材料现代分析测试第十二章

1、材料现代分析测试第十二章第1页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四电子探针的功能 电子探针的功能：进行微区成分分析.它是电子光学和X射线光谱学原理的基础上发展起来的一种高效率分析仪器。其原理是用喜聚焦电子束入射样品表面，激发出样品的特征X射线，分析特征X射线的波长（或特征能量），即可知道样品中所含元素的种类（定性分析），分析X射线的强度，则可知道样品中对应元素含量多少（定量分析）。 第2页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四 分析理论基础及方法 理论基础： 莫塞莱定率 h: plank常数K: 与马德堡常数有关 ：屏蔽常数 L系 常用K系 第3页，共22

2、页，2022年，5月20日，22点22分，星期四12.1 电子探针结构与工作原理 -电子探针结构 第4页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四电子探针仪与SEM镜筒大致相同,仅接收物理信号有区别,现一般在SEM上加装特征X射线探测附件,可对同一区进行组织、成分分析.两种展谱方式1.WDS：Wave Dispersive Spectroscopy 利用波动性 逐一展谱2.EDS：Energy Dispersive pectroscopy 利用粒子性h 同时展谱第5页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四12.1 电子探针结构与工作原理 -波谱仪(WDS) 1.

3、工作原理 常用波谱仪为全聚集直进式,由分光晶体、X射线探测器和相应机械传动装置组成.其原理如下:样品、分光晶体、探测器位于聚焦圆上,入射电子束照射样品,因含不同元素,产生不同波长特征X射线,位于B点的分光晶体(由一组平行晶面d组成)与特征X射线的某一波长,满足衍射条件,产生的衍射线会聚于C点,此波长为 第6页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四分光晶体 第7页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四直进式波谱仪 第8页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四2.分析方法 上式中,当d、R一定时,分光晶体沿直线AB运动,使L由大到小变化,便可测

4、出照射区的特征X射线波长、强度-荧光屏显示 谱线-元素组成. 合金钢定点分析谱线 第9页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四3.结构 1)分光晶体 波谱仪不能很大,L有限(L=10-30cm). 当L=10-30cm,R=20cm时, =15650. 由知,仅用一分光晶体只能测有限波长范围,即有限元素分析.要分析Z=492,需使用不同d的分光晶体,常用弯曲分光晶体见表14-1.2)X射线探测器: 与X射线衍射仪相同的正比、闪烁计数管.3)X射线计数和记录系统探测器-信号放大-多道分析、计数-记录(XY记录仪、打印、荧光屏)-谱线 第10页，共22页，2022年，5月20日，

5、22点22分，星期四12.1 电子探针结构与工作原理 -能谱仪(EDS) 1.工作原理 锂漂移硅检测器能谱仪框图 第11页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四锂漂移硅检测器： Si(Li)或 Ge(Li) 原理： Li补偿P型中受主杂质，使原PN结中的耗尽已扩大，形成稳定中间层。X光子作用下，原子电离产生电子/空穴对 .一个光子(E)产生的电子/空穴对()N=E/ .入射光子E-N-电流脉冲高度-放大并转化成电压脉冲-多道分析器把相同高度脉冲累加计数强度CPS PN中间层_+前置放大器能谱仪 第12页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四2.分析方法 ED

6、S同时计数分析,根据EI谱线中峰的特征E值,确定元素. 第13页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四12.1 电子探针结构与工作原理 -波谱仪与能谱仪比较 1.元素范围:WDS:Be4-V92; EDS:Z5(B).2.分辨率: EDS低于WDS, EDS:E=145-155eV, WDS: E=5eV 3.探测极限: WDS:0.010.1%, EDS: 0.1-0.5%.4.接收方式; EDS:同时测定计数. WDS逐个测量特征波长并计数.5.分析速度: EDS:几分钟, WDS:几十分钟.6. EDS必须保持低温,液氮冷却. 综上: WDS分析元素广,分析精度高.但要

7、求样品平整光滑,分析速度慢,需较大的电子流. EDS分析快,对样品要求低,入射电子流小,特别适合于与SEM配合.但分析精度低 第14页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四12.2 电子探针的分析方法及应用 一、 定性分析1,定点分析: 对样品选定区进行定性分析. 方法:电子束照射分析区,波谱仪分析时,改变分光晶体和探测器位置.或用能谱仪,获取 、EI谱线,根据谱线中各峰对应的特征波长值或特征能量值,确定照射区的元素组成 第15页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四2.线分析: 测定某特定元素的直线分布. 方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线 波长值或特

8、征能量值,使电子束沿着图像指定直线轨迹扫描.常用于测晶界、相界元素分布.常将元素分布谱与该微区组织形貌结合起来分析 第16页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四铸铁中（a）S的线分析（b）Mn的线分析 第17页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四3.面分析: 测定某特定元素的面分布 方法:将谱仪固定在要测元素的特征X射线波长值或特征能量值, 使电子束在在样品微区作光栅扫描,此时在荧光屏上便得到该元素的微区分布,含量高则亮 第18页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四 ZnOBi2O3陶瓷烧结自然表面的面成分分布（a）形貌像（b）Bi元

9、素的面分布像 第19页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四二.定量分析简介 理论上,在稳定的电子束照射下,谱仪测得各元素的同类特征谱峰高(强度)与其浓度成正比,但实际并非如此,其原因是谱线强度除与元素含量有关外,还与样品的化学组成(基体)有关-“基体效应”;其次谱仪在测量时条件不同,比如、不同分光晶体、入射电子强度等)-“谱仪效应” 第20页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四 1.精确强度比Ki-消除“谱仪效应” 在完全相同条件下,如电子束加速电压、束流、2等,以待测纯元素为标样,分别对标样、待测样品测量,因为是同一元素,相同,由2dsin= 得相同纯元素Y 样品中Y元素 则 第21页，共22页，2022年，5月20日，22点22分，星期四2. ZAF