塑料成型工艺实验讲义

1、塑料成型工艺实验讲义前言 随着实验设备的更新和改造，原塑料成型工艺实验讲义已经不能满足当前实验要求，经教务处批准，对原实验讲义进行全面修改、补充，并重新编排。本书供高分子材料科学与工程专业学生使用。也可供从事高分子材料成型加工技术研究的科技人员实验参考。对于高分子专业的学生来讲，实验是一门基本的技能，学好它，不仅能够巩固所学基本理论知识，而且能够掌握从事本专业学科研究的基本技能，为将来从事科学研究和进工厂从事技术工作打下坚实基础。本书编写分工如下：塑料熔体流动速率测试、基于XLY型流变仪高聚物流变性能测定、热固性塑料模压成型、塑性溶胶的制备及搪塑成型、挤出吹塑薄膜、固体电工绝缘材料绝缘电阻/电

2、阻系数测试、透光率/雾度的测定、塑料透湿性能测定、塑料冲击强度测试等内容由闫春绵编写；压制法制备硬质聚氯乙烯板材、高聚物氧指数的测定、聚烯烃泡沫材料的制备、混炼型平行双螺杆挤出造粒等内容由刘东亮编写；热塑性塑料的注塑成型、转矩流变仪应用试验、塑料拉伸强度实验、热塑性塑料维卡软化点测试等内容由白宝丰编写；李辉同学、刘照红老师参加了部分插图的绘制工作；全书由闫春绵统稿整理。由于我们的水平有限，加之时间仓促，本书难免有不妥或错误之处，恳请读者提出宝贵意见。最后对所有支持本书编写工作的同仁表示衷心的感谢！2003年10月目 录塑料熔体流动速率测试1XLY-型毛细管流变仪测高聚物流变性能6转矩流变仪应用

3、试验16（PVC动态热稳定性的检验）热固性塑料模压成型19塑性溶胶的制备及搪塑成型22压制法制备硬质聚氯乙烯板材25混炼型平行双螺杆挤出造粒28挤出吹塑薄膜31热塑性塑料的注塑成型34聚烯烃泡沫材料的制备37热塑性塑料维卡软化点试验41固体电工绝缘材料绝缘电阻、体积电阻系数和表面电阻系数测试43塑料冲击强度试验（简支梁法）51透光率/雾度的测定 54塑料透湿性能测定59塑料拉伸强度试验63高聚物氧指数的测定69塑料弯曲试验71高分子材料烟密度测定75附录78塑料熔体流动速率测试一、定义和原理熔体流动速率是指热塑性塑料在一定温度和负荷下，熔体每10min通过规定的标准口模的质量，单位为g/10m

4、in。也称热塑性塑料的熔融指数，又叫熔体指数。用MI(MFR)来表示。本方法适用于测定热塑性塑料在一定条件下的熔体流动速率，用来区别各种热塑性塑料在熔融状态时的流动性能，通过对它的测量可以了解聚合物的分子量及其分布、交联程度、加工性能等。二、试验仪器及试验条件试验装置主要部分及原理如图1和图2所示。图1 PXRZ400A型熔融指数测试仪它是由圆柱形的加热体，包括可更换的料筒和底部口模，以及作为负荷主要成分的砝码组成。圆柱体外绕有电阻丝加热，提供热源。加热炉内装有铂电阻温度计，测量炉体的温度和进行控制。图2 实验原理图根据试料种类，可参照表1的试验条件选定。表1 标准实验条件序号标准口模内径/m

5、m试验温度/口模系数/（2）负荷/kg适用塑料111801904662160PE22095190700325PE、纤维素酯320951904642160PE、POM、纤维素酯42，09519010735000PE52095190214610000PS62095190463521600PE7209520010735000PS、ABS82095200214610000丙烯酸酯92095220214610000ABS102095230700325PA1120952302581200PS、丙烯酸酯1220952304642150PP1320952308153800PS、丙烯酸酯142095230107

6、35000PP152095275700325PA1620953002581200PC注：表中负荷为柱塞杆和砝码重量之和。四、试验步骤及操作方法1、仪器准备（1）将料筒的R弧对准炉体口部螺钉，见图3，垂直轻轻送入炉膛，按图示箭头方向锁紧。卸料筒时先按图示方向松开，再由炉底部向上顶出炉体。图3 料筒的安装图4 口模装卸（2）安装口模，如图4所示，向外拉出拉板，将口模从炉底沿轴向推进去，再把拉板向里推紧；也可先推进拉板，由料筒的上部放入口模，再用附件清理棒将口模轻轻推到炉体底部，此方法需将料筒清理干净。两种办法装口模，都需要口模外部清洁。取出口模时先拉出拉板，用清理棒将口模推出料筒。 注意：推拉拉板

7、时应在加热后进行。（3）温度控制，温度定值由数字拔盘来实现，定值拔盘是由4位数组成，最后一位为十分位。本仪器温度控制范围最大为400。温度测量仪为数字温度计，它显示的温度即是料筒的温度。2、试料准备根据预计的熔体流动速率范围，按表2选取试料用量。表2 试料加入量及切样时间间隔流动速率g/10min试料加入量g切样时间间隔s01053412024005013460120103545306035106810801025685103、测试（1）当温度稳定在定值后，将预热的柱塞取出，按上加料漏斗向料筒中加入试料（注意边加料边用加料棒压实），然后将柱塞放回料筒，整个加料过程要在1分钟内完成。预热57分钟

8、，使料筒和试料温度达到试验温度。（2）在柱塞顶部按表1选定的负荷加上砝码，熔体开始从料筒下部口模中挤出。（3）切取样条。本仪器的切料为自动操作。操作部分包括驱动电机、刀杆、切刀、支架。电机控制分手控与时控两种，由控制箱面板上的选择开关进行选择。选择手控方式切料时，按动切刀上部的电机控制按钮，按钮开关闭合后立即抬起，不要保持。当选择时控取样方式时，取样时间由控制箱面板上的时间选择拨盘来实现。时间选择拨盘是由四位数组成，最大范围为9999秒。取样时间选定后，按动电机控制按钮电机启动，首次切割去前面被挤出的试样后，即按表2所选定的时间间隔进行切料，连续切取无气泡样条三段。当取样完毕时按动电机控制按钮

9、，电机停止切样。注意：无论那种取样方式，切刀的初始位置在刀片垂直朝下的位置上，请先用手调定。另外，电机控制是与温度控制互锁的，当炉体温度未达到设定温度时，电机控制是无效的。（4）样条冷却后，分别称重（若样条中最重和最轻的重量差超过三条重量平均值的10%，则试验需重作）。（5）清理仪器。切取样条后，将余料全部挤出，去掉砝码，趁热取出柱塞、口模，用软布清理干净，料筒用压料杆缠绕棉纱清理。切忌用金属物清洗料筒，以防划伤料筒的内表面。（6）停止加热，关机。五、试验结果整理 试验结果记录在表3。表3 试验记录及结果试验条件：温度 ； 负荷 kg； 口模直径 mm试料间隔时间t（S）样条重量W（g）MFR

10、（或MI）平均计算公式：MFR（或MI）= 600W/t式中MFR熔体流动速率，g/10min；W样条重量平均值，g；t 切样时间间隔，s。测试结果取两位有效数字。每个试样应平行测试两次，分别求其MI值，以算术平均值作为试样的熔融指数。两次之间或各时间段之间重量差别超出10时，应找出原因。六、问题讨论1、为什么加料时必须压实，否则会出现什么情况？2、MFR对塑料加工的指导意义何在？XLY-型毛细管流变仪测高聚物流变性能一、实验意义聚合物熔体流变性有多种测定方法，通常随使用的仪器类型而不同。用于测量流变性能的仪器一般称为流变仪，有时也叫粘度计，其类型按施力的状况主要有落球式、转矩式和毛细管挤出式

11、等几种，不同的仪器适合于不同粘度的流体在不同剪切速率范围的测定。各种流变仪测定的剪切速率和粘度范围如表1所示表1 几种流变仪适用范围流变仪剪切速率/s-1毛细管挤出式101107101106旋转圆筒式1011011103101旋转锥板式1021011103101平行平板式102103极低落球式103103极低在测定和研究塑料熔体流变性的各种仪器中，毛细管流变仪是一种常用的较为合适的仪器。它不仅可以测得熔体在毛细管中的剪切应力和剪切速率的关系，而且可以直接观察挤出物的外形，通过改变长径比来研究熔体的弹性和不稳定流动（包括熔体破裂）现象，同时还可以测定高聚物的其它状态变化。因此，通过对高聚物流变性

12、能的研究，不仅可以为设计模具结构、选择成型机械、确定高聚物加工工艺参数提供依据，而且在原料的改性方面还可以获得关于结构和分子参数等方面的有用数据。本实验采用XLY-型毛细管流变仪。二、实验目的1、了解XLY-型流变仪的实验技术方法；2、了解绘制热塑性塑料的塑化曲线以及测定软化点、熔融点、流动点温度的方法； 3、掌握剪切应力、剪切速率和粘度的含义以及流变曲线的绘制方法。 4、了解测定热固性塑料的流动性及固化速度的方法。 三、实验原理本实验采用XLY-型毛细管流变仪，其主要挤出部分原理如图1所示。图1 仪器原理图1、塑化曲线测试原理在等速升温情况下，可测定高聚物在一恒定压力下的软化点、熔融点、流动

13、点的温度以及热固性塑料的固化温度。如图2所示。图2 塑化和固化曲线a为热塑性塑料塑化曲线（聚乙烯） b为热固性塑料固化曲线（酚醛树脂）。图中：AB 软化区域 T1 软化温度BC 熔融区域 T2 熔融温度CD 流动区域 T3 流动温度EF 流动和软化区 T4 固化点FG 固化区域2、流变曲线的测试原理测试基本原理：设在一个无限长的圆形毛细管中，塑料熔体在管中的流动为一种不可压缩的粘性流体的层流流动；毛细管两端的压力差P，由于流体具有粘性，它必然受到管壁与流动方向相反的作用力，根据平衡原理推导可得出管壁处剪切应力和剪切速率与压力、熔体流率的关系。 （1）式中R_毛细管半径，cm； L_毛细管长度，

14、cm； P_毛细管两端压力差，Pa。 (2)式中Q_熔体容积流率，cm3/s。由此，在温度和毛细管长径比一定的条件下，测定在不同的压力下塑料熔体通过毛细管的流动速率（Q），由流动速率和毛细管两端的压力差可计算出相应的剪切应力和剪切速率值，将一组剪切应力和剪切速率在双对数坐标上绘制流动曲线图，即可求得非牛顿指数（n）和熔体的表观粘度（a）；改变温度和改变毛细管长径比，则可得到代表粘度对温度依赖性的粘流活化能；以及离模膨胀比等表征流变特性的物理参数。图1所示为仪器原理图。高聚物在料筒中被加热熔融，在一恒定负荷下，面积为12的柱塞将高聚物熔体经过毛细管挤出，电子记录仪自动记录挤出速度（柱塞下降量），

15、另一笔同时记录温度，从而求得剪切应力、剪切速率和粘度的关系。从记录纸上得到的是熔体通过毛细管的挤出速度V，如图2所示，图2 流动速率曲线V = n/t （3）n曲线任一段的直线部分横坐标（cm）t曲线对应n一段的直线部分纵坐标（s）熔体在管中的体积流率（流量），可由下式求得：Q = 料筒横截面积V (cm3/s) （4）根据(1)式和（2）式可得剪切应力和剪切速率，二者比值即为熔体表观粘度a（PaS）：a （5）四、仪器结构及工作原理图4 加压系统原理图本仪器由加压系统、加热系统、控制系统和记录仪组成。1、加压系统本仪器为恒压式流变仪。加压系统是一个1：10的杠杆机构，其加压部分再经滑轮机构进

16、行力变换。见图4所示。因此当加一较小的负荷时，可获得较大的工作压力。加压系统由杠杆1、导向轴承2、3、导向杆5、6、压头7、压油杆8、支撑9、放油把手10、负荷托盘11组成。导向杆行程为20mm。导向轴承为直线轴承，其导向精度高摩擦力小。轴承9为液压支撑，当支撑抬起杠杆时，放油把手10应右旋拧紧，上下搬动压油杆8时，杠杆即被抬起，放下支撑时，放油表把手左旋拧动，支撑自动下落，下落距离可由放油把手控制，使其停止只需右旋拧紧放油把手。2、加热与温度控制系统被测高聚物在加热炉的料筒内被加热熔融后，通过装在炉体内的毛细管被挤出。本系统的温度测量与控制系统通过电缆与加热炉、位移传感器、记录仪相连接。用铂

17、电阻作感温元件，经计算机转换达到控温和等速升温的目的。温度测量用E型热电偶直接从料筒中测量，再经补偿导线连接到记录仪上，记录仪实时绘出料筒内温度变化曲线，记录仪温度示值范围为0400。3、位移测量系统位移测量主要由精密直线电位器构成，直线电位器联接在导柱上。经压头直接压在柱塞上，则柱塞位移量直接由直线电位器测出，经插头连线接在记录仪上，位移测量范围为02cm，对应记录纸满量程长为250mm，则实际位移量应由读数方向长度n换算得出。五、测试方法及操作步骤1、塑化及固化曲线的测试方法（1）将加热系统、压力系统、记录仪与控制仪用配带的联线，按各自不同的插件联接好。（2）检查各接线无误后，接通电源，打

18、开控制仪的电源开关，指示灯亮，温度表显示炉体温度。（3）将测温热电偶插入加热体测温内，并用记录仪联接进行测温。（4）炉体在室温状态下，选定升温速度拔盘温度定值拔盘选0，打开记录仪1、2笔开关，选定适当的走纸速度，同时加挂所需砝码。（5）抬起杠杆使压头处于上限位置，拉出炉体，检查毛细管和料筒清洁与否，并针对不同毛细管选择不同毛细管垫圈将毛细管装入并旋紧以防漏料，根据试料形状、流动性能确定装料量，粒料少加，粉料多加，流动性好多加，流动性差少加，一般装料量为1.5g2g，将称好的试料用漏斗装入料筒内，插入柱塞，先用手压实，将炉体移进压头下方，并与压头对正，放下杠杆使压头压在柱塞上，将试料压实并反复几

19、次，再抬起压头后调节调整螺母，使压头与柱塞压紧。（6）放下杠杆，同时开启记录仪开关并将温度定值选定在所需温度，则等速升温开始，仪器进入测试状态，至压杆到底则测试结束，关闭记录仪记录开关，记录下各种工作参数，物料名称等，抬起压头，将炉体移出，取出柱塞，卸下毛细管并对料筒内壁和毛细管外表面进行清理，准备下次实验。若再要做塑化曲线的测试则需使炉体温度降至室温。（7）若试料为易高温分解的试料，则温度定值不应定高，以防试料分解产生危险。2、流动曲线的测试方法（1）选定实验温度，输入温度定值，采用快速升温，打开温控仪和记录仪电源开关，打开记录仪1、2笔开关，选定适当的走纸速度，加挂所需砝码。（2）温度平衡

20、15分钟后，加料、压实，具体操作与塑化曲线测试相同。（3）加料后5分钟即可进入测试状态，操作方法与塑化曲线测试相同。在同一温度下，改变砝码重量，可以测得不同压力下的流动速率，进行计算。收集不同压力下的挤出物，测量挤出物直径。另外还可观察挤出物外观，是否有“鲨鱼皮症”、熔体破碎等缺陷。六、数据读取及计算1、塑化、固化曲线数据读取由于记录仪1、2笔在走纸方向上有约5mm位置差，则当读取各特征点时，位移曲线对应拐点所对应温度曲线应向前推5mm，这样所取得的数据才是实际特征点对应的转换温度点。2、流动曲线数据读取及计算对流动曲线，截取尽量长的一段直线段的位移曲线，在其端点做出标记，截取其走纸方向长度l

21、t(单位mm)，计算时间t。截取其读数方向长度ln（单位mm），计算位移n。则n = ln2cm/250mm其中：250mm为记录纸满量程长度；2cm为柱塞位移满量程长度。t = lt3600/S其中：S（单位mm/h）为走纸速度（记录仪可以设定），3600为1小时时间秒数。 代入实验原理公式（1）、（2）、（3）、（4）、（5），即可求得w、w、a。计算时注意单位换算。测试结果及计算记录表2。同时在双对数坐标纸上绘制对的流变曲线，在不大范围内可得一直线，该直线的斜率则为非牛顿指数n。3、离模膨胀比式中Ds_挤出物直径，mm； D_毛细管直径，mm。 测量时为减少挤出物自重所引起的单丝变细，应

22、靠近端部取样，或用溶液接托法取样。表2 熔体流变数据记录砝码重L/DT/P/PaQ/(cm3/s)/Pa/sa/(Pa.s)B七、有关参数（技术参数及负荷）柱塞头面积：1（cm2）压力范围：10f/cm2500f/cm21%毛细管规格：毛细管有四种规格，如表1表1 毛细管规格直径D(mm)长度（mm）L/D155110101202014040本仪器有四种砝码，其重量及数量如表2。表2 砝码重量与数量标志重量（）数量A4B14C41D53负荷相加法：该仪器最小压力为10f/cm2。当将挂负荷的滑轮架摘下时，即为10f/cm2。当将滑轮架挂上后，压力为20f/cm2，以后每加0.5重的砝码，系统增

23、加10f/cm2，增加1重砝码，系统增加20f/cm2压力。其加法码计算如表3。表3 砝码计算方法压力值(f/cm2)10203040100120砝码无挂架、砝码挂架不加砝码+1A+1B+1C1D八、注意事项1、每次实验后要将加热炉拉出，进行清理，准备下次实验再用。2、仪器加热体处应尽量避免空气对流以保持恒温精度。3、抬起杠杆时，压油杆搬动时应注意，当杠杆到达顶端时不能再搬动压油杆，以防止损坏杠杆。温度测量应以记录仪记录的热电偶所测温度为准。九、思考题1、在用手压实物料的过程中，如果边压边旋转螺杆，那么从毛细管挤出的料会如何？怎样解释？2、入口压力降P是由高聚物的什么性质决定的？怎样来证明（用

24、实验方法）？3、请根据平衡原理推导公式w =。附结果校正：以上公式为理想状态下的流动方程，适合牛顿流体，而绝大多数高聚物熔体属非牛顿流体，为此必须经过校正。为使熔体从毛细管中流出，需克服其粘滞阻力，为此需加压力P，但所施加的压力并没有完全消耗在克服粘滞阻力上，而是有力的损失，所以实际作用力小于加在熔体上的力，从而使剪切应力减小，在毛细管处具有较大的压力降，即为入口效应。为了补偿这部分损失，假定将毛细管加长ND（D为毛细管直径）。因此毛细管长度为L+ND，剪切应力公式应为：改=N的求法：已知剪切速度为 牛顿流体剪切应力是剪切速度的函数，即或（）也即(4Q/R3)将上式进行移项整理后得具体实验求法

25、：在同一温度下，测量熔体在不同压力的流量Qi并计算i改变毛细管L/D，重复上述过程，固定的情况下，作图求N。设L/Dai(i=14)；压力Ph，通过h(h=14)，求出h，也求出对应的剪切速度j（j=14），同温度下，不同毛细管的L/D可得如下数据：L/Da1112131411121314a2122232421222323a3132333431323334a4142434441424344根据上述结果作hj曲线，如图5所示。 a1 h a2 a3 a4 1 2 3 4 j 图5从图5上取4个1，2，3，4，且读出（a1，11），(a2，12)，(a3，13)，(a4，14)，(a1，21)，(

26、a2，22)，(a3，23), (a4，24)；。再由公式PR/2L反求出P11,P12,P13。固定剪切速率的情况下作P-L/D图，如图6。 P 3 2 1 N1 L/D(aj) N2 N3 图6 固定剪切速率下P-L/D图由上述各坐标线中求取在L/D轴上的截距即为N值，代入下式即得到上述方法称Begley改正。对于非牛顿流体要进行牛顿改正。对于绝大多数高聚物属于非牛顿流体，可用指数方程表示关系：Knn_流动指数（牛顿指数）将上式取对数：K+n在上式中n为曲线斜率即：n= （由图5求得）改可由下式计算：故表观粘度 以上非牛顿改正比较繁复，工作量很大，若毛细管的长径比大于40，或该测试数据仅用

27、于实验对比时，也可不作改正要求。转矩流变仪应用试验（PVC动态热稳定性的检验）一、试验原理及目的高分子材料的成型过程，如塑料的压制、压延、挤出、注射等工艺，化纤抽丝，橡胶加工等过程，都是利用高分子材料熔体进行的。熔体受力作用，不但表现有流动和变形、而且这种流动和变形行为强烈地依赖于材料结构和外界条件，高分子材料的这种性质称为流变行为（即流变性）。测定高聚物熔体流变性质，根据施力方式不同，有多种类型的仪器，转矩流变仪是其中的一种。它由微机控制系统、混合装置（挤出机、混炼器）等组成。测量时，测试物料放入混合装置中，动力系统驱使混合装置的混合元件（螺杆、转子）转动，微处理机按照测试条件给予给定值、保

28、证转矩流变仪在实验控制条件下工作。物料受混合元件的混炼、剪切作用以及摩擦热、外部加热作用，发生一系列的物理、化学变化。在不同的变化状态下，测试出物料对转动元件产生的阻力转矩、物料热量、压力等参数。其后，微处理机再将物料的时间、转矩、熔体温度、熔体压力、转速、流速等测量数据进行处理，得出图、表形式的实验结果。 利用转矩流变仪不同的转子结构、螺杆数、螺杆结构、挤出模具以及辅机，可以测量高分子材料在凝胶、熔融、交联、固化、发泡、分解等作用状态下的转矩温度时间曲线，表观粘度剪切应力（或剪切速率）曲线，了解成型加工过程中的流变行为及其规律。还可以对不同塑料的挤出成型过程进行研究，探索原材料与成型工艺、设

29、备间的影响关系。 总之，对于成型工艺的合理选择，正确操作，优化控制，获得优质、高产、低耗制品以及为制造成型工艺装备提供必要的设计参数等，都有非常重要的意义。 高分子材料的流变性除受高聚物结构及有关复合物组成的影响外，采用混合器测量流变性质时的实验条件也是十分重要的影响因素。二、试验用原材料1、硬质PVC粒状复合物或混配物2、R类酚醛塑料粉原材料要求：应干燥、不含有强腐蚀磨损性组份，材质、粒度均匀，粒径小于3.2mm。三、主要仪器设备XSS-300转矩流变仪，主要分三部分：主机、电气控制柜、混合或挤出装置。本实验采用转矩流变仪的混合装置进行。1.加料量实验开始,物料自混合器上部的加料口加入混合室

30、，受到上顶栓对物料施加的压力并且通过转子外表面与混合室壁间的剪切、搅拌、挤压；转子之间的捏合、撕拉；轴向间翻捣、捏炼等作用，以连续变化的速度梯度和转子对物料产生的轴向力的变形实现物料的混炼、塑化。显然混合室内的物料量不足，转子难于充分接触物料，达不到混炼塑化的最佳效果。反之加入的物料过量，部分物料集中于加料口不能进入混合室塑化均匀或出现超额的阻力转矩，使仪器安全装置发生作用，停止运转、中断实验，若实验过程中，去除上顶栓对物料的施压作用，仪器转矩值变化不突出时，说明加料量合适。加料量应由混合室空胶容积、转子容积、物料（固体或熔体）的密度以及加料系数来计算确定。此外，为了保证测试准确性和重现性，原

31、料的粒度和材质应均匀。2.温度与转速混合器加热温度应参考物料的熔融温度和成型温度。如果选择的温度过低出现超额的阻力转矩会造成安全装置发生作用，使仪器停止运转。而温度过高时，高聚物的链段活动能力增加、体积膨胀、分子间相互作用减小，流动性增大，粘度随温度提高而降低。物料在混炼塑化过程中的微小变化不易显示出来，由此影响测试的准确性。对于PS、PVC、PC等高聚物，因为粘流活化能很大，熔体粘度对温度十分敏感，增加温度可大大降低熔体的粘度，应注意温度的控制与调节，使测试结果准确可靠。一般来说，用近于生产条件的成型温度、螺杆转速作为测试仪器的加热温度、转子转速的条件下，所得到的物料转矩-温度-时间曲线更能

32、预测或说明制品成型过程中发生的问题。此外，用动态热温定性实验研究材料热稳定效果时用较高的温度和转速，使分解反应在较短时间内发生，则可以缩短实验时间。对于不同的高分子材料和不同的实验目的必须选择最佳的条件，以求得可靠的实验结果。（1）了解转矩流变仪的工作原理、技术规格和安装、使用、清理的有关规定。（2）根据实验需要，将所用的混合器与动力系统组装起来。（3）接通动力电源和压缩空气，稳定电源在220V+/-10V.（4）按式（6-1）计算加料量，并用天平准确称量。W1=(V1-V0)0 (6-1) W1-加料量 （g） V1-混合器容量（cm3） V0-转子体积（cm3） -原材料的固体体积或熔体密

33、度（g/cm3）-加工系数，按固体或熔体密度计算为 0.655、0.80。 对于硬质PVC来讲 ，加料量应为65 g左右。（1）接通主机电源后，调节温度加热。（2）当温度达到要求后，预热一段时间，然后加料开始记录实验参数。（3）当实验结束后，加入少量润滑剂，然后拆卸清理混合器。1、写出转矩流变仪测试高聚物的流变性的原理及测试时的各项实验条件。2、以实验所得数值、图形为例，讨论在高聚物结构研究、材料配方选择、成型工艺条件控制、成型机械及模具设计等方面的应用。六思考题那些主要因素将影响高聚物的流变性质？测试物料及实验过程如何保证实验结果的可靠性。试比较毛细管流变仪和转矩流变仪各自的特点？热固性塑料

34、模压成型一、试验目的及原理试验目的：1、掌握热固性塑料模压成型基本原理和工艺控制过程； 2、了解酚醛塑料模塑粉配方以及模压成型工艺参数对产品性能及外观质量的影响； 3、正确掌握液压机及压模的操作使用方法； 4、了解液压机的基本结构及运转原理。试验原理：热固性塑料模压成型是将缩聚反应到一定阶段的热固性树脂及其填充混合料放入成型温度下的压模型腔中，然后闭模加压，借助热和压力的作用，由固体变成半液体，并在这种状态下充满型腔取得一定的型样，此时，带活性基团的树脂分子产生化学交联而形成网状结构，经过一段时间保压，随着交联作用的加深，树脂完成聚合反应而固化成型，脱模即得所需制品。在热固性塑料模压成型过程中

35、，温度、压力和在压力作用下的持续时间是重要的工艺参数，它们之间既有各自的作用又有相互制约。（1）模压温度 在其它工艺条件一定的情况下，热固性塑料模压过程中的温度不仅影响其流动状态而且决定成型过程中交联反应的速度。温度高，有利于缩短模压周期，改善制品物理力学性能，但温度过高，熔体流动性会降低以致于充不满模腔，或表面层过早固化而影响水分、挥发物排出，这不仅要降低制品的表面质量，在开模时还可能出现制品膨胀、开裂等不良现象。反之，模压温度过低，固化时间延长，交联反应不完善也要影响制品质量，同样会出现制品表面灰暗、粘模和力学性能下降等问题。（2）模压压力 模压压力的选择取决于塑料类型、制品结构、模压温度

36、及物料是否预热等因素。一般来讲，增大模压压力可增进塑料熔体的流动性、降低制品的成型收缩率、使制品更密实；压力过小会增多制品带气孔的机会。不过，在模压温度一定时，仅仅就增大模压压力并不能保证制品内部不存在气泡，况且，压力过高还会增加设备的功率消耗，影响模具的使用寿命。（3）模压时间 指压模完全闭合至开模所需时间。模压时间的长短也与塑料的类型、制品形样、厚度、模压工艺及操作过程有密切关系。通常随制品厚度增加，模压时间相应增长，适当增加模压时间，可减少制品的变形和收缩率。如采用预热、预压、排气及提高模具温度等措施可以缩短模压时间，从而提高生成效率。但是，倘若模压时间过短，固化未完全，开模后制品易翘曲

37、、变形或表面无光泽，甚至影响其物理机械性能。除此之外，塑料粉的工艺性能、模具结构和表面粗糙度等都是影响制品质量的重要因素。二、实验原料及仪器设备1、实验原料为酚醛树脂（或其改性树脂）与填料及其它添加剂组成的热固性塑料粉。本实验采用的酚醛树脂模塑粉配方如表1。表1 实验用酚醛树脂模塑粉配方原材料质量份数原材料质量份数酚醛树脂100木粉（云母）100六次甲基四胺13硬脂酸锌轻质氧化镁2炭黑硬脂酸镁22、主要仪器设备平板硫化机（液压机）一台；移动式压模（包括长条、哑铃和圆饼形状的试样模具）一套；脱模框架一个；温度计（0250）2支；天平（感量05克）一台三、试验步骤及操作方法1、酚醛树脂模塑粉配制

38、按表1配方称量，将各组分放入捏合机中，搅拌30min后，将塑料粉装入塑料袋中备用。2、酚醛塑料粉的模压成型（1）熟悉压机的结构和压机在手动、半自动状态下的操作程序，检查压机各部分的运转、加热情况是否良好，并记录压机的主要技术规范。（2）按照表2，拟定成型温度、压力和时间等工艺条件。根据模具型腔的尺寸和模压压力分别计算出所需模塑粉量和压制的总压力，并结合实验用压机吨位计算出模压成型时压机的表压。表2 模压成型工艺条件模塑料种类工艺条件项目粒径3mm粒径3mm成型温度（）16021602成型压力（MPa）25404060固化时间（min/mm）11（3）将压模放到压机上并预热到拟定温度（预热时应将

39、压机压板与压模接触）。（6）取出压模，然后在脱模框架上将压模脱开，用纱头将型腔上下凸模拂拭干净并涂以少量的脱模剂，随即把预先计算称量好的酚醛塑料粉加入模腔内，堆成中间稍高的形式，迅速闭模，放到压机热板中心位置上。（7）开动压机，施加压力至拟定值，经少许时间后，减压让压模松动排出其中的气体，再施加压力至拟定值，并按工艺条件保压一定时间。（8）固化结束卸压、脱模，取出制品，用铜刀清理干净模具并重新组装待用。（9）检查制件是否符合外观要求，并记录编号保存，以备性能测试。（10）改变工艺条件，再按上述操作步骤，进行另一轮实验。四、试验结果及处理试验数据记录表2编号模具温度（）上 下表压(MPa)固化时

40、间（分）模压压力（MPa）加料量（g）放气次数观察现象1232、制品性能的检定 长条形试样测试制品的冲击强度、弯曲强度和维卡耐热性，圆片试样检测其电性能。五、注意事项1、进行模压操作时，实验者必须带好手套以免烫伤。2、脱模、装模必须细心，注意对准模具方向，不要碰伤模具。同时注意动作要迅速，以免模具热量散失而影响模压效果。3、压制时温度、压力必须严格控制，上下模温度应尽量保持一致，不得造成温度强烈波动，否则得不到正确的实验结果。六、问题讨论1、模压温度、压力和时间对制品质量有何影响？你在实验中是如何处理它们之间的关系的？2、热固性塑料模压过程中为什么要排气？其模压过程与热塑性塑料的模压成型有什么

41、差别？3、酚醛模塑粉中各组分的作用各是什么？塑性溶胶的制备及搪塑成型一、试验原理及目的聚氯乙烯树脂颗粒借助机械力和溶剂化作用，可以均匀分散、悬浮于分散剂中，适当控制树脂的颗粒化程度，便能得到粘度适于成型的聚氯乙烯塑性溶胶。这种聚氯乙烯塑性溶胶经过塑形、烘熔两个过程，增塑剂被树脂吸收形成不连续相出现胶凝，树脂颗粒膨胀并在热的作用下熔化形成连续相，从而制得具有一定强度的聚氯乙烯塑料搪塑制品。通过本实验要求掌握塑性溶胶的配制过程；了解聚氯乙烯配方的设计思想；掌握搪塑成型的工艺过程。二、仪器设备及原料1、仪器设备搪塑模具三付；电热鼓风烘箱一台；天平（感量01克）一台；真空脱泡装置一套；电炉一只；烧杯1

42、00ml，200 ml，300 ml各两只；温度计（200）一只；量筒100 ml两个。2、原料及配方聚氯乙烯树脂（悬浮法） 粒度80目/吋2聚氯乙烯树脂（乳液法）邻苯二甲酸二辛酯（DOP） 工业品邻苯二甲酸二丁酯（DBP） 工业品癸二酸二辛酯（DOS） 工业品硬脂酸钙（CaSt） 工业品硬脂酸锌（ZnSt） 工业品硬脂酸钡（BaSt） 工业品配方（以重量份计算）：树脂DOPDBPDOSBa-StCa-StZn-St悬浮PVC100306065130510150705乳液PVC1002448524848150705三、试验步骤及操作方法1、备料按配方将计量好的各增塑剂集中于一个烧杯内混合搅拌均

43、匀成为混合增塑剂。分别称取稳定剂，合并放入一个烧杯中。打浆：在稳定剂中加入其总量的250混合增塑剂，用玻璃棒搅拌使其成为均匀的稳定剂浆。2、制糊（乳液 PVC树脂）在放有稳定剂浆的烧杯中加入全部乳液PVC树脂，再加入60份增塑剂，在不超过32的条件下，不停地搅拌2030分钟，使固体原料分散均匀形成难流动的糊状料，然后逐渐加入剩余的增塑剂，再次混合1015分钟，使其成为均匀的PVC糊。3、制糊（悬浮法PVC树脂）（1）拌料：在放有稳定剂浆的烧杯内加入10的悬浮PVC树脂和16的增塑剂，在常温下拌合均匀。（2）冲糊：将50混合增塑剂加热到150155，热冲入已在常温下拌匀的物料，不停地搅拌，在料温

44、逐渐下降的同时热冲的物料变成半透明的、均匀的糊状物，当糊状物的温度下降到5565时，加入余下90份的悬浮PVC树脂和剩余增塑剂，混合搅拌均匀，成为PVC糊。4、脱泡启动真空装置，把PVC糊倒进脱泡装置的布氏漏斗中，使PVC糊逐滴下落，利用真空作用脱出糊中所裹气体，待脱泡完毕，停止真空泵，从料斗下的容器内得到脱泡了的PVC糊。5、搪塑成型预先将洁净的搪塑成型模具置于173187的恒温鼓风烘箱内，加热10分钟，取出搪塑模具，让模具中凸出尖角部位倾斜，将PVC糊沿模具的侧壁匀速地注入模具型腔内，稍加震动，以利排气。待PVC糊完全灌满模具型腔后，停留约1530秒，以利于PVC糊均匀浸润模腔壁面，再将P

45、VC糊倒回容器内，这时与模壁接触的一层PVC糊已发生部分凝胶，随即搪塑模具送入恒温烘箱加热1015分钟，使贴于壁面的PVC糊熔化，取出模具用水和风冷至30以下，即可从模具内取出PVC塑料搪塑制品。四、试验记录试验配方搪塑工艺条件设备型号模具预热温度模具预热时间糊料搅拌时间热处理温度热处理时间产品外观五、试验注意事项1、悬浮PVC树脂的配方，制糊时要采用热冲；2、实验时要注意各组分的加料顺序3、搪塑工艺系高温操作，取放模具时务必戴手套，以免烫伤；4、PVC树脂分解放出有毒气体，灌模时要干净利落，避免将糊料溢出模外或滴落在烘箱内。5、避免用坚硬物件清理模具，以免刮伤模具内表面；6、脱泡操作过程中应

46、缓慢开启放空阀，勿使真空系统的干燥液体倒流。六、问题讨论1、该配方在设计时应满足哪些性能及使用要求？2、应从哪几方面判断产品质量是否合格？3、配方中树脂种类、增塑剂种类、增塑剂用量以及搪塑成型工艺对制品性能是怎样影响的？4、在由塑性溶胶变为制品的过程中，糊塑料发生了哪些物理变化？试加以详述。压制法制备硬质聚氯乙烯板材试验原理及目的用压制法生产的硬板光洁度较好，表面平整,厚度和规格可根据需要选择；压制法更适合中厚板的加工，目前制造的最大厚度为50，这种硬板具有优良的耐化学腐蚀性、电器绝缘性和一定的机械强度，主要用做化工耐腐蚀的结构材料。 压制法制备硬PVC板材，是在PVC树脂中加入稳定剂、润滑剂

47、、填料等助剂，然后放入高混机中捏合，再进行压延成型，将压延的薄片按尺寸要求裁制后置于压机中经预热、加热加压、冷却定型、切边等工序，制成聚氯乙烯硬板。 通过本实验加深对PVC树脂分类、各种助剂的作用、配方设计原理和加工工艺流程的理解，熟悉用压制法加工PVC硬板的原理、工艺过程以及工艺条件对制品的影响，掌握实验用各种设备的结构与操作。主要仪器设备捏合机 一台天平(感量0.1g) 一台双辊混炼机 一台浅搪瓷盘 二个铜刀 一把平板硫化机 一台红外测温仪 一只不锈钢垫板 二块万能制样机 一台原材料及参考配方PVC树脂(XS56) 100份三盐基硫酸铅(工业级) 35份抗冲改性剂CPE(135A) 68份

48、 硬脂酸 0.51份碳酸钙(工业级) 812份颜料 适量试验步骤首先根据所学知识，拟定一个PVC硬板的配方，并拟定捏合、辊压、压制等过程的工艺条件。各组份为1.52.5g，按配方分别称量各种物料。捏合：将称好的树脂与稳定剂等组份初混后加入捏合机，待物料混合均匀后，放料至浅搪瓷盘中备用。辊压：先将两辊预热至拟定温度，调节辊距为13，开动机器，然后将混合好的料加在两辊间距上部，用铜刀翻动物料，物料包辊后，一般经过三个三角卷和二次通卷可完成塑化；再将辊间距调到12进行薄通12次，观察物料色泽已均匀，截面上不显毛粒，表面出现光泽且显现有一定的强度时，即可将物料分成几段取下，一般每段长为40左右，剪成1

49、80180的薄片备层压之用。压制：根据制件面积和所需压强，初步计算所需压力，实际所需压力与板材厚度及料片流动性有关。将平板硫化机升温至模压温度。片材的总厚度一般由所需压制板材放大20%来计算，将测量计算过厚度的片材叠好放入平板硫化机的加热板上闭模预热。当预热物料达到模压温度时，逐渐加压，观察物料的胀模情况，在有适度胀模时即停止加压，保压一定时间，一般为每毫米加压1分钟；当热压完成后，迅速移至冷压机机中冷压，当板材温度降至80以下，取出制品，修边。5、制品性能检验 观察制品颜色和外观合格制品只允许轻微色差、斑点、表面应光滑平整、无裂纹、无气泡、无明显杂质。 整体性实验把板材制成长宽为5025试样

50、2个，放入按下表规定的液体石蜡中，试样不得与容器壁接触，在该温度下浸泡后，取出观察有无裂缝。 试样厚度()试样条件 10 12浸泡温度, 1802 1622浸泡时间,min 5 5 测比重、拉伸强度、弯曲强度、冲击强度、维卡软化点等。试验结果列表写出拟定配方和工艺条件。油压机表压计算。测试性能结果及分析。注意事项：两辊操作时一定要注意人身安全和设备安全，操作时必须戴棉布手套，以免烫伤，操作时在前辊轴水平面以下进行，用较软的铜刀进行翻料操作，严防手或工具被带入两辊，特别情况时可按紧急停车键。问题讨论PVC为何要进行配料?说明各组份的作用。压制法制硬PVC板材有何优缺点?其工艺条件对产品质量有何影

51、响?为什么压制成型适合中厚板材的加工?PVC板材常见的分层原因是什么?为什么硬PVC一般要进行抗冲改性?对比硬PVC板材压制成型工艺与热固性塑料压制成型工艺的异同，并说明之。混炼型平行双螺杆挤出造粒一、试验原理和目的混炼型平行双螺杆挤出机主要由两条同向旋转、带有多段捏合元件反螺纹的积木式元件组成，如图1所示。具有侧向喂料、液体加注及真空抽气的功能，对不同的混炼条件要求可采用不同的积木式组合，能较好地完成不同高聚物的共混改性、无机物在高聚物中的填充分散、增强及多种高浓度母料的制备，还可以进行高分子材料的接枝、聚合反应，是一种高分子材料加工改性、材料增值较高的设备。 通过本实验，要求同学们了解积木

52、式平行混炼型双螺杆挤出机的基本结构组成，积木式平行混炼型双螺杆常用的组合形式及适合加工的材料种类，熟悉设备的使用方法和操作要点。二、主要设备及原料拌色机 一台平行双螺杆挤出机组 一套加料勺 一把落地台秤 一台台秤 一台HDPE 10Kg复合有机硅料 适量三、试验步骤将要加工的物料依次称量好后，放入拌色机混合均匀，备用。把双螺杆挤出机总电源打开，先开机头部分预热20min后，再开机身14区加热3040min，同时设定好加工温度，打开内循环冷却水泵和外接换热器的冷却水阀。待各区温度升至所需的温度后（如温度偏低较大，由于控制系统联合保护，机器不能启动），启动润滑体系；调整螺杆转速（变频电机以Hz计速

53、度，最高速度不宜超过45Hz）至510Hz左右，启动双螺杆（在不太清楚温度设置是否合适或机器加热是否烧透的情况下，可先用手转动电机上的联轴器，感觉转动是否较轻），同时观察电流变化的情况，逐渐提图1 螺杆组装图速到2030Hz左右，打开喂料开关，逐渐增大喂料量，同时注意电流、压力的变化，在料从口模出来之前，加料速度一定不可过快，待料从口模出来以后，再把螺杆转速提至40Hz左右，工作电流一般不超过满负载的80，必要时可开启真空装置。注意：在双螺杆的操作过程中，双螺杆电机工作电流、机头压力超过设定的许可值时，控制系统会自动保护，设备停止运行。料条经水槽、风冷、切粒加工；料条进入切粒机的温度一般在50

54、70，在保证粒料不连刀的情况下可使用稍高的温度，这样可以保护刀的韧口。四、问题讨论平行混炼型双螺杆挤出机通常可以对哪些种类的物料进行改性，举例说明之。平行混炼型双螺杆与锥形双螺杆在加工产品的种类和产品的用途上有什么不同？积木式平行双螺杆的螺杆组合调整依据是什么？挤出吹塑薄膜一、试验原理及目的挤出吹塑是塑料在挤出机料筒内，借助于料筒外部的加热和螺杆旋转的剪切挤压作用使其熔化，同时在压力的推动下，通过环隙形口模形成连续的薄壁管状物，再经芯棒中心引进的压缩空气吹胀，经牵引冷却定型而得双折塑料薄膜的过程。其工艺流程为： 冷却 加料 熔化 挤出 吹胀 冷却 牵引 展平 卷取通过本实验，应明确挤出吹膜的原

55、理；掌握工艺参数的设置及其对制品性能的影响；了解挤出机的基本结构；掌握挤出成型的基本操作和安全技术措施。二、仪器设备与原料塑料挤出机（SJ-25） 一台水平吹膜机头 一套空气压缩机 一台牵引卷取装置 一套鼓风机及冷却风环 一套聚乙烯树脂 1公斤 三、试验步骤及操作方法1、了解聚乙烯的MI，初步确定挤出温度控制范围；2、按照挤出机的操作规程，检查机器各部分的运转，加热冷却是否正常。待各段预热达到要求的温度时，应对机头部分的衔接、螺栓等再次检查并趁热拧紧。保温一段时间以待加料。3、开动主机，在慢速运转下先少量塑料，并时刻注意电流计和进料情况。待熔料挤出后，即将挤出物慢慢引上冷却牵引装置，并开动这些

56、附属设备，使螺杆转速逐渐向工作速度平滑上升。然后根据控制仪表的指示值和工艺条件的要求，将各部分作相应的调整以维持正常操作。注意观察膜泡的形状，透明度变化及挤出制品的外观质量，并记录挤出制品质量合格的最小螺杆转速及其它工艺条件，接着在一定温度下增加螺杆转速，直到从机头挤出的物料熔体流线的规律性开始破坏为止。（根据制品表面光滑度破坏情况而定）记录保持制品外观质量要求的最大许可转速。然后提高挤出温度，重复以上操作过程，记录保持制品外观质量要求的最高温度。5、实验完毕，逐渐减速停车。四、试验记录及结果处理 1、试验记录 试验前及实验过程中把设备的基本情况及操作工艺条件按下列表格形式做好记录： 表1 设

57、备基本情况挤出机规格型号螺杆长径比机头连接形式吹膜机头空气压缩机规格冷却风环内径卷取装置规格口模内径芯棒外径表2 挤出操作工艺条件螺杆转速转/分机身温度机头温度风环与口模距离膜管压缩空气压力牵引速 度后段中段前段后中口模2、结果处理（1）计算薄膜的吹胀比、牵引比和产率列于表3。表3 结果计算编号薄膜折径薄膜厚度吹胀比牵引比产率1234 （2）薄膜进行撕裂强度的测定；（3）薄膜进行纵、横向拉伸强度及断裂伸长率测定 ；（4）薄膜进行透湿性能测定六、注意事项熔体被挤出之前，操作者不得处于口模的正前方，操作过程中严防金属杂质、小工具等物落入进料口中。清理挤出设备时，只能采用铜棒、铜刀或压缩空气管等工具

58、，切忌损伤螺杆和口模等处的光滑表面。吹胀薄膜的空气压力，既要不使薄膜破裂，又要能保证形成对称的稳定泡管。在挤出过程中要密切注意工艺条件的稳定，不得任意波动，如发现不正常现象，应立即停车进行检查处理。七、问题讨论影响挤出吹塑薄膜厚度均匀性的注意因素有哪些？如何影响？实验中应从哪些控制条件来保证得到质量良好的薄膜？讨论本实验采用的薄膜生产方法的优缺点。 热塑性塑料的注塑成型一、试验原理及目的 热塑性塑料在注射机料筒内，受到机械剪切力磨擦热及外部加热的作用，塑化熔融为流动状态，以较高的压力和较快的速度流经喷嘴注射入温度较低的闭合模具内，经过一定时间冷却后，开启模具，即得到制品。在注射成型时，塑料除在

59、热力水氧等作用下，引起高分子材料的化学变化外，主要是经历一个物理变化过程。塑料的流变性热性能结晶行为定向作用等因素，对注射工艺条件及制品性能都产生很大的影响。本实验是按注射成型方法制备热塑性塑料的标准试样，从而测定塑料的性能。通过实验，要求了解实验设备的基本结构动作原理和使用方法，熟悉制备试样的操作要点，掌握工艺因素试验设备与注射成型制品的关系。二、原料及主要仪器设备原料: PP 或HDPE主要仪器设备注射成型机 一台标准试样模具（长条、圆片、哑铃） 一套半导体测温计 1只模具温度调节装置 一套托盘 2只三. 试验步骤 按操作规程做好实验设备的检查，维护工作。用“手动操作”的方式，安装好试样模

60、具。温度仪指示值达到实验条件时，再恒温10-20分钟，进行对空注射，如从喷嘴流出的料条光滑明亮，无变色、银丝、气泡，说明料筒温度和喷嘴温度比较合适，即可按拟订的实验条件用半自动操作方式制备试样。若调整料筒温度也应有适当的恒温时间。在成型周期固定的情况下，用测温计测定塑料熔体的温度，制样过程中料温测定不少于两次。 制备试样数量按测试需要而定，制备每一组试样时，一定要在基本稳定的工艺条件下重复进行，必须至少舍去5模后，才能开始取样，若某一工艺条件有变动，则该组已制备的试样作废，所选取的试样在去除流道赘物时，不得损伤试样本身。试样外观质量应符合塑料实验方法GB1039-79或本实验标准的规定。试样处