仪器分析汇总

1、精选文档精选文档PAGEPAGE17精选文档PAGE什麽是仪器剖析？一般的说，仪器剖析是指采纳比较复杂或特别的仪器设施，经过丈量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学构成、成分含量及化学构造等信息的一类方法。这些方法一般都有独立的方法原理及理论基础。仪器剖析的分类1.光剖析法光谱法和非光谱法非光谱法是指那些不以光的波长为征的寻号，仅经过丈量电磁幅射的某些基天性质（反射，折射，干射，衍射，偏振等）。光谱法例是以光的汲取，发射和拉曼散射等作用而成立的光谱方法。这种方法比许多，是主要的光剖析方法。电剖析化学方法以电讯号作为计量关系的一类方法,主要有五大类:电导、电位、电解、库仑及

2、伏安。色谱法是一类分别剖析方法,主要有气相色谱和液相色谱。其余仪器剖析方法质谱，热剖析，放射剖析一.原子光谱的产生原子的核外电子一般处在基态运动，当获取足够的能量后，就会从基态跃迁到激发态，处于激发态不稳固（寿命小于10-8s），快速回到基态时，就要开释出剩余的能量，若此能量以光的形式出显，既获取发射光谱。激发电位:从低能级到高能级需要的能量.共振线:拥有最低激发电位的谱线.原子线()离子线(,)相像谱线Ni=N0gi/g0e-Ei/kT(2)gi,g0为激发态和基态的统计权，Ei为激发电位，K为Boltzmann常数，T为温度。21Iij=gi/g0AijhijN0e-Ei/kT此式为谱线强

3、度公式。Iij正比于基态原子N0，也就是说IijC，这就是定量剖析依照。影响Iij的要素好多，分别议论以下：1光谱项原子光谱是由原子外层的价电子在两能级间跃迁而产生的，原子的能级往常用光谱项符号来表示：n2S+1LJornMLJn为主量子数；L为总量子数；S为总自旋量子数；J为内量子数。M=2S+1,称为谱线的多重性。J又称光谱支项。跃迁按照选择定章：1主量子数n变化，n为整数，包含0。2总角量子数L的变化，L=1。3内量子数J变化，J=0，1。但当J=0时，J=0的跃迁是禁戒的。4总自旋量子数S的变化，S=0，即单重项只跃迁到单重项，三重项只跃迁到三重项。2.自蚀在谱线上，常用r表示自吸，R

4、表示自蚀。在共振线上，自吸严重时谱线变宽，称为共振变宽击穿电压：使电极间击穿而发生自持放电的最小电压。自持放电：电极间的气体被击穿后，即便没有外界的电离作用，还能连续保持电离，使放电连续。焚烧电压：自持放电发生后，为了保持放电所必要的电压。由激发态直接跃迁至基态所辐射的谱线称为共振线。由较初级的激发态（第一激发态）直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线，一般也是元素的最敏捷线。当该元素在被测物质里降低到必定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线，也是最敏捷线。用来丈量该元素的谱线称剖析线。.辩解率实质辩解率：指摄谱仪的每毫米感光板上所能辩解开的谱线的条数。出来的两条谱线的距离。理论辩解率或在感光板

5、上恰能分辨R=/注：为两谱线的均匀值，为它们的差值。b.平面光栅=d(sin+sin)当=K,则K=d(sin+sin)为光栅公式.例：对一块宽度为50mm，刻线数为600条/mm的光栅，它的一级光栅的辩解能力为多少？解：R=150600=3104此时，在6000埃邻近的两条谱线的距离为多少？解：=/R=6000/3000=0.2埃当内标元素的含量一准时，C2为常数；又当内标线无自吸时，b2=1此时，I2=a2剖析线对的强度可表示为：I1/I2=aCb取对数后，获取:logR=log（I1/I2）=blogC+loga此为内标法定量剖析的基本公式。使用内标法一定具备以下条件：1.剖析线对应拥有

6、相同或邻近的激发电位和电离电位。2.内标元素与剖析元素应拥有邻近的沸点，化学活性及邻近的原子量。3.内标元素的含量，应不随剖析元素的含量变化而变化。4内标线及剖析线自吸要小。5剖析线和内标线邻近的背景应尽量小。6剖析线对的波长，强度及宽度也尽量靠近。原子汲取光谱法(AAS).基来源理:它是鉴于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的汲取作用来进行定量剖析的一种方法。基态第一激发态，又回到基态，发射出光谱线，称共振发射线。相同从基态跃迂至第一激发态所产生的汲取谱线称为共振汲取线（简称为共振线）。锐线光源空心阴极灯:即发射线半宽度远小于汲取线半宽度光源.当用线光源时,可用K0取代K,用吸光度表示:A=lg

7、I0/I=lg1/exp(-K01)=0.43K01A=kN1锐线光产生原理:在高压电场下,阴极向正极高速飞溅放电,与载气原子碰撞,使之电离放出二次电子,而使场内正离子和电子增添以保持电流。载气离子在电场中大大加快,获取足够的能量,轰击阴极表面时,可将被测元素原子从晶格中轰击出来,即谓溅射,溅射出的原子大批齐集在空心阴极内,与其余粒子碰撞而被激发,发射出相应元素的特色谱线共振谱线。化学计量火焰因为燃气与助燃气之比与化学计量反响关系邻近，又称为中性火焰，这类火焰,温度高、稳固、扰乱小背景低，适合于很多元素的测定。富燃火焰指燃气大于化学元素计量的火焰。其特色是焚烧不完整，温度略低于化学火焰，拥有复

8、原性，适合于易形成难解离氧化物的元素测定；扰乱许多，背景高。贫燃火焰指助燃气大于化学计量的火焰，它的温度较低，有较强的氧化性，有益于测定易解离，易电离元素,如碱金属。光谱通带：W=DS被测元素共振汲取线与扰乱线近，采纳W要小，扰乱线较远，可用大的W，一般单色器色散率必定，仅调狭缝确立W。物理扰乱:是指试液与标准溶液物理性质有差异而产生的扰乱。粘度、表面张力或溶液密度等变化，影响样品雾化随和溶胶抵达火焰的传达等会惹起的原子汲取强度的变化。非选择性扰乱。除去方法：配制被测试样构成邻近溶液，或用标准化加入法。浓度高可用稀释法化学扰乱:化学扰乱是指被测元原子与共存组散发生化学反响生成稳固的化合物，影响

9、被测元素原子化。电离扰乱:在高温下原子会电离使基态原子数减少,汲取降落,称电离扰乱.除去的方法是加入过度消电离剂,所谓的消电离剂,是电离电位较低的元素,加入时,产生大批电子,抑制被测元素电离.光谱扰乱:汲取线重叠待测元素剖析线与共存元素的汲取线重叠背景扰乱:背景扰乱也是光谱扰乱，主要指分子吸与光散射造成光谱背景。分子汲取是指在原子化过程中生成的分子对辐射汲取，分子汲取是带光谱。光散射是指原子化过程中产生的细小的固体颗粒使光产生散射，造成透过光减小，汲取值增添。背景扰乱，一般使汲取值增加。产生正偏差。标准加入法:Ax=kCA0=k（C0+Cx）Cx=AxC0/（A0-Ax）标准加入法能除去基体扰

10、乱，不可以消背景扰乱。使用时，注意要扣除背景扰乱。习惯敏捷度现定义：特色浓度，是指产生1%汲取时，水溶液中某元素的浓度。往常用mg/ml/1%表示半反响式的写法及电极符号:Ox+ne-=Red以复原形式表示，规定金属电极与标准氢电极构成电池时，金属带静电的符号为正电荷时，则其电极电位为正当，金属带负电荷时，则其电极电位为负值。推行之，任何两电极构成的电池，正者即为“正极”，负者即为“负极”。化学电池是化学能与电能相互变换的装置能自觉地将化学能转变为电能的装置称为原电池；而需要从外面电源供给电能迫使电流经过，使电池内部发生电极反响的装置称为电解电池。当电池工作时，电流一定在电池内部和外面流通，构

11、成回路。电流是电荷的流动，外面电路是金属导体，挪动的是带负电荷的电子。电池内部是电解质溶液，挪动的是分别带正、负电荷的离子。为使电流能在整个回路中经过，一定在两个电极的金属溶液界面处发生有电子跃迁的电极反响，即离子从电极上获得电子，或将电子交给电极。往常将发生氧化反响的电极（离子失掉电子）称为阳极，发生复原反响的电极（离子获取电子）称为阴极。写电池式的规则：（1）左侧电极进行氧化反响，右侧电极进行复原反响。（2）电极的两相界面和不相混的两种溶液之间的界面、都用单竖线“”表示。当两种溶液经过盐桥连结时，已除去液接电位时，则用双竖线“”表示。3）电解质位于两电极之间。4）气体或均相电极反响，反响自

12、己不可以直接作电极，要用惰性资料作电极，以传导电流，在表示图中要指出何种电极资料（如Pt,Au,c等）。（5）电池中的溶液应注明浓（活）度，若有气体则应注明压力，温度，若不注明系指摄氏25oC和1大气压。发生氧化反响的电极称为阳极，发生复原反响的电极称为阴极。而电极的正和负是由两电极两者对比较，正者为正，负者为负。也就是说，阳极不必定是正极，负极也不必定是阴极。膜电位:膜电位是膜内扩散电位和膜与电解质溶液形成的内外界面的Dinann电位的代数和。M=D外+d+D内选择电极电位ISE:ISE=内参+Mk*RT/FlnI外k*内包含了d，内参，I内常数。E电=SCEISE对参比电极的要求要有“三性

13、”（1）可逆性有电流流过（A）时，反转变号时，电位基本上保持不变。（2）重现性溶液的浓度和温度改变时，按Nernst响应，无滞后现象。（3）稳固性丈量中电位保持恒定、并拥有长的使用寿命。抗原是一种进入机体后能刺激机体产生免疫反响的物质它可能是生物体（如各样微生物），也可能是非生物体（如各样异类蛋白、多糖等）.设在铂电极上电解硫酸铜溶液（装置见图15k-l）。当外加电压较小时，不可以惹起电极反响，几乎没有电流或只有很小电流经过电解池。如连续增大外加电压，电流略为增添，直到外加电压增添至某一数值后，经过电解池的电流显然变大。这时的电极位位称析出电位(析),电池上的电压称分解电压(E分).而发生的电

14、解现象是,阴极上Cu2+离子比H+离子更易被复原Faraday定律:电解过程中，在电极上析出的物质的重量与经过电解池的电量之间的关系，恪守Faraday定律电流效率e为:eie/（ie+is+iimp）100ie/iT100由恒电流发生器产生的恒电流经过电解池，被测物质直接在电极上反响或在电极邻近因为电极反响产生一种能与被测物质起作用的试剂,当被测物质作用完成后，由指示终点的仪器发出信号，立刻关掉计时器。由电解进行的时间t（S）和电流强度（A），可求算出被测物质的量W（g）。此法又称为控制电流库仑滴定法，简称为库仑滴定法。这种方法其实不丈量体积而丈量电量。它与一般容量剖析法突出的不一样点在于，

15、滴定剂不是由滴定管向被测溶液中滴加，而是经过恒电流电解在试液内部产生，电生滴定剂的量又与电解所耗费的电量成正比。所以，能够说库仑滴定是一种以电子作一滴定剂的容量剖析。在电解池中，上述三种传质过程老是同时发生的但是，在必定条件下起主要作用的常常只有此中的一种或两种比如，即便不搅拌溶液，在离电极表面较远处液流速度的数值常常比电极邻近的大几个数目级，因此扩散和电迁传质作用能够忽视不计可是，在电极表面邻近的薄层液体中，液流速度却一般很小，因此起主要作用的是扩散及电迁过程假如溶液中除参加电极反响的粒子外还存在大批不参加电极反响的“惰性电解质”，则粒子的电迁速度将大大减小在这种状况下，能够以为电极表面邻近

16、薄层液体中仅存在扩散传质过程这就是伏安和极谱需要的研究条件。充电电流(ic)电容电流非Faraday电流扩散电流(i)极限扩散电流(id)极限电流(iI)=id+ir迁徙电流(im)电场惹起剩余电流(ir)iF+ic氧化电流(ia)复原电流(ic)扩散浓差极化完整浓差极化溶出安伏法包含电解富集和电解溶出两个过程第一是电解富集过程它是将工作电极固定在产生极限电流电位（图）进行电解，使被测物质富集在电极上为了提升富集成效，可同时使电极旋转或搅拌溶液，以加快被测物质输送到电极表面富集物质的量则与电极电位、电极面积、电解时间和搅拌速度等要素相关。极谱催化波是一种动力波动力波则是一类在电极反响过程中同时

17、还受某些化学反响速度所控制的极谱电流依据相关化学反响的状况，能够将其分为三种种类：先行反响简称CE过程，平行反响简称EC（R）过程，后行反响简称EC过程质谱法是经过将样品转变为运动的气态离子并按质荷比(MZ)大小进行分别并记录其信息的剖析方法。所得结果以图谱表达，即所谓的质谱图（亦称质谱，MassSpectrum）。依据质谱图供给的信息能够进行多种有机物及无机物的定性和定量剖析、复杂化合物的构造分析、样品中各样同位素比的测定及固体表面的构造和构成剖析等。而在实质工作中，有时很难找到相邻的且峰高相等的两个峰，同时峰谷又为峰高的10。在这种状况下，可任选一单峰，测其峰高5处的峰宽W0.05，即可看

18、作上式中的m，此时分辨率定义为R=m/W0.05质谱仪的分辨本事由几个要素决定：（i）离子通道的半径；(ii）加快器与采集器狭缝宽度；iii）离子源的性质。质谱仪的敏捷度有绝对敏捷度、相对敏捷度和剖析敏捷度等几种表示方法。绝对敏捷度是指仪器能够检测到的最小样品量；相对敏捷度是指仪器能够同时检测的大组分与小组分含量之比；剖析敏捷度则指输入仪器的样品量与仪器输出的信号之比。质量剖析器的主要种类有：磁剖析器、飞翔时间剖析器、四极滤质器、离子捕捉剖析器和离子盘旋共振剖析器等。分子离子峰:试样分子在高能电子撞击下产生正离子分子离子的质量对应于中性分子的质量，这对解说本知质谱十分重要。几乎全部的有机分子都

19、能够产生能够辨识的分子离子峰，有些分子如芬芳环分子可产生较大的分子离子峰，而高分子量的烃、脂肪醇、醚及胺等则产生较小的分子离子峰。若不考虑同位素的影响，分子离子应当拥有最高质量。分子中若含有偶数个氮原子，则相对分子质量将是偶数；反之，将是奇数。这就是所谓的“氮律”。因为分子离子峰的相对强度直接与分子离子稳固性相关，其大概次序是：芬芳环共轭烯烯脂环羰基化合物直链碳氢化合物醚脂胺酸醇支链烃在同系物中，相对分子质量越大则分子离子峰相对强度越小。在低分辨的质谱仪上，则能够经过同位素相对丰度法推导其化学式，同位素离子峰相对强度与此中各元素的天然丰度及存在个数成正比，关于一个CwHxNyOz的化合物，其同

20、位素离子峰(M+l)+、(M2)+与分子离子峰M+的强度之比为原子荧光光谱法是1964年此后发展起来的剖析方法。原子荧光光谱法是以原子在辐射能激发下发射的荧光强度进行定量剖析的发射光谱剖析法。但所用仪器与原子汲取光谱法邻近。原子荧光光谱的产生气态自由原子汲取特色辐射后跃迂到较高能级，而后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不一样的辐射即原子荧光。原子荧光为光致发光，二次发光，激发光源停止时，再发射过程立刻停止。原子荧光的种类原子荧光分为共振荧光，非共振荧光与敏化荧光等三种种类，以下图为荧光产生的过程（见图）。(1)共振荧光发射与原汲取线波长相同的荧光为共振荧光。(2)非共

21、振荧光荧光的波长与激发光不一样时，称非共振荧光。(i.直跃线荧光，ii.阶跃线荧光，iii.antistores荧光。i和ii均为Stores荧光。）(3)敏化荧光受激发的原子与另一种原子碰撞时，把激发能传达给另一个原子使其激发，后者再从辐射形式去激发而发射荧光即为敏化荧光。荧光猝灭受激原子和其余粒子碰撞，把一部分能量变为热运动与其余形式的能量，因此发生无辐射的去激发过程。不动的一相，称一为固定相；另一相是携带样品流过固定相的流动体，称为流动相。不被固定相吸附或溶解的物质进入色谱柱时，从进样到出现峰极大值所需的时间称为死时间试样从进样开始到柱后出现峰极大点时所经历的时间，称为保存时间某组份的保

22、存时间扣除死时间后称为该组份的调整保存时间，即tR=tR-tM死体积可由死时间与流动相体积流速F0（Lmin）计算：VM=tMF0指从进样开始到被测组份在柱后出现浓度极大点时所经过的流动相体积。保存体积与保存时间t。的关系以下：VR=tRF0某组份的保存体积扣除死体积后，称该组份的调整保存体积，即VR=VR-VM某组份2的调整保存值与组份1的调整保存值之比，称为相对保存值(一定注意，相对保存值绝对不是两个组份保存时间或保存体积之比.)老是大于1的。W1/2=2.354W=4从色谱流出曲线上，能够获取很多重要信息：（l）依据色谱峰的个数，能够判断样品中所合组份的最少个数2）依据色谱峰的保存值(或

23、地点），能够进行定性剖析依据色谱峰下的面积或峰高，能够进行定量剖析4）色谱峰的保存值及其地区宽度，是评论色谱柱分别效能的依照5）色谱峰两峰间的距离，是评论固定相(和流动相)选择能否适合的依照色谱剖析的目的是将样品中各组分相互分别，组分要达到完整分别，两峰间的距离一定足够远，两峰间的距离是由组分在两相间的分派系数决定的，即与色谱过程的热力学性质相关。可是两峰间虽有必定距离，假如每个峰都很宽，致使相互重叠，仍是不可以分开。这些峰的宽或窄是由组分在色谱柱中传质和扩散行为决定的，即与色谱过程的动力学性质相关。所以，要从热力学和动力学双方面来研究色谱行为。描绘这种分派的参数称为分派系数见它是指在必定温度

24、和压力下，组分在固定相和流动相之间分派达均衡时的浓度之比值(K)分派比又称容量因子，它是指在必定温度和压力下，组分在两相间分派达均衡时，分派在固定相和流动相中的质量比。(k)值越大，说明组分在固定相中的量越多，相当于柱的容量大，所以又称分派容量或容量因子。它是权衡色谱柱对被分别组分保存能力的重要参数。k值也决定于组分及固定相热力学性质。它不单随柱温、柱压变化而变化，并且还与流动相及固定相的体积相关。分派比k值可直接从色谱图测得。设流动相在柱内的线速度为u，组分在柱内线速度为us，因为固定相对组分有保存作用，所以usu此两速度之比称为滞留因子Rs。经过选择因子把实验丈量值k与热力学性质的分派系数

25、K直接联系起来，对固定相的选择拥有实质意义。假如两组分的K或k值相等，则=1，两个组分的色谱峰势必重合，说明分不开。两组分的K或k值相差越大，则分别得越好。所以两组分拥有不一样的分派系数是色谱分别的先决条件。R值越大，表示相邻两组分分别越好。一般说，当R1时，两峰有部分重叠；当R1时，分别程度可达98；当R15时，分别程度可达997。往常用R=1.5作为相邻两组分已完整分别的标记。例18-1有一根lm长的柱子，分别组分1和2获取如图18d5的色谱图。图中横坐标l为记录笔走纸距离。若欲获取R=12的分别度，有效塔板数应为多少？色谱往要加到多长？(tM=5min,tR1=45min,tR2=49m

26、in,w1=w2=5mm)解：先求出组分2对组分1的相对保存值r2，1（即值）例18-2已知某色谱柱的理论塔板数为3600,组分A和B在该柱上的保存时间为27mm和30mm,求两峰的峰半宽和分别度.解:w1/2=w/1.7w1=27/(3600/16)1/2=1.8mm(w1)1/21.8/1.71.06mmw2=30/(3600/16)1/2=2.0mm(w2)1/22.0/1.71.18mmR2(30-27)/(1.8+2)6/3.81.6例18-3已知一色谱柱在某温度下的速率方程的A=0.08cm;B=0.65cm2/s;C=0.003s,求最正确线速度u和最小塔板高H.解:欲求u最正确

27、和H最小,要对速率方程微分dH/dud(A+B/u+Cu)/du,即-B/u2+C0而,最正确线速:最小板高:u最正确(B/C)1/2H最小A+2(BC)1/2可得u最正确(0.65/0.003)1/214.7cm/sH最小0.08+2(0.650.003)1/20.1683cm例18-4已知物质A和B在一个30.0cm柱上的保存时间分别为16.40和17.63分钟.不被保存组分经过该柱的时间为1.30分钟.峰宽为1.11和1.21mm,计算:(1)柱分辨本领;(2)柱的均匀塔板数目;(3)塔板高度;(4)达到1.5分别度所需的柱长度;(5)在较长柱上把物质B洗脱所需要的时间.解:(1)R=2

28、(17.63-16.40)/(1.11+1.21)=1.06nA=(16.40/1.11)2=3493nB=16(17.63/1.21)2=3397nav=(3493+3397)/2=3445=3.44103H=L/n=30.0/3445=8.70810-3cm=8.7110-3cm(4)n2=34452.25/1.124=6.90103源于(n1/n2=R1/R2)2L=nH=6.901038.7110-3=60.1cmtr2=tr1(R2/R1)2=17.631.52/1.062=35.3分钟红载体和白色载体:红色载体适合于剖析非极性或弱极性物质。白色载体适合于剖析各样极性化合物。人为规定

29、正构烧烃的保存指数为其碳数乘100,如正己烷和正辛烷的保存指数分别为600和80O。至于其余物质的保存指数，则可采纳两个相邻正构烷烃保存指数进行标定。测准时，将碳数为n和n+1的正构烷烃加于样品x中进行剖析，若测得它们的调整保存时间分别为tr（Cn），tr（Cn+1；）和tr（x）且tr（Cn）tr（x）tr（Cn+1）时，则组分X的保存指数可按下式计算，即气相色谱检测器是把载气里被分别的各组分的浓度或质量变换成电信号的装置。当前检测器的种类多达数十种。依据检测原理的不一样，可将其分为浓度型检测器和质量型检测器两种：热导检测器和电子捕捉检测器(浓度型检测器)火焰离子化检测器和火焰光度检测器(质

30、量型检测器)热导检测器:几乎对全部物质都有响应，通用性好，并且线性范围宽，价钱廉价，所以是应用最广，最成熟的一种检测器。火焰离子化检测器:比热导检测器的敏捷度高约103倍；检出限低，可达10-12gS-1一个优秀的检测器应具以下几个性能指标：敏捷度高，捡出限低，死体积小，响应快速，线性范围宽，稳固性好。浓度型检测器敏捷度计算公式:质量型检测器敏捷度计算公式为：例191进样0.5L纯苯，得色谱峰高h=6.25cm.半峰宽W1/2=0.25cm苯的密度为0.88gcm-3，记录纸走速C1=0.5cmmin-1，检测器进口处载气流速Fc=30cm3.min-1,记录仪满量程为10mV，满量程宽度25

31、cm，求热导检测器的敏捷度。解:wi0.510-3cm30.88103mgcm-3=0.44mgC210mV/25cm=0.4mVcm-1Ai1.065hW1/21.0656.25cm0.25cm1.0656.250.25cm2将以上各式代人（19-6）式，得S1.0656.250.25cm20.4mVcm-130cm3min-1/(0.44mg0.5cmmin-1)908mVcm3mg-l检出限制义为：检测器恰能产生二倍于噪声信号时的单位时间（单位：S）引入检测器的样品量（单位：g），或单位体积（单位：cm3）载气中需含的样品量。详细方法是选择一根极性适合，随意长度的色谱柱，测定两组分的分别

32、度，而后依据基本色谱分别方程式，确立柱长能否适合。例193在一根1m长的色谱柱上测得两组分的分别度为0.68,要使它们完整分别以(R=1.5),则柱长应为多少？(R1)2n1L1R2n2L2解依据式（18-43），有L2L1(R2)21m(1.5)24.87m5mR10.68即在其余操作条件不变的条件下，色谱柱长要选择5m左右才能使分别度达R=1.5,组分达到完整分别。柱长的选择详细方法是选择一根极性适合，随意长度的色谱柱，测定两组分的分别度，然后依据基本色谱分别方程式，确立柱长能否适合。柱温的选择在使最难分别的组分有尽可能好的分别前提下，采纳适合低的柱温，但以保存时间适合，峰形不拖尾为度。柱

33、温不可以高于固定液的最高使用温度进样量的选择一般说来，色谱柱越粗、越长，固定液含量越高，允许进样量越大。例19-4图19-15为乙酸正丁酯在阿皮松L柱上的流出曲线（柱温100）。由图中测得调整保存距离为：乙酸正丁酯3100mm，正庆烷174Omm，正辛烷3734mm，求乙酸正下酯的保存指数。Ix1007lg310.0lg174.0775.6lg373.4lg174.0样品中各组分的定量校订因子与标准物的定量校订因子之比。正确称量被测组分和标准物质，混淆后，在实验条件下进样剖析（注意进样量应在线性范围以内），分别丈量相应的峰面积，而后经过公式计算校订因子，假如数次丈量数值靠近，可取其均匀值。对内标物的要求是：样品中不含有内标物质；峰的地点在各待测组分之间或与之邻近；稳固、易得纯品；与样品能互溶但无化学反响；内标物浓度适合，使其峰面积与待测组分相差不太大。思虑题气相色谱的基本设施包含那几部分,各有什么作用?2试以塔极高度H做指标议论气相色谱操作条件的选择。试述速率方程式中A、B、C三项的物理意义。为何可用分辨率R作为色谱柱的总分别效能指标。可否依据理论塔板数来判断分别的可能性？为何？对载体和固定液的要求分别是什么?试比较红色担体和白色担体的性能,它们各使用在哪些方面?固定液可分为哪几类？为何这样区分？怎样选择固