水质化验培训

1、第第 页共12页酸根含量。用慢速定量滤纸过滤试样。用移液管移取一定量过滤后的试样100ml，置于500mL烧杯中，加2滴甲基橙指示剂，滴加（1+1）盐酸溶液至红色并过量2mL，加水至总体积为200mL煮沸5min，搅拌下缓慢加入10mL热的（约80）100g/L氯化钡溶液，于80水浴中入放置2小时。用已于（1052）干燥恒重的G4坩埚式过滤器过滤。用热水洗涤沉淀，直至滤液中无氯离子为止（用AgNO3溶液检验）。将坩埚式过滤器在（1052）下干燥至恒重。硫酸盐含量（以SO/-计）以质量浓度X计，数值以mg/L表示，按下式计算：、.（mm）B04116610X0V0式中：m坩埚式过滤器和沉淀的质量

2、，gm0坩埚式过滤器的质量，gV0所取试样的体积，mL0.4116硫酸钡沉淀换算为SO42-的系数。22、游离余氯的测定：原理；在PH小于2的酸性溶液中，余氯与3,3,5,5-四甲基联苯胺反应生成黄色醌式化合物，用目视比色法测量。目视比色法：移取水样50ml于50ml的比色管中，加入2.5ml四甲基邻联甲苯胺溶液。盖上塞子，摇匀，立即比色，与样本色阶对比，看与哪个含量的颜色相近，读取含量。23、硝酸盐氮（紫外分光光度法SL84-1994）本标准适用于清洁地面水和未受明显污染的地下水中硝酸盐氮的测定，最低检出限0.08mg/L，上限4mg/L原理：利用硝酸根离子在220nm波长出的吸收而定量测定

3、硝酸盐氮，溶解的有机物在220nm和275nm处均有吸收，而硝酸根离子在275nm处没有吸收，因此在275nm处做量一次测量，以校正硝酸盐氮值。取水样于50ml容量瓶中，稀释到刻度，加1mol/L盐酸1ml，0.8%氨基磺酸溶液（避光保存于冰箱中）0.1ml，用1cm石英比色皿在紫外分光光度计上，以新鲜去离子水50ml加1ml盐酸溶液做参比，测定水样在220nm和275nm处的吸光度，测的吸光度带入公式A=A220-2A275，查看曲线图。（盐酸消除碳酸盐和碳酸氢盐的影响。氨基磺酸消除亚硝酸根的干扰）24、亚硝酸盐氮（HG/T3516-2003）原理：本方法基于在pH=1.9和磷酸溶液中，亚硝

4、酸根离子与4-氨基苯磺酰胺化合成重氮盐，再与N-（1一萘基）一1,2一乙二胺二盐酸盐溶液（与4一氨基苯磺酰胺试剂同对加入）反应形成一种粉红色的染料。在540nm处测量其吸光度。移取适量体积的试样于50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL。加入1.0rnL显色剂，混匀后稀释至刻度，摇匀后静置。20min后以水作参比，于540nm处用1cm吸收池测量溶液的吸光度。然后在校准曲线上查得相应的亚硝酸盐含量。显色剂：称取（40.00.5）g4一氨基苯磺酰胺溶于100mL磷酸和500mL水的混合液中。加入（2.000.02）gN-（1一萘基）-1,2一乙二胺二盐酸盐，混勾，转移至1000mL容量瓶中，用水稀

5、释至刻度，摇匀。在25下贮存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定放置一个月。25、重铬酸钾法（CODCr）在强酸性溶液中以银盐作催化剂一定量的重铬酸钾氧化水样中的还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。回流：取10.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至10.00mL）置250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒玻璃珠或沸石，连接回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入25mL硫酸一硫酸银溶液；轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流5min，（自开始沸腾时计时）。滴定：关闭加热装置，待溶液冷却至室温后，用1

6、00mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液再度冷却至室温后，加3滴试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。空白试验：测定水样时，以10.00mL高纯水，按同样的操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。标定实验：于250ml三角瓶中加入10.00ml重铬酸钾标准溶液，依次加入100ml高纯水和30ml浓硫酸，冷却后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量。每天应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度变化。结果计算：

7、以mg/L计的水样化学需氧量（以O计），按下式计算：COD（OmgL）COD（OmgL）Cr（VV）BcH8B1000试亚铁灵指示剂（又名1,10-菲绕琳）：称取1.485g邻菲罗琳（C12H8N2-H2O.1.10-Phenanthnoline）和0.695g硫酸亚铁（FeSO4-7H2O）溶于水中，稀至100mL，摇匀，贮于棕色瓶内。硫酸一硫酸银溶液：于2500mL浓硫酸中加入25g硫酸银，放置12天不时摇动，使其溶解。（使用前小心摇动）26、电导率27、钾钠离子通过分析，对循环水的管理，浓缩倍数的控制是一个重要指标。钠是水中常见阳离子，高说明水的电导率高，含盐量增加。利用火焰热能使钾、钠

8、离子激发而发射光谱，其发射谱线的强度与含量在一定浓度范围内成正比，用试样和标准溶液在相同条件下进行比较，就可求出试样中的离子含量。也可以从仪器显示屏上直接读数。28、BOD测定原理：当含有饱和溶解氧的样品进入流通池中与微生物传感器接触，样品中溶解性可生化降解的有机物收到微生物菌膜中菌种的作用而消耗一定的氧，使扩散到氧电极表面上氧的质量减少。当样品中可生化降解的有机物向菌膜扩散速度（质量）达到恒定时，此时扩散到氧电极表面上氧的质量也达到恒定，因此产生一个恒定的电流。由于恒定电流的差值与氧的减少量存在定量关系，在其线性范围内，消耗的溶解氧与有机物的浓度成正比，溶解氧电极测出溶解氧的减少量，从而计算

9、出值。29、溶解氧测定原理:溶解氧测定仪是测定水中溶解氧的装置。其工作原理是氧透过隔膜被工作电极还原，产生与氧浓度成正比的扩散电流，通过测量此电流，得到水中溶解氧的浓度。根据浓度不同，隔膜电极分为极谱式和原电池式两种类型。极谱式隔膜电极以银氯化银作为对电极，电极内部电解液为氯化钾，电极外部为厚度2N的聚乙烯和聚四氟乙烯薄膜，薄膜挡住了电极内外液体交流，使水中溶解氧渗入电极内部，两电极间的电压控制在，通过外部电路测得扩散电流可知溶解氧浓度。原电池式用银作阳电极，铅作阴电极。阳电极和银电极浸入氢氧化钾电解池中，形成两个半电池，外层同样用薄膜封住。溶解氧在阳极被还原，产生扩散电流，通过测定扩散电流可

10、得溶解氧浓度。常见的溶氧仪多采用隔膜电极作换能器，将溶氧浓度（实际上是氧分压）转换成电信号，再经放大、调整（包括盐度、温度补偿），由模数转换显示。溶氧仪实用的膜电极有两种类型：极谱型和原电池型。极谱型：电极中，由黄金环或铂金环作阴极；银氯化银（或汞氯化亚汞）作阳极。电解液为氯化钾溶液。阴极外表面覆盖一层透氧薄膜。薄膜可采用聚四氟乙烯、聚氯乙烯、聚乙烯、硅橡胶等透气材料。阴阳两电极之间外加伏的极化电压。有的极化电压为伏。当溶解氧透过薄膜到达黄金阴极表面，在电极上发生如下反应阴极被还原：O2+2H2O+4ef4OH一同时，阳极被氧化：4Cl一+4Ag4e-4AgCl在正常情况下，上述还原氧化反应产

11、生的扩散电流i8之值与溶氧浓度成正比。可用下式表示：i8=nFA（P）Cs式中：i8稳定状态的扩散电流n得失电子数F一法拉第常数（库仑）A阴极表面积（平方厘米）P薄膜的渗透系数（厘米2秒）一薄膜的厚度（厘米）Cs溶解氧浓度（）当电极结构和薄膜确定之后，式中A、P、ln等均为常数。令K=nFA（P），则上式中：i8二KCs。因此可见，只要测得扩散电流i8,即可测得溶解氧浓度。为消除温度、盐度和气压因素影响，各型号产品采用各自技术进行补偿。原电池型：当外界氧分子透过薄膜进入电极内相到达阴极的三相界面时，产生下式反应。银阴极被还原：O2+2H2O+4ef4OH一同时，铅阳极被氧化：2Pb+2KOH+4OH-4e-2KHPbO2+2H2O即：氧在银阴极上被还原为氢氧根离子，并同时向外电路获得电子；铅阳极被氢氧化钾溶液腐蚀，生成铅酸氢钾，同时向外电路输出电子。接通外电路之后，便有信号电流通过，其值与溶氧浓度成正比。30、红外测油仪原理：应用定性分析：一