热丝法CVD金刚石制备技术

1、CVD 金刚石制备技术CVD CVD 金刚石生长技术之一。本文将CVD 金刚石与 CVD 金刚石品质评价等方面做了简要阐述。指出，这种方法虽然简洁，但很有用。现有工艺根底上，只要不断对其装备进展完善与工艺参数优化，同样可以生长出晶体尺寸大、质量上剩金刚石来。1.引言80 年月初，日本N。Setaka CVD 法沉积出了高质量多晶金刚石膜1CVD 法、微波等离CVD CVD 法、直流等离子关心CVD 法等。热丝法化学气相沉积金刚石膜过SP3 上碳原子(c)SP3 C-H SP3 热丝排布方式。目前有代表性CVD 金刚石生长技术大面积热丝CVD 技术大功率(35kW 或更高)微波技术。CVD 30

2、0mm 以SP3CrystallameCVD-diamond、Diamonex、DDK 等公司。20 年来，我国开发了大局部世界上现有CVD CVD 金刚国内外市场，技术国际上也属领先水平。由于热丝化学气相沉积HFCVD金刚石薄膜技术本钱较低，设备简洁，而且易于大面积生CVD 法需要 石薄膜，因此有必要对其影响因素进展争辩。2 热丝化学气相沉积原理热丝化学气相沉积金刚石薄膜利用高温2200左右热丝钨丝、钽丝将 CH4H2 CVD 法沉积金刚石薄膜利用高自由能碳原子，较低温度下 碳转化为 SP2 构造石墨，少局部转化为 SP3 构造金刚石，沉积过程原子氢起到了转化 SP2 SP3 金刚石作用。3

3、.基体材料选择CVD 金刚石薄膜制备基体材料可分为三类:(1).Si、Ti、Cr、SiC、W、Mo;(2).Fe、Co、Ni;(3).Cu、Au 等。目前普遍被承受基体材料有:硬质合金(WC-Co)、硅(Si)、不锈钢、高速钢、钼(Mo)等。预处理技术制约金刚石薄膜涂层工具走向市场化关键问题金刚石薄膜与硬质合金衬底附着力低:研磨剂研磨据 Makita 等报道，承受纳米级金刚石粉对硬质合金基体进展超声研磨，可获得较高形核密度(21011cm2)，从而很大程度上提高了金刚石薄膜与基体附着力。化学腐蚀如何提高金刚石膜与硬质合金基体之间附着力始终 CVD 金刚石膜涂层工具争辩开发关 工研磨等过程，大大

4、提高了衬底预处理效率。同时该方法避开了传统两步法强酸腐蚀去 Co 带来危急，以及腐蚀时间短操作上不便，具有较好应用前景2。沉积间过渡层 入基底，并防止 Co 沉积温度下从基底深处向外表集中，从而影响金刚石生长。为解决这一(厚度为 0.011m)可先基底上生长一层或多层(厚度为 0.011m)物理性质介于基体材料与金刚石薄膜之间达过渡层。选用过渡层时应遵守几点原则:热膨胀系数适，可释放金刚石薄膜与基体之间热应力;与金刚石薄膜硬质合金要有较好粘结性能;化学性能稳定，具有肯定机械强度;Co Co 3。沉积金刚石薄膜之前，钨丝必需经过“烧丝”处理，即碳化过程。 “烧丝”后还要对硬质合金进展“烧氢”处理

5、，马上基体固定载物台上，用机械泵抽真空后，通入氢气，渐渐加热钨丝至 2300并恒定 0.5h，氢高温下解理激发成氢原子、离子等，真空系统经过这些活性原子、离子轰击后，基体杂质含量大大削减氢”处理为金刚石薄膜沉积供给了一个稳定干净环境。核密度。温度 20222200H2 离解成H 原子量少，对氢气碳氢化合物起不到“催化”作用，也就形不成金刚石薄膜。假设热丝温度过高，外表形成碳化钨合金会挥发， 从而造成基体污染。H 原子与CH3 自由基置换速率等参数变化。由于金刚石高于 1200时将发生石墨化，故基体温度不能超过 1200。目前，一般6001100温度下沉积金刚石薄膜。6 气压沉积室压力大小确定了

6、基体上气体密度及气体之间碰撞几率速率高金刚石薄膜。目前普遍承受气压范围几个kPa kPa 范围4。浓度陈志红等承受热丝化学气相沉积法，以甲烷氢气为反响气体，硬质合金 YG6 基体上沉积了金刚石薄膜，争辩了不同甲烷浓度对金刚石织构变化趋势影响，指出合金粘结相钴对金刚石形核有不利影响，主要有:与碳反映导致金刚石溶解；始终金刚石相形核；增加非晶碳含量。这些音色严峻降低膜附着力。为了提高膜基结合力，则要减小钴不利影响。以一般通过沉积Cr, cu 等过渡层阻挡钴集中；通过化学方法腐蚀钴；通过形成稳定金属间钴化合物。CH4 C 来源，他不仅影响金刚石薄膜成核，生长构造，而且对织构100晶面取向生长有很大影

7、响。当碳源浓度为 1%时有少量100面，外表由晶粒或孪晶尖角棱组成。当碳源浓度为 3.3%时晶粒呈立方体构造，晶粒外表为100晶面，晶形完整。4%时，薄膜呈现球形大颗粒，晶粒晶形变差，外表较粗糙。当碳源浓度为 5%时晶粒比较细小均匀，形貌呈现多晶，以球状消灭，小球放大以后，可看到它由很多晶粒聚拢而成，外表较光滑。由此可以看出，当甲烷浓度较低时3.3%H sp2 石墨碳有CH3-sp2 棱角清楚，没有二次形核。虽然晶形较好，但膜制密度较低，孔洞较多。随着甲烷浓度提高，二次形核增多，金刚石膜晶形变差。主要由于活性 H 浓度降低，不能完全刻蚀石墨，使其夹杂于金刚石晶体。用热丝化学气相沉积方法，P=4

8、103Pa,T=670，甲烷浓度从1%到 5%工艺参数下，都可以获得110织构金刚石薄膜。当甲烷浓度为5%，金刚石110织构取向更强。其他参数不变状况下，浓度为 3.3%，金刚石膜有100织构。金刚石颗粒晶形完整，3.3%金刚石薄膜呈多晶构造， 晶粒没有肯定晶形，薄膜较致密，有明显二次形核5。负偏压使用偏压恒流法把握热丝化学气相沉积工艺硅基板上成功制备了大面积 (100mm)均匀分布纳米金刚石膜。甲烷氢气混合气甲烷与氢气体积比为1.5%电流密度 5.3A/cm2 下，得到了10nm6.9nm 高质量纳米金刚石膜。 争辩说明，加，金刚石成核密度增加，晶粒尺寸减小外表粗糙度变小。试验结果显示，2.

9、2mA/cm23.5mA/cm25.3mA/cm26.6mA/Cm2 四种不同电流密度下， 5.3mA/cm2 电流密度2.9109 个/cm2 成核密度，但6.6mA/cm2 电流密度下，硅基底消灭损伤，金刚石晶核遭到破坏，不能保持完整晶形，形核密度反而下降，这主要太强正离子轰击所致。试验还显示，0.8%3%2.2mA/cm2 电流密度下成核状况，甲烷体积比为 0.8%时，一个菜花状晶形被明显观看到。甲烷对氢气体体积比为 3%时， 6。CVD 金刚石CVD 少工艺。对于一般 CVD 金刚石膜，不能承受电火花机械复合研磨、抛光等加工PCD 方法设78。争辩说明，CVD CVD CVD 金刚石工

10、具寿命有较明显提高911CVD 金刚石导电性，这使得 CVD 金刚石膜电加工成为可能12。薄膜品质评价方法Raman 光谱测量薄膜构造、纯度膜内应力状况;10.2.X 射线衍射分析薄膜层金刚石晶面构造;用扫描电镜观看薄膜形貌、成核速率生长速度;用红外光谱分析薄膜红外透过率;用鼓泡法测量金刚石膜弹性模量、泊松比、剩余应力等13。参考文献董长顺，玄真武等，CVD 金刚石膜技术争辩进展综述J国超硬材料，2022，31217CVD 金刚石涂层硬质合金衬底预处理方法争辩J.金刚石与磨料磨具工程，2022，1:14陈成功，提高 CVD 金刚石涂层刀具附着力应用争辩J超硬材料工程，2022，6:2123，1

11、:4144，2:2124郭钟宁，王成勇等，CVD 金刚石膜抛光技术J.工具技术，2022，33(6)37Tang C J，Neves A J，et al.，A new elegant technique for polishing CVD diamondfilmsJ.Diamond and Related Materials，2022，12(8)14111416Brunet F，Germi P，Pernet M，Micro-structural study of boron doped diamond films byX-ray diffraction profiles analysisJ.Thin Solid Films，2022，322143147wang Chunlei，Akimitsu Hatta，et.al.，Investigation of distribution of defects andimpurities in boron-doped CVD diamondfilm by cathodoluminescence spectroscopyJ.Thin Solid Films，2022，308/309279283CremerR，MertensR，et.al，Formationofintermetalliccobaltphasesinthenearsurface