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文档简介

1、饮用水检测现状与质量控制第1页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四提 纲1.前言2.饮用水水质实施标准国内外现状3.新标准在水质检测中的应用4.本中心开展水质检测现状5.质量控制第2页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四1.前言 饮水非常珍稀 水是生命之源,水是人类的生存和社会经济发展不可或缺的战略资源。地球上水总储量约14亿立方千米,97%为海水,淡水约占3%。而3%中,有75%分布在南北极冰川、冰盖中,24%分布在地下、大气、土壤及植物中,仅有3% 中的1%(0.03%)分布在江河湖泊地表水中。第3页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,

2、星期四饮水非常珍稀中国是一个干旱缺水严重的国家。淡水资源总量为28000亿立方米,占全球水资源的6,仅次于巴西、俄罗斯和加拿大,居世界第四位,但人均只有2200立方米,仅为世界平均水平的14、美国的15,在世界上名列121位,是全球13个人均水资源最贫乏的国家之一。 扣除难以利用的洪水泾流和散布在偏远地区的地下水资源后,中国现实可利用的淡水资源量则更少,仅为11000亿立方米左右,人均可利用水资源量约为900立方米,并且其分布极不均衡。第4页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四饮水安全形势严峻由于我国经济的快速发展和安全防范措施的滞后,重大的水污染事件多次发生,造成了重大的

3、社会与经济损失。2005 年11 月13 日,松花江畔的中石油吉化公司双苯厂发生爆炸, 近百吨苯类化合物进入松花江,严重影响了吉林、黑龙江两省乃至俄罗斯人民的饮水安全,致使具有400 万人口的哈尔滨市停水4天。2007年5月,太湖蓝藻大规模暴发,威胁无锡上百万人用水安全,出现靠水没有水吃的“太湖现象”。第5页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四饮水安全形势严峻2007年7月,江苏省沭阳县地面水厂取水口遭受新沂河上游不明污染源污染,供水系统被迫关闭,城区20万人断水约40小时。2004年2月至4月期间,位于成都的四川化工厂导致沱江干流水域发生特大水污染事故,近百万群众生活饮用

4、水中断26天,经济损失5亿多元。2008年7月,奥运会青岛赛区浒苔爆发生长,青岛全民捞浒苔,保障比赛正常进行。第6页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四2.饮用水水质实施标准国内外现状目前,全世界具有国际权威性、代表性的饮用水水质标准有三部:世界卫生组织(WHO)的饮用水水质准则、欧盟(EC)的饮用水水质指令以及美国环保局(USEPA)的国家饮用水水质标准,其它国家或地区的饮用水标准大都以这三种标准为基础或重要参考,来制订本国国家标准。我国经历20年后对生活饮用水国家标准GB5749-85实施修订,并于2006年发布新版生活饮用水国家标准GB5749-2006。 第7页,共

5、129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四现行的饮用水卫生标准世界卫生组织饮水水质准则144项;欧盟欧盟饮水指令48项 ;美国饮用水标准87 项 ;日本饮用水水质基准46项;澳大利亚饮用水指南120项 ;(2004年改版)我国生活饮用水国家标准106项;(2006版)第8页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四我国生活饮用水标准2006年12月29日,卫生部、国家标准化委员会发布2006年第12号文件,批准发布生活饮用水卫生标准及检测方法国家标准。标准自2007年7月1日起实施,其中生活饮用水卫生标准中非常规指标的实施项目和日期有省级人民政府根据当地实际情况确定。全

6、部指标最迟于2012年7月1日实施。第9页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四3.新标准在水质检测中的应用第10页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四标准编号名称检测指标检测方法GB5750.1总则GB5750.2水样的采集和保存GB5750.3水质分析质量控制GB5750.4感官性状和一般化学指标1014GB5750.5非金属指标1133GB5750.6金属指标24101GB5750.7有机物综合指标49第11页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四GB5750.8有机物指标4463GB5750.9农药指标2134GB5750.10消

7、毒副产物指标1420GB5750.11消毒剂及其余量指标613GB5750.12生物指标611GB5750.13放射性指标23资料性附录22合计142300第12页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四感官性状和物理指标金属指标 有机物综合指标色度41 铝109耗氧量201浊度41 铁120生化需氧量203臭味43 锰122石油207肉眼可见物44 铜125总有机碳212PH44 锌134有机物指标电导48 砷138四氯化碳219总硬度49 硒1441,2-二氯乙烷226溶固51 汞1511,1,1-三氯乙烷226挥酚52 镉156氯乙烯228阴离子56 六价铬1611,1-

8、二氯乙烯233无机非金属指标 铅1621,2,-二氯乙烯236硫酸盐61 银168三氯乙烯236氯化物65 钼170四氯乙烯236氟化物69 钴171苯并a芘236氰化物76 镍173丙烯酰胺240硝酸盐氮80 钡174己内酰胺243硫化物84 钛175邻苯二甲酸二酯246磷酸盐88 钒178微囊藻毒素249硼89 锑179乙腈251氨氮90 铍182丙烯腈254亚硝酸盐氮95 铊185丙烯醛254碘化物96 钠187环氧氯丙烷254锡190 四乙基铅194苯257第13页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四甲苯270 有机物指标 七氯379二甲苯270 丁基黄原酸304

9、六氯苯381乙苯270 六氯丁二烯305 五氯酚381异丙苯270 附A:GC-MS挥发有机309 消毒副产物指标氯苯270 B:GC-MS半挥发有机319 三氯甲烷385二氯苯273 农药指标 三溴甲烷3851,2-二氯苯276DDT339二氯一溴甲烷3851,4-二氯苯277666345一氯二溴甲烷385三氯苯277 林丹345二氯甲烷385四氯苯277 对硫磷345甲醛388硝基苯277 甲基对硫磷345乙醛390三硝基甲苯279内吸磷345三氯乙醛393二硝基苯282马拉硫磷352二氯乙酸395硝基氯苯285乐果352三氯乙酸398二硝基氯苯285百菌清352氯化氰398氯丁二烯286

10、甲萘威3552,4,6-三氯酚399苯乙烯288 溴氰菊酯359亚氯酸盐405三乙胺288 灭草松366溴酸盐411苯胺291 2,4-滴368游离余氯419二硫化碳294敌敌畏368氯消毒剂有效氯422水合肼297 呋喃丹369氯胺423松节油298 毒死蝉372二氧化氯423吡啶300 莠去津374臭氧430苦味酸302 草甘膦377氯酸盐433第14页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四检测项目分类: 检验项目分为常规检验项目和非常规检验项目两类 常规检验项目42项 非常规检验项目64项 第15页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四新国标与原国标比

11、较原国标35项新国标常规42项1.微生物指标242.消毒剂指标143.毒理指标15154.感官性状与一般理化指标15175.放射性指标22合计3542第16页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四新国标常规检测项目与原国标比较 微生物:增加耐热大肠菌群、大肠埃希氏菌;消毒剂:增加氯胺、臭氧、二氧化氯;毒理指标:增加溴酸盐、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐;减少苯并(a)芘、滴滴涕、六六六、银;感官性状和一般理化指标:增加铝、耗氧量。第17页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四新国标常规项目限值变化原国标新国标砷0.05 mg/L0.01 mg/L镉0.01 mg/L

12、0.005 mg/L铅0.05 mg/L0.01 mg/L硝酸盐(以N计)20 mg/L10 mg/L浊度3度1NTU第18页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四新国标常规项目限值变化原国标新国标四氯化碳3.02.0总大肠菌群3不得检出总放射性0.10.5第19页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四修订前后国标比较指标的类别修订后标准修订前标准备注、生物学指标62 、消毒剂41 、毒理学指标7415 无机化合物2210 有机化合物525 、感官性状和一般理化指标2015 、放射性指标22 总 计10635增加71项第20页,共129页,2022年,5月2

13、0日,5点33分,星期四修订后标准和城市供水水质标准常规项目相比较水质标准类别城市供水水质标准CJ/T206-2005生活饮用水卫生标准GB5749-2006备注1、生物学指标34增加大肠埃希氏菌2、毒理学指标1815删除敌敌畏、滴滴涕、林丹、丙烯酰胺,增加氯酸盐3、感官性状和一般化学指标17174、消毒剂24增加臭氧、二氧化氯5、放射学指标22项目合计4242第21页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四修订后标准和城市供水水质标准非常规项相比较水质指标城市供水水质标准CJ/T206-2005修订后生活饮用水卫生标准GB5749-2006备 注1、生物学指标322、毒理学指

14、标54593、感官性状和一般化学指标43总项目61项64项+42项+42项常规检验项目103项106项第22页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四饮用水中微生物指标项目单位限值说明总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出一般性污染耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出指示粪便污染菌落总数CFU/mL100一般性污染贾第鞭毛虫个/10 L1肠道原虫隐孢子虫个/10 L1肠道原虫第23页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产

15、物单位限值氯气及游离氯制剂三氯甲烷mg/L0.06一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.021,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛mg/L0.012,4,6-三氯酚mg/L0.2第24页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值二氧化氯亚氯酸盐mg/L0.7氯酸盐mg/L0.7第25页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值一氯胺氯化氰mg/L0.

16、07第26页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四主要消毒副产物限值消毒剂消毒副产物单位限值臭氧溴酸盐mg/L0.01甲醛mg/L0.9第27页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四附件:修订后生活饮用水卫生标准水质常规检验项目及限值项 目单 位限 值1、微生物学指标*总大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出耐热大肠菌群MPN/100mL或CFU/100mL不得检出大肠埃希氏菌MPN/100mL或CFU/100mL不得检出菌落总数CFU/mL1002、毒理学指标砷mg/L0.01镉mg/L0.005铬(六价)mg/L0.05铅mg/L0.01

17、汞mg/L0.001硒mg/L0.01氰化物mg/L0.05氟化物mg/L1.0硝酸盐(以N计)mg/L10,水源限制时20三氯甲烷mg/L0.06四氯化碳mg/L0.002溴酸盐(使用臭氧时)mg/L0.01甲醛(使用臭氧时)mg/L0.9亚氯酸盐(只用于二氧化氯消毒)mg/L0.7氯酸盐(只用于复合二氧化氯消毒)mg/L0.7第28页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四3、感官性状和一般化学指标色铂钴色度单位15浑浊度NTU(散射浊度单位)1,水源与净水技术条件限制时为3臭和味无异臭、异味肉眼可见物无pHpH单位不小于6.5;不大于8.5溶解性总固体mg/L1000总硬

18、度(以CaCO3计)mg/L450耗氧量(CODMn法,以O2计)mg/L3(超过类水源原水6mg/L时为5) 挥发酚类(以苯酚计)mg/L0.002阴离子合成洗涤剂mg/L0.3铝mg/L0.2铁mg/L0.3锰mg/L0.1铜mg/L1.0锌mg/L1.0氯化物mg/L250硫酸盐mg/L2504. 放射性物质总放射性Bq/L0.5总放射性Bq/L1.0第29页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四水质非常规检验项目及限值项 目单 位限 值1、生物学指标贾第鞭毛虫个/10L1隐孢子虫个/10L12、毒理学指标锑mg/L0.005钡mg/L0.7铍mg/L0.002硼mg/

19、L0.5钼mg/L0.07镍mg/L0.02银mg/L0.05铊mg/L0.0001三卤甲烷(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷、三溴甲烷之总和)该类化合物中每种化合物的实测浓度与其各自限值的比值之和不超过1一氯二溴甲烷mg/L0.1二氯一溴甲烷mg/L0.06三溴甲烷 mg/L0.1二氯甲烷mg/L0.02第30页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四1,2-二氯乙烷mg/L0.031,1,1-三氯乙烷mg/L2环氧氯丙烷mg/L0.0004氯乙烯mg/L0.0051,1-二氯乙烯mg/L0.031,2-二氯乙烯mg/L0.05三氯乙烯mg/L0.07四氯乙烯mg/L0.

20、04六氯丁二烯mg/L0.0006二氯乙酸mg/L0.05三氯乙酸mg/L0.1三氯乙醛(水合氯醛)mg/L0.01氯化氰 (以CN-计)mg/L0.07苯mg/L0.01甲苯mg/L0.7二甲苯mg/L0.5乙苯mg/L0.3苯乙烯mg/L0.022,4,6三氯酚mg/L0.2苯并(a)芘mg/L0.00001氯苯mg/L0.31,2-二氯苯mg/L1第31页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四水质常规检验项目(根据所使用的消毒剂确定检验项目)消毒剂名称单位接触时间出厂水中限值 出厂水中余量管网末梢水中余量氯气及游离氯制剂游离氯mg/L与水接触至少30min出厂40.30

21、.05氯 胺总氯 mg/L与水接触至少120min出厂 30.50.05臭 氧O3mg/L与水接触至少12min出厂0.30.02;如加氯,总氯0.05二氧化氯ClO2mg/L与水接触至少30min出厂0.80.10.02第32页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-微生物指标GB5749贾第鞭毛虫1个/10L 隐孢子虫1个/10L第33页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值3锑 1.氢化物原子荧光法 0.5g/L(10mL)0.0052.氢化物原子吸收分光光度法1.0g/L(25

22、.0mL)3.电感耦合等离子体发射光谱法30g/L4.电感耦合等离子体质谱法 0.07g/L4钡 1.无火焰原子吸收分光光度法 10g/L(20L)0.72.电感耦合等离子体发射光谱法1g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.3g/L5铍 1.桑色素荧光分光光度法 5g/L(20mL)/0.2g/L(500mL)0.0022.无火焰原子吸收分光光度法 0.2g/L(20L)3.铝试剂(金精三羧酸铵)分光光度法10g/L(50mL)4.电感耦合等离子体发射光谱法0.2g/L5.电感耦合等离子体质谱法 0.03g/L第34页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指

23、标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值6硼 1.甲亚胺-H分光光度法0.20mg/L(5.0mL)0.52.电感耦合等离子体发射光谱法11g/L3.电感耦合等离子体质谱法 0.9g/L7钼 1.无火焰原子吸收分光光度法 5g/L(20L)0.072.电感耦合等离子体质谱法0.06g/L8镍 1.无火焰原子吸收分光光度法5g/L(20L)0.022.电感耦合等离子体发射光谱法6g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.07g/L9银 1.无火焰原子吸收分光光度法 2.5g/L(20L)0.052.巯基棉富集-高碘酸钾分光光度0.005mg/L(200mL)3.电感耦合等离子体发射光谱法13g/L4

24、.电感耦合等离子体质谱法0.03g/L10铊 1.无火焰原子吸收分光光度法 0.01g/L(500mL)0.00012.电感耦合等离子体发射光谱法40g/L3.电感耦合等离子体质谱法0.01g/L第35页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值11氯化氰 1.异烟酸-巴比妥酸分光光度法 0.01mg/L(10.0mL)0.0712一氯二溴甲烷 1.气相色谱法 0.3g/L0.113二氯一溴甲烷 1.气相色谱法 1g/L0.0614二氯乙酸 1.气相色谱法 0.054g/L0.052.液液萃取衍生气相色谱法 2.0g

25、/L(25mL)151,2-二氯乙烷 1.顶空气相色谱法13g/L0.0316二氯甲烷 1.顶空气相色谱法9g/L0.02171,1,1-三氯乙烷 1.气相色谱法 50g/L218三氯乙酸 1.气相色谱法 0.054g/L0.12.液液萃取衍生气相色谱法1.0g/L(25mL)19三氯乙醛 1.气相色谱法 1g/L0.01202,4,6-三氯酚 1.衍生化气相色谱法 0.04g/L(50mL)0.22.顶空固相微萃取气相色谱法 0.05mg/L第36页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值21三溴甲烷 1.气相色

26、谱法 6g/L0.122七氯1.液液萃取气相色谱法0.0002mg/L(100mL)0.000423马拉硫磷 1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.252.毛细管柱气相色谱法 0.1g/L(250mL)24五氯酚 1.衍生化气相色谱法 0.03g/L(50mL)0.0092.顶空固相微萃取气相色谱0.2mg/L25六六六 1.填充柱气相色谱法 0.008g/L(500mL)0.0052.毛细管柱气相色谱法 0.01g/L(500mL)26六氯苯1.气相色谱法0.02g/L(250mL)0.00127乐果 1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.082.毛细管柱气相色谱

27、法0.1g/L(250mL)28对硫磷1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.0032.毛细管柱气相色谱法0.1g/L(250mL)第37页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值29灭草松 1.气相色谱法 0.2g/L(200mL)0.330甲基对硫磷1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.022.毛细管柱气相色谱法 0.1g/L(250mL)31百菌清 1.气相色谱法 0.4gL(500mL)0.0132呋喃丹1.高压液相色谱法0.125g/L(200mL)0.00733林丹 1.填充柱

28、气相色谱法0.008g/L(500ml)0.0022.毛细管柱气相色谱法0.008g/L(500ml)34毒死蜱1.高压液相色谱法2g/L(200ml)0.0335草甘膦1.高压液相色谱法25g/L(200L)0.736敌敌畏1.填充柱气相色谱法 2.5g/L(100mL)0.0012.毛细管柱气相色谱法0.05g/L(250mL)37莠去津1.高压液相色谱法0.0005mg/L(100mL)0.00238溴氰菊酯 1.气相色谱法 0.20g/L(200mL)0.022.高压液相色谱法 0.2mg/L(250mL)第38页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理

29、指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值392,4-滴 1.气相色谱法 (见 12 灭草松) 0.05g/L(200mL)0.0340滴滴涕 1.填充柱气相色谱法 0.03g/L(500mL)0.0012.毛细管柱气相色谱法0.02g/L(500mL)41苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.012.溶剂萃取-毛细管柱气相色谱0.005mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 0.42g/L4.顶空-毛细管柱气相色谱法0.7g/L(15mL)42甲苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.0052.溶剂萃取-毛细管柱气

30、相色谱0.006 mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 1.0g/L4.顶空-毛细管柱气相色谱法1g/L(15mL)43二甲苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)2.溶剂萃取-毛细管柱气相色谱0.006 mg/L(200mL)0.53.顶空-填充柱气相色谱法 对:2.2;邻:3.9g/L;4.顶空-毛细管柱气相色谱法间、对:1;邻:3g/L;第39页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值44乙苯 1.溶剂萃取-填充柱气相色谱法 0.01mg/L(200mL)0.32.溶剂萃

31、取-毛细管柱GC法0.006 mg/L(200mL)3.顶空-填充柱气相色谱法 2.1g/L4.顶空-毛细管柱GC法2g/L451,1-二氯乙烯 1.吹出捕集气相色谱法 0.02g/L0.03461,2-二氯乙烯 1.吹出捕集气相色谱法0.02g/L0.05471,2-二氯苯 1.气相色谱法2g/L(250mL)1481,4-二氯苯 1.气相色谱法2g/L(250mL)0.349三氯乙烯 1.气相色谱法 3g/L0.0750三氯苯 1.气相色谱法0.04g/L(250mL)0.0251六氯丁二烯1.气相色谱法0.1g/L(200mL)0.000652丙烯酰胺 1.气相色谱法 0.05g/L(1

32、00mL)0.000553四氯乙烯 1.气相色谱法 1.2g/L0.04第40页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-毒理指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值54邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯 1.气相色谱法 2g/L(500mL)0.00855环氧氯丙烷1.气相色谱法0.02mg/L(250)0.000456苯乙烯 1.溶剂萃取-填充柱GC法 0.01mg/L(200mL)0.022.溶剂萃取-毛细管柱GC法0.006mg/L(200)3.顶空-毛细管柱气相色谱法2g/L57苯并(a)芘1.高压液相色谱法1.4ng/L(500mL)0.000012.

33、纸层析-荧光分光光度法2.5ng/L(2L)58氯乙烯 1.填充柱气相色谱法1g/L(100mL)0.0052.毛细管柱气相色谱法1g/L59氯苯 1.气相色谱法 0.008mg/L(250)0.360微囊藻毒素 1.高压液相色谱法 0.06g/L(5L)0.001第41页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标-感官性状和一般化学指标指标检验方法最低检出浓度(水样体积)标准限值61氨氮 1.纳氏试剂分光光度法 0.02mg/L(50mL)0.52.酚盐分光光度法 0.025mg/L(10mL)62硫化物 1.N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 0.02mg/L(50m

34、L)0.022.碘量法 1mg/L(500mL)63钠 1.火焰原子吸收分光光度法 0.01 mg/L2002.离子色谱法 0.06-90mg/L第42页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四常规指标检验方法汇总表方法类别数量比重(%)化学法2722分光光度法3427原子吸收法(AAS)1210荧光法11原子荧光法54电感耦合等离子体发射光谱97电感耦合等离子体质谱法108催化示波极谱法43离子色谱法86气相色谱法43微生物法97放射性22合计125100第43页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四非常规指标检验方法汇总表方法数量比重(%)化学法11分光光

35、度法98荧光法11原子吸收法(AAS)87原子荧光法11电感耦合等离子体发射光谱87电感耦合等离子体质谱法98高效液相色谱法76离子色谱法11气相色谱法( GC )7060填充柱GC38-毛细管柱GC32-微生物22合计117100第44页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四现开展项目全分析序号项目 价格(元)1总大肠菌群 252菌落总数 203耐热大肠菌群 254银 905铅 906汞 907硝酸盐 708铬(六价) 409氰化物 3010氟化物 7011耗氧量 2512砷 9013镉 9014硫酸盐 7015氯化物 7016溶解性总固体 1117锌 9018挥发酚 30

36、19阴离子合成洗涤剂 304.我中心水质检测现状20铁 9021锰 9022铜 9023总硬度 1024铝 9025臭和味 126肉眼可见物 327PH 328色度 329浑浊度 230氨氮 3031镍 9032钼 9033二氧化氯或游离余氯 1534霍乱弧菌 25合计35项 1688在106中有35项第45页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四微生物指标:4理化指标:32现在全分析项目分析常规项目:30非常规项目:5(铝、钼、镍、银、氨氮)其他项目:1(霍乱弧菌)42个常规项目有12个未开展:微生物1(大肠埃希氏菌),放射2(总、放射性),理化9(氯仿、四氯化碳、溴酸盐、

37、甲醛、亚氯酸盐、氯酸盐、一氯胺、臭氧 、硒)第46页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四现开展项目二次供水序号项目价格(元) 1总大肠菌群253菌落总数204耐热大肠菌群255铅906硝酸盐707铬(六价)408氰化物309耗氧量2510砷9011氯化物7012挥发酚3013铁9014锰9015总硬度1016臭和味117肉眼可见物318PH319色度320浑浊度221氨氮3022霍乱弧菌2523亚硝酸盐氮7024二氧化氯或游离余氯15合计25项857第47页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四水源水序号项目价格(元)1耐热大肠菌群253铅904汞905硝

38、酸盐706铬(六价)407氰化物308氟化物709耗氧量2510砷9011镉9012硫酸盐7013氯化物7014锌9015挥发酚3016阴离子合成洗涤剂3017铁9018锰9019铜9020氨氮30合计20项1210管网末梢水序号项目价格(元)1总大肠菌群253菌落总数204耐热大肠菌群255耗氧量256臭和味17肉眼可见物38PH39色度310浑浊度211二氧化氯或游离余氯1512霍乱弧菌25合计13项147第48页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四可立即开展项目序号 项目价格(元)1 硒 902 钡 903 硼 904 亚氯酸盐705 氯酸盐706 甲醛457 钠 9

39、0合计 7项 545常规项目:理化4非常规项目:理化3 第49页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四未能开展项目序号项目 价格(元)1溴酸盐 702三氯甲烷 1003四氯化碳 1004氯胺 305臭氧 306锑 907铍 908铊 909氯化氰 3010一氯二溴甲烷 10011二氯一溴甲烷 10012二氯乙酸 100131,2-二氯乙烷 10014二氯甲烷 100151,1,1-三氯乙烷 10016三氯乙酸 10017三氯乙醛 100182,4,6-三氯酚 10019三溴甲烷 10020七氯 10021马拉硫磷 10022五氯酚 10023六六六 10024六氯苯 1002

40、5乐果 10026对硫磷 10027灭草松 10028甲基对硫磷 10029百菌清 10030呋喃丹 10031毒死蜱 10032林丹 10033草甘膦 10034敌敌畏 10035莠去津 100362,4-滴 10037滴滴涕 10038乙苯 10039二甲苯 100401,1-二氯乙烯 100411,2-二氯乙烯 100421,2-二氯苯 100431,4-二氯苯 10044三氯乙烯 10045三氯苯 10046六氯丁二烯 10047丙烯酰胺 10048四氯乙烯 10049甲苯 10050邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯 10051环氧氯丙烷 10052苯 10053苯乙烯 10054苯并(

41、a)芘 10055氯乙烯 10056氯苯 10057微囊藻毒素 10058硫化物 10059三卤甲烷 10060贾第鞭毛虫 2561隐孢子虫 2562大肠埃希氏菌 2563总放射性 5064总放射性 50合计64项 5895常规项目:8非常规项目:56第50页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四42常规项目:30+4+864非常规项目:5+3+56未开展项目原因一、仪器设备1、仪器配置不够新增项目多为有机(微囊藻毒素、苯并芘、邻苯二甲酸二酯)、消毒副产物(三氯甲烷、一氯二溴甲烷、二氯一溴甲烷等)、农药(莠去津、毒死蜱、敌敌畏等)等项目。许多水样需要进行前处理,而实验室的水样

42、前处理仪器严重缺乏(如KD浓缩器、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取仪、顶空进样器等)从而影响了该项目的正常开展。2、仪器灵敏度不够新增项目中,如毒理指标铊、锑、铍等重金属指标,按现有仪器(ICP-AES)的灵敏度是不能满足检测要求的(仪器检出限大于了该项目的卫生限量)。需要购买灵敏度更高的检验仪器(如ICP-MS)才能进行检测。3、仪器数量不够新增项目中约50多项是由气相色谱和液相色谱仪完成,而实验室现有仪器仅各1台。面对这么多项的新增项目,许多又需要当天完成,加上不同项目需要更换不同的仪器条件(色谱柱、检测器)增加大量工作量。如要顺利完成106项指标的检测,实验室需配备2台以上的气相色谱和液相色

43、谱仪,其他实验室常用配套设备也需要相应增加才能满足检测需要(如恒温水浴箱、恒温烤箱、纯水机、离心机、冰箱等)。4、原有仪器配件不够实验室现有仪器在购买之初只是标准配置购买,而新增的项目中许多项目需要一些选配的配件才能完成检测(如溴酸盐需要离子色谱定量环、草甘膦需要阳离子色谱柱以及柱后反应器等,有些农药需要氮磷检测器等),配件购买到位才能开展该项目检测。第51页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四二、标准品标准品是开展检验工作的必要物质,在未能开展项目中,很多是因为没有标准品,所以不能开展。按照经销商提供的标准品目录看,有些项目的标准是能够购买的,但价格昂贵,成本相当大,如果

44、标准购买到位便可开展这些项目(如六六六、滴滴涕、苯等)。有些项目的标准品现在查不到在售(如铊、二氯乙酸、林丹等),所以不能保障该项目的及时开展。三、试剂耗材在新增项目中(如氯化氰、硫化物、碘化物等),很多均为新的检测方法,实验室没有相应的检验所需的必要试剂(如硫代乙酰胺、亚砷酸钾、巴比妥酸、N,N-二乙基对苯二胺等)。所以需要及时购买才能顺利开展工作。如全部开展水质106项的检测,仪器的消耗也非常大,需要多配备相应的仪器耗材(如色谱柱等)才能确保工作顺利的开展。四、技术支持1、技术人员严重缺乏专业技术人员现在只有4人,承担了所有的理化检测工作。除了水质检测外,还要承担职业卫生检测、室内空气监测

45、、食品安全风险监测等工作。平均每人管理2台大型分析仪器以上,技术人员是严重缺乏。如果要全部开展水质106项检测,在原有基础上又将增加了大量的工作量,按现有人员配置难以完成检测工作,所以急需增加技术人员才能保障工作的顺利开展。收样当天共近40个指标需要当天完成,其他项目也需要将水样进行相应的处理保存。按照现有的技术人员配置和实验室条件是很难保障在当天工作时间内完成相应工作。2、缺乏技术培训新项目涉及许多繁琐的新方法、复杂的新仪器、前沿的新理论,技术人员需要进行及时的培训才能保障项目的顺利开展和准确检测。第52页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四5.质量控制水质分析实验室质量

46、控制建立分析质量保证体系实验室的质量控制分析数据的处理与结果报出的控制第53页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四水质分析的质量控制建立分析质量保证体系组织保障人员的素质保证仪器设备和标准物质的控制试剂质量的控制检测方法依据标准检测环境的控制检测过程的质量控制第54页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四组织保障健全的分析组织机构,明确的岗位职责和规章制度等管理措施,以提高分析工作的科学管理水平。第55页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四人员的素质保证检测人员经过培训和考核,并持证上岗,保证检测人员能正确熟练地进行分析操作和使用仪器设

47、备,处理分析过程中出现的各种情况。第56页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四仪器设备和标准物质的控制检测仪器、设备的计量检定与维护,并有详细的运行纪录,确保仪器设备在分析工作中正常运行。在分析工作中正确使用基准物质和标准溶液,保证测定结果的溯源性。第57页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四试剂质量的控制提供合格并满足实验要求纯度的试剂,对关键试剂进行必要的验收。检测方法依据标准按照标准或规范分析方法的程序和步骤检测样品。第58页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四检测环境的控制 创造良好的分析测试环境。对环境条件进行有效的监控是保

48、证检测工作正常开展的先决条件。环境条件要适应三方面的要求: 标准/规程的要求 特殊精密仪器设备的需要 人员本身的需要检测过程的质量控制 主要是通过对分析的精密度的预测与控制,误差的测定与校正,方法检测限以及结果不确定度的评定,以此保证分析结果的可靠性和可比性。第59页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四水质分析的质量控制分析质量控制工作分为实验室内部和实验室之间的控制两个方面。分析质量控制的具体内容包括预测分析方法的标准误差、准确度和检出限,发现实验中存在的误差,并使其降低到最小或可以接受的限度,再把这些限度作为日常分析工作结果质量控制的标准,以保证分析数据的可靠性和实验室

49、间分析数据的可比性。第60页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四实验室的质量控制:制定合理的质量控制措施及控制方法对分析全过程的细节进行有效控制,确保检测结果的准确可靠。平行样分析空白试验加标回收试验校准曲线控制制作质量控制图分析结果准确度的判定测定误差的控制第61页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四平行样分析 平行双样测定,根据平行样测定结果可判断有无大误差,可用平均值报结果,减少随机误差。一般平行双样测定所得相对偏差不得大于标准分析方法规定的相对标准偏差的两倍,没有规定的标准偏差,可按下表规定执行:表 平行样品测定相对偏差分析结果浓度 100 10

50、 1 0.1 0.01 0.001 0.0001(mg/L)相对偏差最大允许值 1 2.5 5 10 20 30 50(%)第62页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四平行样分析相对偏差的计算值为: x1 ,x2为平行样测定结果对有质量控制水样并绘有质控图的检验项目,根据分析方法和测定仪器的精密度、样品的具体情况和检验人员的操作水平和经验等,随机抽取10%20%的样品进行平行双样测定;若同批样品数量较少,应适当增加双样测定率。若平行双样测定合格率95%,除对不合格者重新进行平行双样测定外,应再增加测定10%20%的平行双样,直到合格率95%为止。双空白试验值,平行测定相对标

51、准偏差一般不得大于50%;第63页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验空白试验的意义空白试验又称空白测定。空白又分溶剂空白、试剂空白和样品空白。试剂空白应包括所用试剂而只以纯水或溶剂代替样品,但试剂空白并不能消除样品中可能存在的干扰物质的干扰,所以有时还要制备样品空白。试剂空白和样品空白以溶剂空白为参照所得的测定结果,称为试剂空白值和样品空白值。空白试验还应考虑采样时加入保存剂的影响。空白值影响测定方法的检出限和测定下限,也影响测定结果的重现性,对低浓度样品测定准确度的影响很大,应当引起重视。第64页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验做

52、样品分析时在仪器上观察到的响应信号值,不完全是样品中的被测物质产生的,还包括其它因素(纯水及试剂中的杂质,环境及操作过程中的污染等)的响应值。空白值的大小还与分析方法及各种实验条件有关。由于影响空白值的因素经常变化。为了了解这些因素对试样测定的综合影响,在每次进行样品分析的同时,均应同时作空白试验。这种试验的目的,在于估计除样品中被测物质外的各种因素的分析响应信号值,然后从测定结果中扣除空白值,作为必要的校正。第65页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验纯水空白当用一份纯水作试剂空白测定时,如果纯水中含有被测物质,则仪器上的响应信号不只是所用试剂产生的,其中还应有纯

53、水中所含物质产生的效应。此时试剂空白值就会错误地偏高,因而样品分析结果就会错误地偏低。因此,纯水中含有被测物质的浓度与样品比较,必须是可以忽略不计的,或者分析方法对空白用水中所含的被测物质浓度是可以容许的。在对低浓度试样作测定时,实验用水的空白更应注意。实验室中的纯水在放置时容易吸收空气中的挥发性组分,例如吸收氨、二氧化碳、盐酸和硝酸以及汞的蒸气等,在做这些项目的测定时,应特别注意纯水空白值,必要时应重新制备纯水。第66页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验为了能准确地估计纯水空白值,以及合理消除纯水空白影响,可以采用如下一些方法:a将纯水浓缩后测定,计算出含被测物

54、质的量;b分析两份空白,其中一份加双份量试剂,二个结果之差即为试剂中杂质含量,再从加一分试剂的空白值中减去试剂中杂质含量,即可得到纯水中杂质的含量。第67页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验试剂空白 试剂空白是分析实验室做得最多的一种空白。为使试剂空白值稳定可靠,应注意试剂的加入量一致。以往光度分析中常常用试剂空白作仪器调零,当有较多的试样需要测定时,有的试剂空白在比色计内受到较高的温度以及长时间光的照射,颜色可能分解或增深,或者由于溶液中溶剂的挥发(例如萃取分光光度法),使试剂空白值发生改变,故建议用溶剂空白作仪器调零。仅对某些空白很深的测定,如氟试剂法测氟化物

55、,用试剂空白调零。第68页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验样品空白 为了消除样品中所含基体物质等对测定的影响,分析工作中有时还要做样品空白。样品空白往往包含了试剂空白。例如比色或分光光度法中,可用纯水代替一种主要显色试剂使显色反应不能显色;改变被测物质的价态使其不能与显色试剂生成有色物质;或将已显色的试样在测定吸光度后,用加热或物理方法退色;测出试样中非被测组分的影响等方法来测定样品空白。第69页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验在分析方法中,可以用灵敏度更高的方法测定低灵敏度方法的空白值。例如用石墨炉法测定火焰原子吸收法的空白值;

56、把校准曲线的试剂空白和试样空白分别处理,可以避免空白值对分析结果的影响;用一阶导数光谱测量法消除非被测组分形成的干扰等。以上方法并非对各种测定均能适用,但可以选择使用,以控制空白值对测定结果的影响。考虑到空白测定也受随机因素的影响,所以应分析多份空白。第70页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四空白试验空白值一般不应很大,否则扣除空白值时会引起较大的误差。文献中有人指出,空白值应在被测组分最低定量值的1/10以下,再高也只能在1/3以下,否则就应引起注意。在种情况下,可将试剂提纯或选用空白值更低的试剂(包括纯水)。当空白试验所得结果偏离正常值时,应全面检查试剂、纯水的空白,

57、量器及容器用具的污染情况,测量仪器的性能及环境状况。第71页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四加标回收试验回收试验在缺乏与被测试样组成相似的标准样品,或对试样组成不完全清楚,或试样的基体组成复杂,无法配制复杂的标准参考样时,分析工作中常用的试验是分析“加标样品”,根据与期望回收率相符合的程度来估计分析结果的准确度。测定中有无干扰因素,可以通过回收法作出定性的估计。即面对一特定的试样,所选用的测定方法能否应用,可用回收法作为判断的依据。分析者可因此免去探讨影响测定干扰物质种类的大量试验工作,也无须对每种干扰物进行分别测定。第72页,共129页,2022年,5月20日,5点3

58、3分,星期四回收率的计算公式回收率的计算公式,八十年代国内曾有争论。如果以P代表回收率(%);C为加标水样测得值(以浓度表示);A为原水样本底值或校正值(以浓度表示);B为加标量(以浓度表示),按照回收的概念,其回收率的计算式可写成:P1= (CA)/B100% (1-1) 文献中另一回收率计算式为: P2 = C /(B+A) 100% (1-2)将同一组C、A、B值分别代入式(1-1)和式(1-2)中,所得的回收率是不一样的,即P1P2。标准选定回收率的计算用式(1-1)。第73页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四加标回收试验加标量对回收率的影响加入标准物质的量对回收

59、率也有影响。通常把已知量的某组分加到天然水样中,最好使样品的浓度为原浓度的2倍(即1:1)。若水样的本底浓度较高,加标后的总浓度不应超过所用方法上限的90%;如水样本底低于检出限,则选择加入标准后的浓度在方法准确性较好的范围;若水样本底浓度超过方法上限,加标量应接近本底浓度,而在测定时少取样品。第74页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四加标回收试验加标体积对回收率的影响 常规工作中,都在供试验的样液中加标,为不使基体被稀释。要求加标使用浓溶液和 小体积,但过分小的体积又带来容量器具的准确性和吸量时带来的随机误差,因此加标后的回收值计算应考虑稀释后的校正: 式中:x 加标样

60、品测得结果;B 样品本底值; T 加入标准液浓度;V 试样体积V 加入标准液体积第75页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四加标回收试验例如:样品中含砷345g/L,取试样100mL,加入砷标准溶液(1.0mL含5.0gAs)10.0mL。测得的加标样品含砷为745g/L。回收率为94.9%第76页,共129页,2022年,5月20日,5点33分,星期四加标回收试验用回收试验表达分析方法准确度应注意的事项:回收率的理想值为100%,分析工作中评价回收率的好坏常以95%105%作为理想范围,但在微量分析中,由于操作复杂,被测物质含量低,误差相应也增大,故回收率较常量分析要求为

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