薄荷油不同提取方法的比较

1、薄荷油不同提取方法的比拟【摘要】目的比拟不同提取方法对薄荷挥发油得率和薄荷醇得率的影响。方法分别采用水蒸气蒸馏法、冷浸法、超声波法和超临界2法提取薄荷油，通过气相色谱测定薄荷醇含量。结果超临界2法提取薄荷油得率和薄荷醇得率分别为2.43%和1.77%，超声波法分别为1.34%和1.09%，冷浸法分别为1.27%和1.02%，水蒸气蒸馏法分别为1.15%和0.90%。结论薄荷油的4种提取方法中以超临界2法最优。【关键词】薄荷挥发油薄荷醇提取方法Abstrat:bjetiveTparetheextratinyieldfvlatileilandenthlfrenthahaplalyxBriq.byd

2、ifferentextratinethds.ethdsThevlatileilasextratedbysteadistillatin,ld-saked,ultrasund,superritialarbndixideextratin,andthententfenthlasdetetedbyG.ResultsTheextratinyieldfvlatileilandenthlfrsuperritialarbndixideextratinere2.43%and1.77%,frultrasundextratinere1.34%and1.09%,frld-sakedextratinere1.27%and

3、1.02%,frsteadistillatinextratinere1.15%and0.90%.nlusinSFE-2istheptialethdtextratvlatileilfrenthahaplalyxBriq.Keyrds：enthahaplalyxBriq.;Vlatileil;enthl;Extratinethd薄荷enthahaplalyxBriq.为唇形科薄荷属植物，是我国常用的传统中药之一，又是一种重要的香料植物。薄荷有疏风、散热、解毒的成效，用于治疗风热感冒、头痛、目赤、咽喉肿痛、牙痛等1。薄荷中主要成分为挥发油，挥发油中主要有效成分为薄荷醇俗称薄荷脑。如何进步薄荷油出油率

4、和薄荷醇得率是薄荷油提取工艺研究的主要内容之一。目前国内外对薄荷挥发油的提取主要以水蒸气蒸馏为主24。本实验运用4种不同方法提取薄荷油，并用气相色谱测定薄荷醇含量，试图通过不同方法的比拟，寻找薄荷油的最正确提取方法。1仪器与材料1.2材料薄荷来自江苏省东台地区，7月下旬采其地上局部，阴干切片，粉碎。经江苏省中国科学院植物研究所郭荣麟研究员鉴定为唇形科薄荷属植物薄荷(enthahaplalyxBriq.)。薄荷醇中国药品生物制品检定所；醋酸乙酯上海化学试剂厂。2方法与结果2.1提取方法2.1.1水蒸气蒸馏法提取称取粉碎好的薄荷200g，置挥发油提取器中，加水1000l，按?中国药典?2000版附

5、录D挥发油测定法提取挥发油。提取6h，搜集薄荷油。用无水硫酸钠脱水，滤纸过滤。2.1.2冷浸法提取称取薄荷粉末20g，用600l石油醚室温浸泡3次，每次用200l溶剂，浸泡时间为3h/次，合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。2.1.3超声波法提取称取薄荷粉末20g，以200l石油醚为溶剂，超声提取3次。超声频率40kHz，提取时间为30in/次。合并提取液，将滤液在旋转蒸发仪上蒸去石油醚，以下同2.1.1项处理。2.1.4超临界2法提取取薄荷粉末1.3kg，装入萃取釜。在萃取压力为9Pa，萃取温度为50，2流量为25L/h的条件下，萃取1.5h，搜集薄荷油，以下

6、同2.1.1项处理。2.2薄荷油出油率比拟按上述方法分别提取薄荷油，并计算出油率。水蒸气蒸馏法提取薄荷油的得率为1.15%，冷浸法提取薄荷油的得率为1.27%，超声波法提取薄荷油的得率为1.34%，超临界2法提取薄荷油的得率为2.43%。2.3薄荷醇含量测定2.3.1对照品溶液的制备精细称取薄荷醇对照品1.5g于1l容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得浓度为1.5g/l的对照品溶液。2.3.2样品溶液的制备准确称取按上述方法提获得到的薄荷油适量，置于5l容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，摇匀，即得样品溶液。2.3.4标准曲线的绘制分别精细汲取2.3.1项下对照品溶液1，2，3，4，5，6l注入气相

7、色谱仪测定，以峰面积为纵坐标，进样量(g)为横坐标，绘制标准曲线，得回归方程y=1E+06x+73107，r=0.9998。结果说明在1.59.0g范围内，对照品进样量与峰面积呈良好的线性关系。2.3.5稳定性实验取水蒸气蒸馏法提获得到的薄荷油样品溶液，分别于0，2，4，6，10，12h进展测定，每次进样2l，结果说明薄荷醇峰面积的RSD为1.26%，因此可以在12h内进展测定。2.3.6精细度实验选取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，在一样的色谱条件下重复进样6次，2l/次。结果说明薄荷醇色谱峰的RSD为1.02%。2.3.7重现性实验取水蒸气蒸馏法提取所得薄荷油样品，平行取6份进展测定，结果

8、说明薄荷醇平均含量为78.31%，RSD为1.73%，说明样品测定具有较好的重现性。2.3.8回收率实验精细称取薄荷醇含量的水蒸气蒸馏法提获得到的薄荷油样品5份，分别参加2.3.1项下薄荷醇对照品适量进展测定，并计算回收率，结果平均回收率为97.34%，RSD为2.05%。2.3.9样品含量测定按上述色谱条件，对2.3.2项下的样品溶液进展测定。结果见表1。由表1可知，四种提取方法得到的薄荷油中薄荷醇含量上下顺序依次为：超声波法冷浸法水蒸气蒸馏法超临界2法。薄荷醇得率的大小顺序为：超临界2法超声波法冷浸法水蒸气蒸馏法。表1不同提取方法提取的薄荷油中薄荷醇含量的比拟略薄荷醇得率(%)=出油率薄荷醇含量100%3讨论冷浸法和超声波法提取薄荷油的出油率和薄荷醇含量都比水蒸气蒸馏法高。在薄荷油的现实消费，通常采用水蒸气蒸馏法进展消费，因为冷浸法和超声波法都使用了有机溶剂，容易造成溶剂残留。另外，水蒸气蒸馏法提取相对操作简单，本钱较低，因此在消费中应用较广。4种提取方法中，超临界2法提取薄荷油的出油率最高。这是因为超临界2提取过程在密闭系统中进展，且操作温度低，因此萜烯类成分不易损失，热不稳定性成分及易氧化的组分也不会受到破坏，同时局部高沸点的成分也被提取出来。薄荷油的提取，不但要考虑主要有效成分含量，而且要考虑它的得率。在超临界2法提取中，薄荷油中薄荷醇含量较低，