实验四 重量分析法实验

1、实验四 重量分析法实验实验目的：实验方法：讲解；示范操作；练习过滤操作实验要求：认真听讲，深刻理解；规范操作实验时间：2007 年 4 月 18 日 14：0017：30实验内容：一、一般仪器1、洗瓶：目前实验室所用洗瓶多是塑料洗瓶，其中装入纯水，用于刷洗仪器或沉淀， 它用水量少而且洗涤效果好。塑料洗瓶使用方便，用手握住洗瓶一捏，水自喷嘴挤出。其缺点是当用热洗涤液时， （度不宜高于60。2搅棒用来搅拌溶液和协助倾出溶液，是用 46mm 46cm。搅棒的两端应烧光滑，以防划坏烧杯。表面皿为凹面的玻璃片，用以覆盖烧杯、蒸发皿及漏斗等二、滤纸和滤器1、滤纸：土壤分析实验中常用的滤纸分为定性滤纸和定量

2、滤纸两种，按过滤速度和分离性能的不同又可分为快速、中速和慢速三类，分别使用白色、兰色、红色标志。定量滤纸的特点是灰份很低，以125mm 定量滤纸为例，每张纸的质量约 1g其灰分的质量不超过 0.1mg（小于分析天平的感量所以通常又称为无灰滤纸高。在实验工作中应根据实际需要，合理地选用滤纸。除定量、定性滤纸外，有的实验还要使用一定孔径的金属网或高分子材料制成的网、（如布氏漏斗漏斗等）配合使用。2、实验室用烧结（多孔）过滤器：这一类过滤器是指通过高温烧结玻璃、石英、陶瓷、金属或塑料等材料的颗粒使之粘接在一起的方法所制造的几种微孔滤器，其中最常用的是玻璃滤器。7.1P”表示。表 7.1 过滤器的分级

3、、牌号*孔径分级（孔径分级（m）牌号P1.6 P41.61.64P10410P161016P401640P10040100P160100160P250160250*。上述分级、牌号是我国 90 年代开始实施的新标准，过去多年来玻璃滤器一般分为六种或十种型号，现将过去使用较多的鹿头牌玻璃滤器的旧牌号及孔径列于表 1.13。旧牌号G00G0旧牌号G00G0G A1G1G2滤板孔径（ m）163071647241.22.0滤板孔径（m）160250100-16070-10050-7030-50旧牌号G3G4G A4G5G6分析化学实验中常用 P40（G ）和P16(G )号玻璃滤器，例如过滤金属汞用

4、G号，过滤343KMnO4溶液用 G4号漏斗式，重量法测定镍用 G4号坩埚式过滤器。玻璃滤器的种类和规格：上述滤器的分级、牌号均指滤板孔径，实际产品作成焊有滤板的坩埚式或漏斗式滤器。各种滤器都有不同的规格，如，容量、高度、直径、滤板牌号等。洗涤方法及使用注意事项：新滤器使用前要经过酸洗、抽滤、水洗、抽滤、凉干KMnO4溶液后要用盐酸或草酸溶液浸洗残留的 MnO ；2AgCl Na S O2 23溶液浸洗、过滤丁二酮肟镍沉淀后可用温热的盐酸浸洗等。玻璃滤器不宜过滤较浓的碱性溶液、热浓磷酸溶液及氢氟酸溶液。加热干燥时，升温和冷却过程都要缓慢进行；干燥后在烘箱中降至温热后再取出，以防裂损或滤片脱落。

5、3、微孔滤膜和过滤器：m 常连接抽滤瓶和抽滤泵使用。4、漏斗：过滤沉淀所用的玻璃漏斗直径为 67cm，并应具有 60径应小一些（通常35mm，以便在颈内容易保留水柱。流液口处磨成4角。有颈折叠后的滤纸上缘0.51cm，决不能超出漏斗边缘。5、布氏漏斗和抽滤泵： 瓷质平底细孔漏斗，通常连接抽滤瓶和抽滤泵，以提高过滤速度。三、干燥仪器1、蒸发皿与水浴锅：化学制备中用来浓缩溶液的是缽形的蒸发皿，分析中常用的则是有嘴带柄的蒸发皿，容量为 250ml。内壁应该是洁白光滑的，绝不允许用搅棒在蒸发皿中刮动沉淀。蒸发皿内所盛溶液的体积不能超过蒸发皿容量的 2/3。电热水浴锅温度连续可调，装有恒温装置，其盖是大

6、小不同的圈。将蒸发皿放在水浴 （即蒸气浴所盛的水不能超过其容量的 蒸发，要注意添水。千万不能将水烧干，以免将锅烧坏和发生危险。2、瓷坩埚及坩埚钳：1200 C 2530 ml HF 接触，也不能熔融金属碳酸盐、苛性碱。使用前用盐酸洗涤，最后用纯水涮干净。湿坩埚要慢慢烘干后才能逐渐升高温度。高温或冷却后待称重的坩埚要用坩埚钳夹持，坩埚钳用后要钳口向上平放于白瓷板上。新的坩埚钳要用细砂纸磨光亮，或用稀 HNO3处理，再洗干净、烘干。3、干燥器：任何经过烘干或灼烧的物体如称量瓶、试样、坩埚等，必须达到室温后，才可以在天平上称量。如果放在空气中冷却会重新吸收水分，也会受到尘埃或其他有害烟雾的侵蚀，因此都须放在干燥器中冷却。干燥器是一种具有磨口盖子的玻璃器皿，内有一块瓷板以放置被干燥物，底部放有干 推移或转动盖子不宜过多，以免沾污瓷板上的物体。用得最多的干燥剂是变色硅胶烘干脱水后为蓝色吸水至一定程度后就变成粉分子筛10mg/kg。分子筛适用于许多气体和有机溶剂的干燥。搬移干燥器时要用双手，大拇指按住干燥器盖子以免滑落。开启干燥器时，不能将盖 反转后放在桌 子上，使涂油面朝上。打