流变学实验流变仪测动态粘度

1、流变学实验流变仪测动向粘度流变学实验流变仪测动向粘度9/9流变学实验流变仪测动向粘度流变学实验-流变仪测动向粘度作者：日期：?聚合物熔体动向粘度的测试胡圣飞编一实验目的1认识旋转流变仪的基本构造、工作原理。掌握采纳旋转流变仪丈量聚合物的动向粘度的方法。二实验仪器TA旋转流变仪（型号:DH）、强迫空气加热炉(C)、空气压缩机、循环泵槽铜铲、铜刷三实验资料高密度聚乙烯圆片（直径2.mm,厚度-2mm)四实验原理聚合物受外力作用时，会发生流动与变形,产生内应力。流变学所研究的就是流动、变形与应力间的关系。旋转流变仪是现代流变仪中的重要构成部分,它们依靠旋转运动来产生简单剪切流动，可以用来快速确立资料

2、的粘性、弹性等各方面的流变性能。旋转流变仪一般是经过一对夹具的相对运动来产生流动的。引入流动的方法有两种:一种是驱动一个夹具,丈量产生的力矩,这类方法最早是由Couett在1888年提出的,也称为应变控制型,即控制施加的应变,丈量产生的应力；另一种是施加必定的力矩，丈量产生的旋转速度,它是由Seale于12年提出的，也称为应力控制型，即控制世界的应力,丈量产生的应变。实质用于粘度等流变性能丈量的几何构造有同轴圆筒（Couete)(见图)、锥板(见图2)和平行板(见图）等。本实验主要介绍平行板构造的基本工作原理。图错误!不决义书签。同轴圆筒构造表示图图2锥板构造表示图图3平行板构造表示图平行板主

3、要用来丈量熔体流变性能。平行板主要的长处在于（Colyeeal.18，Mcoko1994)：平行板间的距离能够调理到很小。小的间距克制了二次流动,减少了惯性改正，并经过更好的传热减少了热效应。综合这些要素使得平行板构造能够在更高的剪切速率下使用。平行板构造能够更方便地安装光学设施和施加电磁场。在一些研究中，剪切速率是一个重要的独立变量。平行板中剪切速率沿径向的散布能够使剪切速率的作用在同一个样品中获得表现。关于填补系统,板间距能够依据填料的大小进行调整。所以平行板更合用于丈量聚合物共混物和多相聚合物系统(复合物和共混物)的流变性能。平的表面更简单进行精度检查。经过改变间距和半径，能够系统地研究

4、表面和尾端效应。平行板的表面更简单冲洗。平行板的构造(见图3)由两个半径为R的齐心圆盘构成,间距为,上圆盘能够旋转。边沿表示了与空气接触的自由界限。在自由界限上的界面压力和应力对扭矩和轴向应力丈量的影响一般能够忽略。这类构造关于高温丈量和多相系统的丈量特别适合。平行板间距能够很简单的调理:关于直径25m的圆盘,常常使用的间距为1m到2mm,关于特别用途,也可使用更大的间距。关于高温丈量。热膨胀效应被最小化了。间距设置的偏差也其实不是特别重要，而且在多相系统中,间距能够比分别粒子大好多。一般的标准是:dp(1-1）1h式中d是分别粒子的直径。而且在大间距下，自由界限上的界面效应能够忽视。这类构造

5、的主要缺点是间距中的流动是不均匀的，即剪切速率沿径向方向线性变化。当间距很小(h/R)时,或许在低旋转速度下,惯性能够被忽视，稳态条件下的速度散布：zur1h剪切速率能够表示为rzh关于非牛顿流体，由于剪切速率随径向地点而变化，粘度不再与扭矩成正比，所以需要进行inowitsh型的推导(Careauet.1997)。扭矩T2-zrr2dr2Rrr3R00h将方程(14)中的变量r换成r/h，得3T2hR3d0联合方程（-3),这个结果能够写成R3T2R3d0R对R求导，并利用Lebnitz法例,能够获得dT32R4R33RddRR0(12)(13)Ro(1-4）1-5)(1-6)1)应用方程(

6、6),获得最后的粘度表示：dlnTT2R33R2R3(-)RdlnR关于非牛顿流体,第一用lnT对lnR作图，而后利用局部斜率从方程(1-8）计算粘度。关于知足指数定律的流体,扭矩T2mRznr2dr（19)0且nT与lnR成比率,所以粘度能够由以下简化的表达式给出:T(10)R3n2R3R选择流变仪的测试模式一般能够分为稳态测试、瞬态测试和动向测试，划分它们的标准是应变或应力施加的方式。本实验侧重介绍动向测试模式，动向测试主要指对流体施加振荡的应变或应力,丈量流体相应的应力或应变。动向测试中，能够使用在被测资料共振频次下的自由振荡,或许采纳在固定频次下的正弦振荡。这两种方式都可用来丈量粘度和

7、模量,不一样的是在固定频次下的正弦振荡测试在获得资料性能频次依靠性的同时,还可获得其性能的应变或应力依靠性。在动向测试中，流变仪能够控制振动频次、振动幅度、测试温度和测试时间。在典型的测试中，将此中两项固定,而系统地变化第三项。应变扫描、频次扫描、温度扫描和时间扫描是基本的测试模式。应变控制型流变仪的动向频次扫描模式是以必定的应变幅度和温度，施加不一样频次的正弦形变,在每个频次下进行一次测试。关于应力控制型流变仪，频次扫描中设定的是应力的幅度。频次的增加或减少能够是对数的和线性的,或许产生一系列失散的频次。在频次扫描中，需要确立的参数是:应变幅度或应力幅度,频次扫描方式（对数扫描,线性扫描和失

8、散扫描）和实验温度。从频次扫描能够获得的信息包含:与分子量亲密有关的粘度数据；从分子量数据和分子量散布，能够检测到长支链的含量；零剪切粘度能够从消耗模量G”求得,均衡可恢复柔量J0可从储能模量G求得,均匀废弛时间可从Je0和0的乘积求得。图4一种窄分子量散布的聚苯乙烯(分子量(MW)=170000)的动向频次扫描曲线动向频次扫描能够用来剖析资料的时间依靠行为。图显示了一种窄分子量散布的聚苯乙烯的频次扫描结果。经过研究在很宽温度范围内的储能模量和耗能模量的频次依靠性，并利用时温叠加原理,能够获得高出丈量范围很宽的数据。五仪器介绍A旋转流变仪(型号:DHR-2）主要包含拖杯马达(Drgcupmot

9、or）、磁悬浮轴承、地点传感器(ositiosenors)等构成,并配置了各样构造的夹具。达成整个实验一定装备的仪器有：强迫空气加热炉(E)、空气压缩机、循环泵槽。仪器的性能指标为：Nomialortingvoltag110Vr220rquerange0.0m-200mmed0nnos-600rad/sFrequencTeperaturrangeiroz10Hz-50-50流变仪的构造表示图如图5所示。拖杯马达Dragcupmotor磁悬浮轴承地点传感器Positionsensors丈量系统Measuringsystem图5流变仪构造表示图样品Temperature六实验内容步骤1检查气源。（

10、1）合上空压机电源,将空压机开关拔至“ato”位,空压机启动。（2）将空气调理器上的开关旋开，3br到流变仪,bar到ETC。2翻开循环水浴开关。(手放在水浴箱上能感觉到稍微震动,说明循环水已开)3翻开温度控制器(ETC,ExendeperurCe)。4翻开流变仪背后的电源开关。当GAP面板显示“-”以后,按P(上箭头)键,空气轴承组件会自动起落初始化，初始化结束后，OK灯就会亮起。5翻开电脑，运转TRIS软件，使用用户名和密码登录，或许只点击OK进入。（1）点击Viscometery，而后点击ZeroGp(位移）旁边的方形按钮,对地点进行归零,保证地点的读数会有小幅变化。（2）检查温度的读数

11、不会显示“”。3）点击GP按钮,进入模拟的P控制面板,检查通讯,保证窗口下方的状态栏没有“ConicationDow”显示。4）返回主界面。6选择适合的测试模式,点击进入。（1）安装夹具。点击Measinsstem下面的EET按钮,选择相对应的丈量系统。（2）设定温度。测试前能够在MaalSettin选项内进行设置,而后按Tab键,仪器会自动抵达设定温度。（3）间距校零。保证已经安装了丈量系统，按“ZERO”按钮，等候GAP面板显示为“00”,K灯亮起。4）加载样品。按P键,抬升轴承组件,将样品放在下板中央，待温度均衡后，调理GP,用刮铲刮掉溢出的样品。（5）翻开轴承下面的插销，点击“Star

12、t”依据设定的参数开始测试。7测试结束后保留数据。按UP键抬升丈量系统，将样品拿出,并将夹具清理洁净。8关机。1）退出软件，封闭流变仪开关。2）封闭EC开关。3）封闭循环水浴电源。（4）将空压机电源拔至“0”位,将储水盒中的水倒掉,待空压机电扇停止转动后，封闭空压机电源。5）封闭电脑。注意事项1空气轴承是旋转流变仪的核心部分,在使用流变仪以前必定要接通空气,假如没有接通空气，任何使用和挪动流变仪都可能会致使空气轴承破坏。2.翻开循环水浴后假如水没有循环,快速提起瓶子，直到水开始流动为止。3插销防备轴承旋转，往常是用于安装丈量系统和加载样品。直到测试以前转轴上的凹槽与插销瞄准,将转轴锁定。,都一

13、定将4安装丈量系统时，先松开螺丝，而后左手托住丈量系统,右手拧紧螺丝。5.每次改换了丈量系统都一定从头校零。6样品加载过程中应防止破坏资料的构造。样品加载不要加的太多,也不要加的太少，能够使用平面刮刀将剩余的样品刮掉。.测试结束后ETC、夹具等可能很烫,应当心触碰，免得烫伤,必需时应戴手套。严禁使用腐化性、酸性等液体冲洗夹具。七数据办理测试温度:应变：f/a/ra/sPGPaG”Pazs1依据测定的结果作图。2剖析聚合物的流变特征。3剖析测试温度对聚合物流变特征的影响。4零剪切粘度的计算分子量散布的不一样会致使储能模量和消耗模量在不一样的频次订交。所以,能够利用交点处模量的大小来定义流变多分别

14、性指数P(eihnerPat.1981)106(1)PIGx式中x=G”是储能模量和耗能模量交点处的模量（单位为)。越小，分子量散布越窄；反之PI越大,分子量散布越宽。流变多分别性指数I的应用有严格的限制范围，它只合用于Ziegle-Nata催化合成的聚丙烯样品，对其余样品的合用性不好(na.1997;habon.195)。储能模量和耗能模量交点处的频次不过多分别性指数的函数，知足ln0(1-2)利用方程(-12)能够很方便地预计聚合物我零剪切粘度，而不用花很长时间作低频或低剪切速率的测试。5平台模量G和缠结分子量e确实定N0是确立缠结分子量的重要参数,能够由G”求积分获得GN04/maxGdln（1-3)式中ax是平台区G”的最大值对应的。往常关于无定形高聚物,N0的值能够近似从tan的最小值所在对应的G获得GN0Gtanminimum(1-14)但是有些高聚物在平台区a无最小值,Wu提出了一个半经验公式用以从交错模量（)和分子量散布指数(P）获得GN0logG0N/Gx0.3802