统.气瓶发热，应及时更换气瓶。本装置的压力容器部分，均采用快开式结构，以型圈密封，故拆装时只需使用合适的小扳手,稍用力拧紧即可。不宜使用过大的扳手或用力过大,以免损坏O型圈。另各部件使用O型圈应定期更换.所有阀门的开闭,均要动作缓慢柔和。这样不仅保证其使用寿命,也可使系统操作平稳。接头的拆装需用肥皂水或石墨甘油作润滑剂，切忌在尚未完全对正前拧紧。柱塞泵的进料,必须保证不含任何微小的固体杂质，否则会造成泵头进料阀