贵重仪器试验室

1、X 光繞射儀(X-ray diffractometer)廠牌型號：MAC Science M21X最大功率：21KW原廠：Brucker-AXS一、 X 光粉末繞射儀之原理與範圍光的產生：從電磁原理知道當電粒子在加速或減速過程中，會釋出電磁波，而在巨大加速或減速過程中，所放出之電磁波具有高能量，當其波長在 10-12 -10 -8 m則成 X 光。因此常以經高壓加速之電子撞擊陽極靶標，高速電子受到靶標原子的阻擋，急遽停止下來，其部分動能即以X光的形式釋出來。以急遽停止電子所產生之 X光與原子之特性無關，而是以連續性不同波長同時出現 ，其中最短波長取決於撞擊電子的最高能量。如此產生的光譜，亦稱為

2、白光光譜。除此之外，高速電子在撞到原子時，很容易將能量傳遞給原子中的電子，而使原子離子化。當原子內層軌域之電子被激發後，其空出之位置很快會被外層電子的躍入填滿，在此電子躍遷過程中，由於不同軌域間的能階差， X 光會隨著放出；此種過程所產生的 X 光與原子中電子軌域之能階有關 ，因此其波長與原子種類有關，稱之為特性輻射，所形成之光譜則稱為特性光譜。 X 光粉末繞射儀所使用的 X 光就是此種特性輻射光。X 光繞射原理： 1913 年父子在晶體結構分析實驗中，從散射光的分佈情形，他們認為可以將繞射現象視為入射光被晶面反射。此種反射如同鏡面反射，入射角等於反射角。在某些散射角下，從相鄰晶面散射之波彼此

3、相位相同，光程差為波長的整數倍，因而產生建設性干涉。滿足此條件便可產生繞射，稱為布拉格定律(Bragg s law)2dhkl sin =n不同的晶體結構晶面間距 (d) 會有所差異，其中 hkl 是各晶面之指標，因此會有不同組合之繞射角 (2 hkl ) 。繞射的發生除了必須滿足布拉格條外，也會受晶體對稱性影響。當晶胞內所含原子數目不只一個時，由於這些原子彼此的對稱關係，而限制了某些繞射的發生，稱為消光條件。所以當 X 光照射晶體時，只有在某些特定的入射角才會出現繞射波，這主要是決定於晶胞的形狀、大小及對稱性。此外，晶胞內組成原子不同時 ，由於各原子對 X 光散射能力相異，故雖結構相同也會造

4、成不同的繞射強度。基本上晶體之 X 光繞射實驗提供兩項重要訊息：一是繞射峰的位置 2，二是繞射鋒的強度 (I) 。第一項訊息提供了晶體之晶胞形狀大小 ( 即晶格參數 ) 的資料；第二項訊息則提供了晶體內部組成原子種類及位置的資料。隨材料之晶體結構與組成變化，每個晶體此兩項資料各不相同，正如同人類的指紋一樣，因此可以利用 X光的繞射分析來決定材料是屬於那一種礦物晶體或是結晶材料。材料在 X 光繞射之下，不同結晶化合物會產生相異的 2 hkl ，I hkl 組合，稱為繞射圖譜。利用 X 光繞射圖譜可以用來作為晶格常數之校正及晶相之鑑定。應用與用途： X 光粉末繞射分析在材料科學上之應用非常廣泛，包

5、括晶相的定性與定量分析、晶粒度與內應變的測定、殘餘應力的分析、組織結構測定與結晶度分析等。 X 光繞射不僅是一種非破壞性之分析方法，甚至可以在不同的分析條件下，如高溫、低溫、低壓、真空等特殊環境下進行分析研究，意即可對材料進行現場環境分析。因此 X 光繞射法是一種既簡便又具多項功能之分析利器。二、儀器設備說明儀器購置年月： 2002 年 5 月廠牌及型號：日本MAC Sience,M 21X重要規格：旋轉陽極式， 21KW輸出功率儀器性能：測量粉末與多晶材料之 X 光繞射三、本實驗室 X 光粉末繞射儀服務項目光繞射光譜四、取樣注意事項粉末試樣必須先以凡士林或其它油或液體襯底，再平塗於 21.8

6、 0.2cm 凹槽之玻璃片上。不接受具揮發性與毒性之試片之粉末試樣。自備 3-1/2 1.44M 磁片，存取資料。五、收費辦法及標準每小時 1000 元( 不滿一小時以一小時計 ) 。六、連絡與送件辦法 ( 地點 )連絡人：田繼嚴電話： (02)21822928-6881(02)25925252-3478-15送件地點：台北市中山北路三段四十號大同大學電機大樓四樓七、預約與報到辦法：預約者須詳填申請表 ( 表格請逕自本實驗室取用或貴重儀器實驗室網站上下載 ) ，註明欲測樣品數與借用時段。請於借用時段前，攜帶磁片 ( 只接受空白磁片，本實驗室供應全新磁片每片 20 元) 與樣品至本實驗室報到，填

7、寫使用記錄後，開始測試。借用者須於借用時段前到達。操作儀器時須配戴操作許可證者。若送測者對偵測結果不滿意而要求重測，仍須按照本項預約辦法重新申請時段，並按件收費。若為儀器本身故障所造成之偵測不良，應立即中斷測試並通知負責人，安排重測時段不加收費用，否則仍依規定收費。預約與報到流程如下：填寫 X-ray 繞射1.填寫申請表 ( 由貴儀實驗室網站上下載)請指導老師或主管簽章儀使用申請表2.申請表送至貴儀實驗室填寫預約登記於 X-ray 實驗室門口之預約登記表上日期欄內登記姓名與單位系所級依約使用 X-ray1.準時報到繞射儀2.依規範操作儀器3.填寫操作記錄表不通過檢核通過數據可存入磁碟輸出數據1

8、.領取貴儀實驗室所開之繳費通知單收取繳費通知單2.核對費用是否正確繳費領取收據校外人士 : 繳費 ( 電匯或現金 ) 領取數據 領取收據八、申請表 ( 參閱下一頁 )大同大學尖端技術研究中心貴儀實驗室X 光粉末繞射儀 (X-ray diffractomer)委託檢測單委託操作序號： _委託者 (使用者 )姓名：申請日期：年月日單位：主管簽章：取件方式：自取郵寄收件日期：年月日聯絡電話：手機號碼：聯絡地址（就讀系所）：e-mail address:使用儀器之目的期刊論文專刊(請詳填)：研討會論文 畢業論文 建教案 專題研究報告 專書其他研究計劃名稱：檢測條件：樣品特性：KV,mA功率：有毒 空氣

9、不穩定 熱不穩定 無以上性質掃描範圍：至樣品形式：粉末 塊材 其他掃描速率：無要求簡述材料成份：有要求度/分樣品數：件準備樣品須知及注意事項：表面盡量避免汙染，減少塵粒的沾附，應保持試片乾淨一、數據處理：以磁片方式交付檢測結果資料二、負責人：田繼嚴先生（ 02） 25925252 轉 3478 再轉 15地點：台北市中山北路三段40 號 大同大學電機大樓400 室預定完成日期：年月日電腦檔案名稱： pf結果說明：光繞射儀本校學生自行操作相關辦法與規定：本實驗室之 X 光繞射儀於每月第一個週五下午 1:10 舉辦儀操作訓練及初級實作測驗，開放大四以上在校生參加，課程中並發放詳細儀器操作說明書及數

10、據處理程序說明書，請妥善保存，不補發，課程內容如下：上課時間課程內容1:102:00設備介紹與操作規範講解2:103:00軟體功能介紹3:104:30實作練習與測驗欲申請自行操作許可者，必須通過此課程測驗取得初級操作許可證。授證等級與操作權限說明：授證等級初級操作許可證乙級操作許可證甲級操作許可證通過本實驗室 X 光碩士班以上在校生在取得乙級操作許可證申繞射儀操作訓練及取得初級許可證後 ，累者，累計申請操作次請初級實作測驗。計申請操作次數達五數達十次以上，並且資次以上，並且操作時數操作時數達四十小時格達二十小時以上，通過以上者。乙級操作測驗者。操可在本實驗室負責可在上、下午時段申請可在上、下午

11、及夜間作人或持有甲級操作自行操作。時段申請自行操作。權許可證者之監督下限進行操作。限凡未申請進行操作凡未申請自行操作時凡未申請自行操作時制時間超過 90 天，取間超過 60 天，降為初間超過 30 天，降為乙說消本證。級，級，並受前項限制。明並受前項限制。註：自行操作者須簽署自律公約，由指導老師或班導師背書，自律公約如附錄。C.收費：1.儀器訓練費用： 200 元/小時 /人。儀器使用檢定費： 200 元 /小時 /人。2.自行操作者： 200 元 /小時 (不滿一小時以一小時計 )。3.委託操作者： 300 元 /小時 (不滿一小時以一小時計 )。4.樣品製作：樣品可自行製作，本實驗室免費借

12、用材料與用具 (酒精、純水、吹風機、凡士林、玻璃載片、壓克力載片 、黏土、鑷子、刮刀、鑽石刀等 ) ，測試後之樣品一律不回收。5.數據處理：使用本機軟體處理數據，每小時100 元。6.提供 3.5”磁片，每片 20 元。D.預約與報到辦法：1.預約者須詳填申請表 (表格請逕自本實驗室取用或貴儀實驗室網站上下載 )，註明欲測樣品數與借用時段。2.請於借用時段前，攜帶磁片(只接受空白磁片，本實驗室供應全新磁片每片 20 元)與樣品至本實驗室報到，填寫使用記錄後，開始測試。3.借用者須於借用時段前到達否則依本辦法之F 項罰則處理。4.操作儀器時須配戴操作許可證者。5.若送測者對偵測結果不滿意而要求重

13、測 ，仍須按照本項預約辦法重新申請時段，並按件收費。若為儀器本身故障所造成之偵測不良，應立即中斷測試並通知負責人，安排重測時段不加收費用，否則仍依規定收費。6.預約與報到流程如下：填寫 X-ray 繞射1.填寫申請表 ( 由貴儀實驗室網站上下載) 請指導老師或主管簽章儀使用申請表2.申請表送至貴儀實驗室填寫預約登記於 X-ray 實驗室門口之預約登記表上日期欄內登記姓名與系所級依約使用 X-ray1.準時報到繞射儀2.依規範操作儀器並遵守自律公約(參考附錄 )3.填寫操作記錄表不通過檢核通過數據可存入磁碟輸出數據E.時段說明：1.每日借用時段共分三時段，每一時段長為四小時十分鐘：上午： 8:0

14、0 至 12:10下午： 12:10 至 16:20(16:20 至 17:00 為冷卻與關機時間 )夜間： 17:00 至 21:10(21:10 至 22:00 為冷卻與關機時間 )2.每週五下午 (12:00 至 17:00)為講習及儀器保養時段，暫不開放借用。F.違規罰則：1.遲到：遲到時間以每半小時150 元計費，不滿半小時以半小時計。2.未報到：每一時段收取500 元違規費用。3.申請時段後可於一週前取消或更改，來實驗室取回申請單或更改時間，然每一預約時段仍須收取 150 元違規費用。若無法於一週前取消，每一預約時段收取 250 元違規費用。4.逾時：逾時而需佔用下一時段或冷卻與關

15、機時間，得收取 250 元逾時費用，然不得超過 20 分鐘，時段被佔用者，借用時間可順延。G.連絡人與電話：連絡人：田繼嚴電話： (02)25925252-3478-15手機： 0968356426(02)21822928-6881送件地點：台北市中山北路三段四十號大同大學電機大樓四樓H.本辦法如有更新，將於本實驗室佈告欄公佈，不各別通知。附錄自行操作者自律公約不冒用他人許可證，不借予他人許可證。依規範小心操作儀器，有疑問立即停止操作，即刻詢問儀器負責人員，不妄自猜測，以免誤動作影響儀器之功能與壽命。依規範確實完成開機、關機的動作，若有誤動作，即刻告知儀器負責人，採必要之處置，以免影響儀器之功能與壽命。詳細規畫實驗，仔細設定條件，不隨易迫使儀器停機，更改條件。儀器若有故障或損壞應即刻誠實告知儀器負責人，採必要之處置。除開、關機，操作條件輸入，數據處理等必要動作之外，不擅自更改儀器之各項設定。