食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠(食品安全国家标准)_第1页
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文档简介

1、 PAGE 5食品安全国家标准食品添加剂 乙二胺四乙酸二钠范围本标准适用于食品添加剂乙二胺四乙酸二钠。分子式、结构式和相对分子质量2.1 分子式C10H14N2Na2O82H2O2.2 结构式2.3 相对分子质量372.24(按2007年国际相对原子质量)3 技术要求3.1 感官要求感官要求应符合表1 的规定。表1 感官要求项 目要 求检验方法色泽白色将样品置于清洁、干燥的白瓷盘中,在自然光线下,观察其色泽和状态状态结晶性粉末3.2 理化指标理化指标应符合表2的规定。项 目指 标检验方法乙二胺四乙酸二钠含量(以C10H14N2Na2O82H2O计)(w) /%99.0101.0附录A中 A.3

2、pH4.34.7附录A中 A.4氨基三乙酸(w)/%0.1附录A中 A.5钙(Ca)通过试验附录A中 A.6铅(Pb)/(mg/kg)10GB 5009.12表2 理化指标附录A检验方法A.1 一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准溶液、制剂和制品,在没有注明其它要求时均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603之规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。A.2 鉴别试验A.2.1 称取适量试样,配制50 mg/mL试样溶液,取铂丝,用盐酸溶液湿润后,蘸取试样溶液,在无色火焰中

3、燃烧,火焰显亮黄色。A.2.2 取水5 mL加入试管中,加2滴硫氰酸铵试液和2滴氯化铁试液。溶液呈深红色。加入50 mg试样,溶液深红色消失。A.3乙二胺四乙酸二钠含量(以C10H14N2Na2O82H2O计)的测定A.3.1试剂和材料A.3.1.1碳酸钙。 A.3.1.2盐酸溶液:2.7 mol/L。A.3.1.3氢氧化钠溶液:1 mol/L。A.3.1.4羟基萘酚蓝指示剂。A.3.2 分析步骤准确称取5.000 0 g试样,转移至250 mL容量瓶中,加水溶解后稀释至刻度,此为试样溶液。准确称取200 mg碳酸钙,置于400 mL烧杯中,加入10 mL水,震摇呈浆状。盖上表面皿,沿烧杯口插

4、入移液管,加入2 mL浓度为2.7 mol/L的盐酸溶液,摇动,使碳酸钙溶解。用水向下冲洗移液管外表面、表面皿和烧杯侧壁,并稀释至100 mL。在搅拌下(最好用磁力搅拌器)经50 mL滴定管加试样溶液约30 mL。然后加入15 mL浓度为1 mol/L的氢氧化钠溶液和300 mg羟基萘酚蓝指示剂,继续用试样溶液滴定至蓝色终点。采用下列公式计算试样中C10H14N2Na2O82H2O的含量。A.3.3结果计算乙二胺四乙酸二钠(以C10H14N2Na2O82H2O计)的质量分数w1,按公式(A.1)计算: (A.1)式中: 929.8换算系数;m碳酸钙的质量,单位为毫克(mg);V滴定过程中消耗的

5、试样溶液的体积,单位为毫升(mL)。A.4pH的测定称取适量试样,配制成浓度为10 mg/mL的试样液,然后用pH计测定。A.5氨基三乙酸的测定A.5.1仪器和设备高效液相色谱仪:配备紫外检测器,检测波长为254 nm。A.5.2参考色谱条件A.5.2.1色谱柱:4.6 mm15 cm柱,填料结合到辛基硅上5 mm10 mm的多孔微颗粒硅土(Zorbax 8或其他等效物);或其他等效的色谱柱。A.5.2.2流速:约2 mL/min。A.5.2.3进样量:约50 L。A.5.2.4氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠的色谱保留时间分别为3.5 min和9 min。A.5.3分析步骤A.5.3.1固定相的

6、制备在200 mL水中加入10 mL 浓度为25%的四丁基氢氧化铵的甲醇溶液,用1 mol/L磷酸调整溶液pH至7.50.1。将此溶液转移至1000 mL容量瓶中,加入90 mL甲醇,再加水稀释至刻度,混匀,用0.5 m薄膜过滤,脱气后备用。A.5.3.2硝酸铜溶液的制备浓度为10 mg/mL。A.5.3.3标准贮备溶液的制备将100 mg氨基三乙酸转移至10 mL容量瓶中,加入0.5 mL氨水,混匀,加水稀释至刻度。A.5.3.4标准溶液的制备将1.0 g试样转移至100 mL容量瓶中,加入100 L标准贮备溶液,用硝酸铜溶液稀释至刻度,混匀。如需要,可进行超声溶解。A.5.3.5试样溶液的制备10 mg/mL,溶剂为硝酸铜溶液。A.5.3.6系统适应性试验A.5.3.6.1 适应性要求1氨基三乙酸和乙二胺四乙酸二钠的分离度不低于4.0。A.5.3.6.2 适应性要求2重复进样所得结果的相对标准偏差2.0%。A.5.3.7测定在A.5.2参考色谱条件下,分别对标准溶液和试样溶液进行色谱分析,记录色谱图,计算主峰的响应值。A.5.4结果判定试样溶液中氨基三乙酸色谱峰的响应值应不超过标准溶液和试样溶液所得氨基三乙酸色谱峰的响应值之差(0.1%)。A.6钙试验称取适量试样,配制成浓度为50 mg/mL

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