氧瓶燃烧法课件_第1页
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文档简介

1、关于氧瓶燃烧法第一张,PPT共十六页,创作于2022年6月 适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析第二张,PPT共十六页,创作于2022年6月 本法特点是简便、快速、破坏完全,尤其适用于微量样品的分析第三张,PPT共十六页,创作于2022年6月 ( 2) 仪器与材料 仪器装置 燃烧瓶为500、1000或2000ml无色、磨口、厚壁、硬质玻璃锥型瓶;瓶塞空心,底部熔封铂丝一根,下端呈螺旋状或网状第四张,PPT共十六页,创作于2022年6月第五张,PPT共十六页,创作于2022年6月吸收液 A. 作用:吸收液的作用是将样品经燃烧分解所产生的各种价态的卤素、硫、氮、硒等,定量地吸收并转变为一定的便

2、于测定的价态氧气第六张,PPT共十六页,创作于2022年6月B. 吸收液的选择氟 水 氯 NaOH溶液溴 H2O2-NaOH NaOH-硫酸肼饱和溶液碘 NaOH硫酸肼饱和溶液硫 NaOH或H2O2 硒 硝酸溶液第七张,PPT共十六页,创作于2022年6月(3)操作方法燃烧瓶燃烧前的准备 用洗液洗净后,按各药品项下的规定加入吸收液,将瓶口用水湿润,小心急速地通入氧气1min,立即用表面皿覆盖瓶口样品的准备 取样品适量,精密称定后按规定方法包裹,固定于铂丝下端的网内或螺旋处。第八张,PPT共十六页,创作于2022年6月样品的燃烧 点燃包有供试品的滤纸尾部,迅速放入燃烧瓶中,按紧瓶塞,加水少量封闭

3、瓶口,俟燃烧完毕(应无黑色碎片),充分振摇,使生成的烟雾完全吸入吸收液中,放置15min,用水少量冲洗瓶塞及铂丝,合并洗液及吸收液,同法另做空白试验。然后按各药品项下规定的方法进行鉴别、检查或含量测定。第九张,PPT共十六页,创作于2022年6月根据被燃烧分解的样品量选用适宜大小的燃烧瓶。(4)注意事项 ChP(2010)规定的燃烧瓶体积为500、1000或2000ml三种,采用常量或半微量分析第十张,PPT共十六页,创作于2022年6月第十一张,PPT共十六页,创作于2022年6月 正确选用燃烧瓶的目的在于:样品能在足够的氧气中燃烧分解完全;有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中;防止爆炸的可能性。第十二张,PPT共十六页,创作于2022年6月测定含氟有机药物时,用石英制燃烧瓶铂丝燃烧时起催化作用应同时做空白试验燃烧时要注意防爆燃烧要完全燃烧产生的烟雾完全被吸收第十三张,PPT共十六页,创作于2022年6月(5)应用例 磺溴酞钠的含量测定 ChP (2000)第十四张,PPT共十六页,创作于2022年6月燃烧分解O2HBr + S2- + SO4 + HBr + S2- NaBr + Na2SO4 + H2O NaOH, H2O2第十五

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