现代分析方法纳米材料的表征与测试技术

1、现代分析方法 纳米材料的表征与测试技术提高测试质量、效率和经济性。纳米科学和技术是在纳米尺度上0.1-100nm争辩物质(包括原子、分子)的特性和相互作重要的意义和作用。但还有很多争辩人员以及相关产业的从业人员对纳米材料还不很生疏，尤其是如何分析和表征纳米材料、如何获得纳米材料的一些特征信息。为了满足纳米科技工作者的需要，本文对纳米材料的一些常用分析和表征技术，主要从纳米材料的成分分析、形貌分析、粒度分析、构造分析以及外表界面分析等几个方面进展简要阐述。纳米材料的粒度分析粒度分析的概念大局部固体材料均是由各种外形不同的颗粒构造而成，因此，微小颗粒材料的外形和大小对材料对纳米材料的颗粒大小、外形

2、的表征和把握具有重要意义。一般固体材料颗粒大小可以用颗粒粒度概念来表述。不能进展横向直接比照。由于粉体材料颗粒外形不行能都是均匀球形的，有各种各样的构造，因此，在大多数状况下粒度分析仪所测的粒径是一种等效意义上的粒径，和实际的颗粒大小分布会有肯定的差异，因不能进展确定的横向比较。由于粉体材料的颗粒大小分布较广，可从纳米级到毫米级，因此在描述材料粒度大小时，可以把颗粒按大小分为纳米颗粒、超微颗粒、微粒、细粒、粗粒等种类。近年来，随着纳米科学和技术的迅猛进展100nm1-500nm 1-20nm粒。由于该类材料的颗粒尺寸为纳米量级，本身具有小尺寸效应、量子尺寸效应、外表效应和宏观量子隧道效应，因此

3、具有很多常规材料所不具备的特性。由于纳米材料的粒度大小、分布、在介质中的分散性能以及二次粒子的聚拢形态等对纳米材料的性能具有重要影响，所以，纳米材料粒度的分析是纳米材料争辩的一个重要方面。同样由于纳米材料的特性和重要性，促进了粒度分析和表征的方法和技术的进展，纳米材料粒度的分析已经进展成为现代粒度分析的一个重要领域。粒度分析的种类和适用范围量范围广、数据牢靠、重复性好、自动化程度高、便于在线测量等测量而被广泛应用。显微镜法显微镜法(microscopy)是一种测定颗粒粒度的常用方法。依据材料颗粒的不同，既可以承受一般0.8-150 m0.8 m 粒度大小和形貌分析。图像分析技术因其测量的随机性

4、、统计性和直观性被公认为是测量结果与实际粒度分布吻合最好的测试技术。其优点是直接观看颗粒外形，可以直接观看颗粒是否团聚。缺点是取样代表性差，试验重复性差，测量速度慢。20nm1nm。对于纳米材料体系的粒度分析，首先要分清是对颗粒的一次粒度还是对二次粒度进展分析。一次是对局部区域的观测，所以，在进展粒度分布分析时，需要多幅照片的观测，通过软件分析得到统计的粒度分布。电镜法得到的一次粒度分析结果一般很难代表实际样品颗粒的分布状态。纳米材料颗粒体系二次析法。1.2.2.电镜观看粒度分析出来。6nm0.5nm。扫描电镜对纳米粉体样品可以进展溶液分散制样，也可以直接进展干粉制样，对样品制备的要求比较低，

5、但由于电镜对样品要求有肯定的导电性能，因此，对于非导电性样品需要进展外表蒸镀导电层如外表镀金，蒸碳8nm1nm其它技术联用，实现对颗粒求成分和晶体构造的测定，这是其它粒度分析法不能实现的。纳米材料的形貌分析形貌分析的重要性颗粒的分布以及形貌微区的成分和物相构造等方面。形貌分析的主要方法(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、扫描隧道显微镜(STM)、原子力显微镜(AFM)。扫描电镜和透射电镜形貌分析不仅可以分析纳米粉体材料，还可分析块体材料的形貌。其供给的信息主要有材料的几何形貌、粉体的分散状态、纳米颗粒的大小、分布、特定形貌区域的元素组成和物相构造。扫描电镜分析可以供给从数纳米到毫米范围内的形

6、貌像，观看视为大，其6nm0.5nm的空间区分力量，特别适合粉体材料的分析。其特点是样品使用量少，不仅可以获得样品的形貌、颗粒大 仅适合具有导电性的薄膜材料的形貌分析和外表原子构造分布分析，对纳米粉体材料不能分析。扫描原子 力显微镜可以对纳米薄膜进展形貌分析，区分率可以到达几十纳米，比扫描隧道显微镜差，但适合导体和 但扫描隧道显微镜和原子力显微镜具有可以气氛下进展原位形貌分析的特点。0.5mmd=0.61 /(nsin )公式来表达，由此可见显微镜的区分本领与光的波长成正比。当光的波长越长，其区分率越低只有承受比较短的波长的光线，才能获得较高的放大倍数。比可见光波长更短的波有紫外线、X150镜

7、所无法到达的。电子透镜不仅具有区分本领大的特点，还具有景深大、焦距长的特点。所谓景深是指在保持物像清楚度的前提下，试样在物平面上下沿镜轴可移动的距离。换言之，在景深范围内，样品位置的变化并不像平面沿镜轴可移动的距离，或者说观看屏或照相底板沿镜轴所允许的移动距离。在金相摄影中只要景深允许，可以使样品外表凸凹不平的形貌在照片上都得到清楚的图像。倍数照片是通过能量高度集中的电子扫描材料外表而产生的。扫描电子显微镜之所以能放大很大的倍数，是由于根本电子束可以集中扫描一个格外小的区域1KeV5nm敏度。学透镜的一种成像方式。扫描电镜的成像原理与光学显微镜不同，但和透射电镜也不完全一样。X今格外有用的科学

8、争辩仪器，区分率是扫描电镜的主要性能指标。对微区成分分析而言，它是指能分析们的最小区域；对成像而言，它是指能区分两点一之间的最小距离，区分率大小由入射电子束直径和调整信号类型共同打算。电子束直径越小，区分率越高。但由于成像信号不同，例如二次电子和背反射电子，在样品外表的放射范围也不同，从而影响其区分率。Df2r0/ 可见，电子束孔径角是打算扫描电镜景深的主要因素，它取决于末级逐透镜的光阑直径和工作距离。扫描100-500光学显微镜因景深小无能为力，透射电镜对样品要求苛刻，即使用复型样品也难免消灭假像，且景深也较扫描电镜为小，因此用扫描电镜观看分析断口试样具有其它分析仪器无法比较的优点。成分分析

9、成分分析方法与范围此，确定纳米材料的元素组成，测定纳米材料中杂质的种类和浓度，是纳米材料分析的重要内容之一。纳米材料成分分析依据分析对象可分为微量样品分析和痕量成分分析两种类型。微量样品分析是在百万分之一甚至更低的浓度范围，因此称这类分析为痕量成分分析。分分析等方法。纳米材料的体相元素组成及其杂质成分的分析方法包括原子吸取、原子放射、ICP 质谱以及X 射法，而 X 射线荧光与衍射分析方法可以直接对固体样品进展测定，因此又称为非破坏性元素分析方法。因此在纳米材料成分分析中具有较大的优势。XXXX分析方法、电子衍射分析方法和二次离子质谱SIMS分析方法等。分析，因此在纳米材料的成分分析特别是纳米

10、薄膜的微区成分分析中有广泛的应用。电子能谱分析方法主要包括X两者的主要区分是所承受的激光源不同，XX电子束作为激发源。3-5nm。俄歇电子能谱是利用电子枪所放射的电子束逐出的俄歇电子对材料外表进展分析1.0-3.0nm10-3子层，是一种很有用的分析方法。透射电子显微镜和扫描电子显微镜已经广泛应用于纳米材料的形貌分析，当人们对纳米材料用。纳米材料的构造分析纳米材料的构造特征等轴微晶);二维纳来米构造(如纳米薄膜);一维纳米构造(如纳米管);以及零维原子簇或簇组装(如粒径不 2nm长度或穿透深度等物理特征尺寸相当时，晶体周期性的边界条件将被破坏，声、光、力、电、热、磁、内压、化学活性等与一般粒子

11、相比均有很大变化，这就是纳米粒子的小尺寸效应(也称体积效应)。的缺位状态，因此其活性极高，很不稳定，遇到其它原子时很快结合，这种活性就是外表效应。到限制，电子的连续能带被分裂至接近分子轨道能级，纳米粒子的声、光、电、磁、热以及超导电性与宏观特性有很大的不同，称为量子尺寸效应。量，如磁化强度、量子干预器件中的磁通量也具有隧道效应，称之为宏观量子隧道效应。纳米粒子具有与微观粒子相像的能够贯穿势垒的隧道效应，该效应也被称为宏观量子隧道效应。因此争辩纳米材料的微观构造是格外有意义的。纳米材料主要是由纳米晶粒和晶粒界面两局部组成，两者体构造根本全都，但是由于每个晶胞仅包含着有限的晶胞，晶格点阵必定会发生

12、肯定程度的弹性变形。物相构造的亚微观特征相构造分析的目的是为了准确表征以下的亚微观特征：晶粒的尺寸、分布和形貌；4.2.2.晶界和相界面的本质;晶体的完整性和晶间缺陷；跨晶粒和跨晶界的组成和分布；微晶及晶界中杂质的剖析。X4.3.纳米材料构造分析进展微镜能够测定材料外表和近外表原子排列和电子构造，低能电子显微镜可用于显示外表缺陷构造等。随着分析仪器和技术的不断进展，纳米材料构造争辩所能够承受的试验仪器越来越多，包括高区分透射电镜HRTEM、扫描探针显微镜SPM、扫描隧道显微镜STM、原子力显微镜AFM、场离XX、拉曼散射仪RS等等。可以认为，纳米构造的争辩方法几乎已经涉及全部物质构造分析测试的

13、仪器。纳米材料外表与界面分析纳米材料外表与界面分析方法化学态分析、元素三维分布分析以及微区分析。目前，常用的外表和界面分析方法有：X和离子散射谱ISS。其中XPS以适合各种材料的分析，尤其适合材料化学状态的分析，更适合于涉及到化学信息领域的争辩。10-10TorrX谱仪中必需承受超高真空系统，主要是出于两个方面的缘由，首先，XPSAES分析室的真空度很差，在很短时间内清洁外表可能被真空中的残气体所掩盖。没有超高真空条件不行能获得真实的外表成分信息。5. 2 XPS(X-ray Photoelectron Spectroscopy)的分析方法外表元素定性分析 这是一种最常规的分析方法，一般利用

14、XPS 谱仪的宽扫描程序。XPS的仅是一种半定量的结果，即相对含量而不是确定含量。外表元素的化学价态分析外表元素化学价态分析是XPSXPS图谱解析最难，比较简洁发生错误的局部。5.3析的灵敏度高;数据分析速度快;俄歇电子能谱可以分析除氢氦以外的全部元素。现已进展成为外表元素定性、半定量分析、元素深度分布分析和微区分析的重要手段。型的俄歇电子能谱仪具有很强的做微区分6nm，大大提高了在微电子技术和纳米技术方面的分析力量。此外，俄歇电子能谱仪还具有很强的化学价态分析力量，不仅可以进展元素化学成分分析，还可以进展元素化学价态分析。俄歇电子能谱分析是目前最重要和最常用的外表分析和界面分析方法之一。由于具有很高的空间区分力量(6nm)以及外表分析力量(0.5-2nm)，因此，俄歇电子能谱尤其适合于纳米材料的外表和界面分析。俄歇电子能谱仪在纳米材料尤其是纳米器件的争辩上具有宽阔的应用前景。进展元素化学价态分析。俄歇电子能谱分析是目前最重要和最常用的外表分析