食品中锰的测定 标准文本（食品安全国家标准）

1、 食品安全国家标准食品中锰的测定1 范围本标准适用于食品中锰的测定。本标准规定了食品中锰的火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法三种测定方法。第一法 火焰原子吸收光谱法2 原理试样处理后，导入原子吸收光谱仪中，经火焰原子化后，锰吸收279.5nm的共振线。在一定浓度范围内，其吸收强度与锰的含量成正比，与标准系列比较定量。3 试剂和材料除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的二级水。3.1 试剂3.1.1 硝酸（HNO3）。3.1.2 高氯酸（HClO4）。3.2 试剂配制3.2.1 混合酸：硝酸+高氯酸（4+1），取 4份硝酸与 1份

2、高氯酸混合。3.2.2 硝酸溶液（199）：取10 mL硝酸，缓慢加入990 mL水中，混匀。3.3 标准品 金属锰（Mn） ：纯度大于99.99，基准试剂或光谱纯。或使用有证标准储备液。3.4 标准溶液配制3.4.1 锰标准储备溶液：准确称取金属锰标准品1.0000 g，或含1. 0000 g纯金属相对应的氧化物加入硝酸溶解并移入1000 mL容量瓶中，加硝酸溶液稀释至刻度，混匀，贮存于聚乙烯瓶内，4保存。此溶液锰的质量浓度为1000 mg/L。或使用有证标准溶液。3.4.2 锰标准使用液：准确吸取1.0 mL锰标准储备溶液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液稀释至刻度，贮存于聚乙烯瓶中，4保

3、存。此溶液锰质量浓度为10.0 mg/L。4 仪器和设备4.1 火焰原子吸收光谱仪，配锰空心阴极灯或XX放电灯。4.2 分析天平：感量为0.1 mg。4.3 分析用钢瓶乙炔气和空气压缩机。4.4 样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机。4.5 马弗炉。4.6 可调式控温电热板。4.7 微波消解仪，配有聚四氟乙烯消解内罐。4.8 恒温干燥箱。4.9 压力消解罐，配有聚四氟乙烯消解内罐。5 分析步骤5.1试样制备5.1.1固态样品5.1.1.1 干样：豆类、谷物、菇类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，经高速粉碎机粉碎、分装，于室温下避光密闭保存；对于固体乳制品、蛋白粉、面粉等粉状样品

4、，可混匀后直接分装，于室温下避光密闭保存。5.1.1.2 鲜样：蔬菜、水果、水产品等高含水量样品，洗净，晾干，取可食部分匀浆后，密闭冷藏或冷冻保存；对于肉类、蛋类等样品取可食部分匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保存。5.1.1.3 速冻及罐头食品：经解冻的速冻食品及罐头样品，取可食部分匀浆后，分装，密闭冷藏或冷冻保存。5.1.2 液态样品：软饮料、调味品等样品摇匀分装，密闭冷藏或冷冻保存。5.1.3 半固态样品：搅拌均匀，分装，密闭冷藏或冷冻保存。5.2 试样消解高脂肪、高蛋白、高淀粉、高纤维等难消解试样，取样加硝酸后，需进行冷消化预消解（放置至少1 h，最好过夜）。酒类试样取样后，在电热板上挥去

5、醇类物质，然后再进行消解。5.2.1微波消解法：准确称取0.2 g 0.5 g或准确吸取1 mL 3 mL试样于微波消解内罐中，加入5 mL 8 mL硝酸，盖上内罐盖，旋紧外罐置于微波消解仪中，按照微波消解仪的消解条件进行消解（消解参考条件参见附录中表A），消解完毕待冷却后取出内罐，放在控温电热板上于120 左右赶去棕色气体，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。5.2.2压力罐消解法：准确称取0.2 g 1 g或准确吸取1 mL 5 mL试样于聚四氟乙烯压力消解内罐中，加入5 mL 8 mL硝酸，盖上内盖

6、，旋紧外罐置于恒温干燥箱中消解（消解参考条件参见附录中表A），消解完毕待冷却后取出内罐，放在控温电热板上于120 左右赶去棕色气体，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤消解内罐，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时做试剂空白试验。5.2.3湿式消解法：准确称取0.2 g5 g或准确吸取1 mL5 mL试样于玻璃或聚四氟乙烯消解器皿中，加10 mL混合酸，于电热板上或石墨消解装置上消解（消解参考条件参见附录中表A），消解过程中消解液若变棕黑色，可适当补加少量混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，冷却，将消化液转移至25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多

7、次洗涤容器，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白试验。5.2.4干式消解法：准确称取1 g5 g或准确吸取10 mL15 mL试样于坩埚中，在电炉上微火炭化至不再冒烟，置于5505 的马弗炉中灰化4 h5 h（消解参考条件参见附录中表A），冷却。若灰化不彻底有黑色炭粒，则冷却后滴加少许硝酸湿润，在电热板上干燥后，移入5505 马弗炉中继续灰化成白色灰烬。冷却至室温后取出，加入10mL硝酸溶液，在电热板上加热使灰烬充分溶解，冷却至室温后，移入25 mL或50 mL容量瓶中，并用少量水多次洗涤容器，合并洗涤液定容至刻度，混匀备用，同时作试剂空白试验。5.3 仪器参考条件 优化仪器至最佳状

8、态，主要参考条件：吸收波长 279.5 nm，狭缝宽度 0.2 nm，灯电流 9 mA，燃烧器高度 7.0 mm，燃气流量1.0 L/min，氘灯或双波长背景校正。5.4 标准曲线的制作准确吸取0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、8.0 m L锰标准使用液于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至刻度，混匀。此标准系列工作液中锰的质量浓度分别为0.0、0.05、0.1、0.2、0.4、0.8 mg/L。将标准系列工作液分别注入原子吸收光谱仪中，测定相应的吸光值，以标准工作液的浓度为横坐标，以吸收值为纵坐标，绘制标准曲线。5.5 试样溶液的测定将试样溶液注入原子吸收光谱仪中，得到试样溶液吸光值

9、，根据标准曲线得到待测液中锰的浓度，平行测定次数不少于两次。6 分析结果的表述试样中锰含量按公式（1）计算： （1）式中： X样品中锰含量，单位为毫克每千克或毫克每升（mg/kg或mg/L）；C试样溶液中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；C0样品空白液中锰的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）；V样液体积，单位为毫升（mL）；f样液稀释倍数；m试样质量或体积，单位为克或毫升（g或mL）。以重复性条件下获得的两次独立测XX果的算术平均值表示，结果保留三位有效数字。7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测XX果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。8其它以取样量0.5 g，定容至25 mL计，本标准锰的检出限为0.2 mg/kg，定量限为0.5 mg/kg。 第二法 电感耦合等离子体发射光谱法参见食品中多元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法第三法 电感耦合等离子体质谱法参见食品中多元素的测定电感耦合等离子体质谱法附录 A试样消解参考条件表A为样品消解参考条件表A 消解参考