玻璃仪器校验规程

1、*有限公司GMP文件题 目容量仪器校正规程新订口修订0文件编码SOP-QQT01304编制部门质量部制定人审核人批准人制定日期年 月 日审核日期年 月 日批准日期年 月 日颁发部门GMP办生效日期年 月 日分发部门质量部、总工办、生技部、化验室、档案室1目的：建立容量仪器的校正规程，确保容量仪器的精度要求2范围：滴定管、吸量管（移液管）、容量瓶3责任者：质检员4内容：4.1容量仪器一般仅需在首次使用前进行校正，但在使用过程中应特别注意正确的 使用和保存，避免受热后使体积和精度发生变化，在不正当操作后必须进行再校正。常 用的需校正的玻璃容器有滴定管、移液管和容量瓶三种。为了便于计算，将20C容量

2、为 1000ml的玻璃容器在不同温度时所应盛水的重量列于表1。表1:不同温度下纯水冲满1L（200C）玻璃容器的水重（空气中用黄铜砝码称量）温度C1L水重（g ）温度C1L水重（g ）温度C1L水重（g ）0998.2414998.0428995.441998.3215997.9329995.182998.3916997.8030994.913998.4417997.6631994.684998.4818997.5132994.345998.5019997.3533994.056998.5120997.1834993.757998.5021997.0035993.448998.4822996.

3、8036993.129998.4423996.6037992.8010998.3924996.3838992.4611998.3225996.1739992.1212998.2326995.9340991.7713998.1427995.694.2容量瓶的校正4.2.1将被校正的容量瓶先干燥，取烧杯盛放校正用水，水及容量瓶同放于天平室 60分钟，记下水温。4.2.2称空容量瓶重，然后加水至刻度，注意不可有水珠留在刻度线以上，否则应 用滤纸条吸干，塞上瓶塞，再称定重量，两次差数即是容量瓶中水的重量。4.2.3从表1查得实验温度时1000ml水的重量除水重，即得容量瓶容积的毫升 数。4.2.4如容

4、量瓶无刻度或与原刻度不符，用纸条与水面的凹面成切线贴成一圆圈， 然后倒去水，在纸圈上涂上石蜡，再沿纸圈刻一圆圈，涂上氢氟酸，两分钟后，洗去过 量的氢氟酸及除去石蜡，即可见容量瓶上的磨擦刻度。根据国家规定，容量瓶允许的误差范围（ml）如表2规格偏差 级别1000500250200100502510一等0.300.150.100.100.100.050.030.02二等0.600.300.200.200.200.100.064.3移液管的校正4.3.1取一干燥锥形瓶，精密称定其重量。取烧杯盛放校正用水，记下水温。4.3.2取内壁已洗净的移液管，按移液管的使用方法，吸取水至刻度，将水放入 已称定重量

5、之锥形瓶中，精密称定重量。4.3.3记下水温，从表1中查出1ml水的重量，以此重量除水重，即得该移液管 的容积。根据国家规定，移液管允许的误差范围（ml）如表3。表1.3 :移液管允许的误差范围规格偏差 级别1005025201052一等0.080.050.030.030.020.010.005根据国家规定，刻度吸管（吸量管）允许的误差范围如表4。表4 : 吸量管（移液管、刻度吸管）允许的误差范围（ml）规格偏差 级别502510521一等 0.08 0.05 0.03 0.02 0.01 0.014.4.2将被校正的滴定管装入水，调节弧形液面运载刻度零处，从滴定管放下一 定体积的水至锥形瓶中

6、(根据滴定管大小及管径均匀情况，每次可放5或10ml)，精密 读取滴定管读数至小数第二位，称定锥形瓶中水的重量，然后再放一定体积再 称重，如此一段一段的校正。常用滴定管分五段进行校正，如25ml滴定管可按05ml, 0- 10ml, 015ml, 020ml, 025ml等五段进行校正。4.4.3从表1中查出1ml水在试验温度时的重量，以此重量除放出水的重量，即 得到实际容积，并从滴定管所标示的容积和实际容积之差，求出其校准值。结果可以列 成表以备后用，如表5 (水的温度=25T, 25C时1ml水在空气中的重量=0.99617g)。表5:滴定管的校正示例(水的温度：250C, 1ml水重0.

7、99617g )滴定管 读数读数的容积(ml)瓶与水的 重量(g)水重(g)实际容 积(ml)校准值 (ml)总校正值 (ml)0.0329.2010.1310.1039.2810.0810.12+ 0.02+ 0.0220.109.9749.199.91.9.95-0.020.0030.1710.0759.2710.0810.12+ 0.05+ 0.0540.2010.0369.249.9710.01-0.02+ 0.0349.999.7979.079.839.86+ 0.07+ 0.10校正实验每段必须重复两次，每次校正值的误差应小于0.02g。校正时必须控制滴定管的流速，使每秒钟流下34滴(30秒钟5ml ),读数必须准确。 根据国家的规定，滴定管的允许误差范围(ml )如表6。规格偏差级别5025105一等士 0.05士 0.03士 0.02士 0.01二等士 0.10士 0.06士 0.04士 0.034.5校正容器时注意事项4.5.1所用纯化水至少在室内放置一小时以上。4.5.2待校正的仪器，应仔细洗净(常用清洁液洗涤)，洗至内壁应完全不挂水珠。 滴定管和移液管不必干燥，容量瓶必须干燥后才能校正。4.5.3校正时所用锥形瓶，必须干净，容量瓶外须干燥。4.5.4在开始放水之前，滴定管或移液管尖端与外面的水必须除去。4.5.5如室温有变化