农药制剂加工工艺

1、农药水乳剂EW加工工艺水乳剂加工均承受高剪切方式使在分散介质中不断经剪切、乳化等作用形成微小乳化液滴的工艺方法。一般加工方式为：将液态原药或溶于溶剂中的固体原药，参加助剂、防冻液等搅拌均匀，必要时须适当加热，形成稳定油相；油相经压滤或沉降后，去除杂质；测定原药含量，以确定加水量最好是去离子水；参加水，搅匀，高剪切即成制剂，把握原药液滴的平均直径在 13 微米。剪切装置一般要求电机功率 11KW，转速 2700r/min 左右；检测合格后包装。农药微乳剂ME加工工艺制剂加工方法，先将农药原药、溶剂和乳化剂等制备成油相，然后在搅拌条件下将油相缓慢参加水中，形成均相透亮的微乳液；或在油相中缓慢参加水

2、，不断搅拌，形成均相透亮的微乳液。有时针对水溶性乳化剂，将分散介质水参加容器中，在搅拌条件下参加所需的乳化剂并完全溶解，然后将油相液体农药原药或溶解于溶剂中的固体原药缓慢参加 至乳化体系中充分搅拌直至形成均相的微乳液农药悬浮剂SC加工工艺一般承受湿法研磨加工工艺方法。水悬浮剂加工分三步按配方要求预先配制 2%增稠剂及 1%杀菌剂的稳定液备用；在搅拌条件下，将原药分散于含助剂的水中形成均匀的悬浊液；将分散好的砂磨液输入至砂磨机中进展湿法研磨至原药颗粒径在 25 微米；加稳定液，将预先制备好的稳定液按计量参加到研磨好的砂磨液中并搅拌均匀。农药悬乳剂SE剂型争辩1、悬乳剂的组成悬乳剂是一种的剂型产品

3、，它允许最大可能地把几种不相容的农药活性成分组合成一种单一剂型。尤其是一种或几种水不溶的农药液体活性成分(或低熔点农药活性成分在溶剂中的混合物)与另一种或几种水不溶的农药固体活性成分，以水为介质，依靠外表活性剂加工成一种稳定的悬乳分散体系的液体制剂。目前最流行的是制备由两种不同农药活性成分 (即一种水不溶的农药液体活性成分和另一种水不溶的农药固体活性成分)组合的悬乳剂。这种剂型一般由三相构成： (1)固体状的分散悬浮颗粒，组成悬浮相； (2)液体状乳化油滴，组成乳液相；(3)水作为连续相。据此，乳液分散油相可以由不同形式的乳液相组成，既可以由不含农药活性成分(如只含矿物油或植物油类等)的乳液，

4、也可以含农药活性成分的乳油或者水包油(微乳液和水乳液)的乳液，从而可制得各种形式的悬乳剂。假设有一种农药活性成分是水溶性的(如草甘膦水剂)参加到水相中，也可构成另一种混合型的悬乳剂。2、 农药活性成分和溶剂的要求固体和液体农药活性成分必需在水中不溶或有低的溶解度(农药活性成分在水中的溶解度，一般在 040条件下， 最好低于 500 mg/L； 假设在水中的溶解度太大， 则难度增加， 不易制得稳定的悬乳剂 )。固体农药活性成分必需不溶于液体农药活性成分(或低熔点农药活性成分在溶剂的混合物)中， 否则不能制得悬乳剂。最好使用液体农药活性成分，而少用低熔点农药活性成分在溶剂的混合物。(4)农药活性成

5、分在化学上是稳定的(如在水中不分解)。在选择溶剂或溶剂体系时必需考虑的因素有：对该农药活性成分有优良的溶解性能。溶剂应不溶于水或者在水中有低的溶解度 (至少低于 0.1%)。制得的溶液在生产和产品贮藏期间的全部温度下应是稳定的(没有结晶析出)。溶剂有高的闪点，以保证油相制备时的安全性。3、 悬乳剂的根本特性在悬乳剂中供给一种稳定的固体分散液是很重要的，可是在使用各种方法制得一种稳定的悬乳剂时，最简单的因素是如何制得稳定的乳液相。乳液相内在是热力学上不稳定的体系，因此很多工作是围绕如何得到不聚凝或避开乳液相在固体分散液上油化竞争进展的， 以便制得稳定的乳液相。通常加工悬乳剂用得最多的是一种水包油

6、乳液(EW)的乳液相，因此，也有人视悬乳剂为悬浮剂(SC)和水乳剂(EW) 相组合的剂型。但是应留意，承受简洁地把 SC 剂型和 EW 剂型混合时，通常不能制得稳定的悬乳剂，由于外表活性剂(乳化剂和分散剂)在分散体系中不行能到达正确的平衡，这可能导致外表活性剂择优吸附在油滴外表或者分散颗粒外表，会造成杂絮凝问题，从而导致悬乳剂的不稳定。4、 悬乳剂的优缺点悬乳剂将多个固体和液体农药活性成分组合在同一剂型中，生物效能可以互补，扩大防治谱；免除桶混不相溶性，提高效率；以水为介质，对操作者和使用者安全，对环保有利并节约本钱；降低对皮肤和眼睛的刺激性以及毒性；使用溶剂少，生产中避开易燃、易爆和中毒问题

7、；使用便利，包装、贮存和运输费用降低，削减喷雾次数等。但它同时也存在一些缺点，如开发高质量稳定剂型的难度较大，对加工生产技术要求格外高，有时要用高剪切和均质等专用设备，还存在包装冲洗和处理问题。5、 悬乳剂的物理稳定性如何解决悬乳剂贮存期间的物理稳定性是一个很重要的问题，也是制约开发和生产该剂型的主要难题。该剂型在贮存期间，尤其在温度上升时存在的不稳定现象有：分层和沉降；固体粒子和油滴分别；油滴的聚结；固体粒子和油滴之间的杂絮凝；固体粒子和油滴的结晶长大(即奥氏熟化)；相间转移。要想得到最正确的悬乳剂产品困难是很大的， 由于不仅要考虑两个单独剂型(悬浮剂和乳液相)可能存在不稳定(如聚拢乃至聚并

8、、奥氏熟化即粒子和油滴的结晶长大、分层、乳析或沉积等)的问题，而且通过两个剂型的组合，会产生杂絮凝和增加乳液聚结的问题。所谓杂絮凝，是当两个分散相不格外稳定时，一个分散的固体粒子和另一个乳液油滴相接触所产生的聚凝。也就是说，当一个分散的固体粒子被另一个乳液油滴润湿时，外表活性剂可能在油-水界面上被消耗；如果固体粒子被几个油滴润湿时，乳液的聚结可能会发生。由于固体粒子起着一种催化剂作用，也就会加快乳液聚结的速度，因此最终导致剂型不稳定。争辩说明，选择适宜的外表活性剂能抑制杂絮凝和乳液聚结的问题。6、 外表活性剂的选择外表活性剂(乳化剂，润湿剂/分散剂)在悬乳剂中是一种根本成分，它在剂型制备和长期

9、贮存期间的稳定中起着重要作用。乳化剂的作用包括：通过降低油/水外表张力，使油相乳化分散在水相中；供给油滴间的静电和空间稳定(阻挡絮凝，分散和聚结)；改善乳液与悬浮液在浓缩和稀释状态时的配伍性。润湿剂/分散剂的作用包括：潮湿固体农药活性成分的颗粒外表；帮助湿磨；使农药固 体粒子分散在连续相中；改善悬浮液与乳液在浓缩和稀释状态时的配伍性。在悬乳剂中使用的外表活性剂一般可选用制备 SC 和 EW 剂型中使用的乳化剂和分散剂。 常用的乳化剂有烷基苯磺酸盐、烷基酚聚氧乙烯醚类、苯乙烯基酚聚氧乙烯醚类、多元醇脂肪酸酯及其聚氧乙烯加成物等，非/阴离子复配物应用也格外普遍。常用的分散剂有 木质素磺酸盐、烷基萘

10、磺酸盐甲醛缩合物、烷基芳基聚氧乙烯醚及其磷酸酯或盐和 EO/PO 嵌段共聚物等。但是，假设要获得高质量的悬乳剂，可选用一种不行逆吸附的聚合外表活性剂，象梳型共聚物。它结实地吸附在固体粒子外表，不会脱吸和转移，建立一种稳定的分散液体系，避开了在悬乳剂中产生杂絮凝的问题，从而得到一种稳定的悬乳剂。用有规的聚合外表活性剂来稳定 O/W 乳液，也可得到一种稳定的悬乳剂，即该聚合外表活性剂在油滴外表有强的锚定和强的空间排斥作用，要润湿一种有效地被保护的固体粒子是不大可能发生的，这时就不会助长乳液的聚结，也就能得到稳定的悬乳剂。除此之外，聚氧乙烯梳型和嵌段共聚物假设用在悬乳剂中，对悬浮固体粒子成分的稳定也

11、是有用的。7、 悬乳剂的加工方法按悬浮剂方式加工悬乳剂：将各种原料成分混合在一起，经过砂磨机微细研磨和调制最终制得悬乳剂。国内早先大都承受这种方法。虽说此法较为简洁，但是很难制得稳定的悬乳剂产品。由于外表活性剂(乳化剂和分散剂)可以从一相迁移到另一相，导致在一相或另一相乳化剂或分散剂的缺乏。这意味着不是乳液相就是固体相将缺乏足够的外表活性剂来保证剂型的长期稳定性，因此，经常会使整个剂型不稳定，从而不行避开的导致剂型产生分散和分层(国内市场上有较多悬乳剂产品分层严峻或许就是这个缘由)。加工成稳定的 SC 和 EW，按比例调制混合：利用砂磨工艺制得平均粒径5m 的农药固体活性成分浓悬浮液。承受一种

12、高剪切混合过程制得一种液径在 25m 的稳定 O/W 乳液。浓悬浮液和 O/W 乳液按需要量在低剪切下混合。加增稠剂和其他需要的添加剂，经调制最终制得悬乳剂。这种方法只要先制得稳定的浓悬浮液和 O/W 乳液，就可以比较简洁制得稳定的悬乳剂。直接乳化法方法是：如上述先制得稳定的浓悬浮液。利用高剪切混合器，将农药液体活性成分乳液相参加到悬浮液中，制得悬乳液。加增稠剂和其他需要的添加剂，制得稳定的悬乳剂。在此法中，应留意到有可能制得一种在固体粒子和油滴之间有更大倾向于杂絮凝的悬乳剂。悬乳剂使用的增稠剂，可选用加工 SC 中的增稠剂类型，如黄原胶、膨润土、二氧化硅、硅酸铝镁 等,一般都能取得较好效果。

13、固然，在制得悬乳剂产品后，应当如同SC 剂型产品一样，必需通过正常试验检测程序，尤其是留意观测有无分出油滴(乳析)、析水和沉淀，也需要分析农药活性成分含量及测定各种物理性能上的指标，还可以使用光学显微镜观测粒径，或用激光粒度分布仪来测定粒径和粒径分布来预示剂型稳定性。除此之外，仍要求进展整个使用温度范围内的长期贮存稳定性试验，以保证包装出售产品在通常条件下没有聚结、油水分别和沉淀等问题。结语悬乳剂是将多种不相容的农药活性成分进展有效的复配和组合，从而成为改善药效、扩大应用范围和延缓抗性的重要手段之一。悬乳剂也是热力学不稳定的非均相分散体系，除去具有 SC 和 EW 剂型中各种不稳定现象，还存在

14、着杂絮凝和增加乳液的聚结等问题。因此，在选用乳化剂和分散剂、加工制备技术和产业化放大技术等方面比 SC 和 EW 要求更高和更难。但近年来国外农化公司在这方面进展令人瞩目，应当引起国内同行留意和重视，加快该剂型的开发和争辩，使它成为我国农药加工的重要根本剂型。农药油悬剂OF加工及助剂特点1、加工要求：制备OF 制剂，一般承受直径 2mm 左右氧化锆砂珠湿式砂磨，一般分一级、二级砂磨，制剂平均粒径 2.0m 左右，时间约为 68 小时。有时将原药预先用干法粉碎，再进展湿式砂磨。2、助剂特点：本公司系列 YH-O408G、YH-O425G 型助剂，是高活性高渗透助剂，乳化性能宽，渗透力强，广泛应用

15、于油酸甲酯、玉米油、大豆油等为介质的油悬剂，助剂独特的配伍性能，还使得制剂冷热贮保持良好的稳定状态，从而根本上抑制了因原药等因素引起的油悬剂 “结固”“高粘”现象，确保制剂始终保持良好的流淌性和乳化性。农药可湿性粉剂WP加工及助剂特点1、加工要求农药可湿性粉剂由原药、润湿剂、分散剂、填料及其它功能性助剂经混合粉碎等工艺过程形成的一种能够简洁被水润湿且能在水中形成稳定分散悬浮液的粉状农药剂型。一般加工过程为原料混合：按配方要求将原药、润湿剂、分散剂、填料及其它助剂参加混合器中充分搅拌均匀；气流粉碎：将 混合好的物料在肯定压力的枯燥压缩空气的带动下，进入气流机粉碎；半成品捕集：粉碎后的物料进入旋风

16、分别器及除尘器进展捕集；再混合：将捕集到的半成品投入至二次混合器中再次充分混合。2、助剂特点可湿性粉剂助剂由专用润湿剂和分散剂复配而成，这类外表活性剂有：烷基磺酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物、羧酸盐、SOPA速泊、烷基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚等。润湿剂与分散剂的配伍协同性是助剂选择的关鍵。本公司所选用的WP 专用助剂，润湿分散性好、水温适应性和抗硬水力量强、用量少、耐温性好、通用性强农药水分散粒剂WDG加工及助剂特点一、加工要求不溶于水的固体农药原药与润湿剂、分散剂、其它功能助剂和填料经充分混合后，粉碎成微小粉状固体，然后经捏合、造粒、枯燥、筛分等操作所形成的在

17、水中可快速崩解为原始颗粒大小并分散成稳定悬浮液的农药剂型。目前一般加工步骤为混合：将农药原药、助 剂、填料等投入混合器中充分混匀；粉碎：将混匀后的固体物料经气流粉碎机粉碎至适当的细度分布；捏合：粉碎后物料在捏合机中均匀加水捏合，加水量通常为物料总量的 1520%；造粒：将捏合好的湿物料投入到造粒机中挤出造粒；枯燥：将挤出的湿颗粒转至流化床中，在适当温度的气流作用下枯燥。产品中剩余水分含量把握在 0.51.0%为宜；检验：按产品质量把握指标进展抽样检验；包装：合格后按要求进展密封分装。二、助剂特点1、分散剂：此分散剂是阴离子型聚羧酸钠分散剂，它是由长碳链疏水基团和羧酸钠亲水基团组成的高分子嵌段聚

18、合物，应用于水分散粒剂时， 疏水长碳链可以稳定的吸附原药粒子，同时羧酸基团产生负电荷相斥效应，此效应使颗粒在水中快速崩解成云雾状，同时阻挡原药粒子团聚和下沉，使产品获得稳定的悬浮性能。应用特点如下：有较强的抗硬水性，在极端硬水条件下仍保持较高的悬浮率。热储稳定性好。较高的悬浮率。产品颜色为纯白色粉末细颗粒状，不易吸潮。一般的聚羧酸盐放置湿度大的空气中，很简洁吸潮变粘，无法连续使用；而此分散剂不吸潮，不变粘，可以长时间放置空气中。产品水溶液为中性，pH=7 。挤压造粒流畅。有润滑的作用，易于挤压造粒。适用范围广。分散剂 5050:聚羧酸盐分散剂为白色粉末，PH=78，适用于三嗪类等。典型配方有 90%莠去津WDG、50%和 80%烯酰吗啉WDG； 分散剂 8080:聚羧酸盐分散剂为白色粉末，PH=78，适用于磺酰脲类等。典型配方 75%噻吩磺隆WDG、50%和 80%烯酰吗啉WDG、35%康宽WDG、白色 70%吡虫啉WDG.等。2、润湿剂此润湿剂是本公司开发出的磺酸盐类润湿剂，是为上述分散剂筛选出来的润湿剂，二者搭配使用，有较好的配伍性。应用特点如下：是高效的润湿剂，较低