溶胶凝胶法制备薄膜

1、东南大学材料科学与工程实验报告学生姓名 徐佳乐 班级学号12011421实验日期 2014/9/3 批改教师课程名称 电子信息材料大型实验 批改日期实验名称 溶胶-凝胶法制备薄膜材料 报告成绩一、实验目的1、了解溶胶-凝胶法制备薄膜的基本原理。2、掌握旋涂法制备薄膜的具体方法。二、实验原理溶胶-凝胶法基本过程是一些易水解的金属化合物(金属醇盐或无机 盐)在魔种有机溶剂中与水发生作用。通过水解缩聚反应形成凝胶膜，再 通过热分解，去除凝胶中残余的有机物和水分，最后通过热处理形成所需 要的结晶膜。一般的工艺流程图如下。基直清洗1.1-=9溶用应干煤*凝胶膻1 非品膜V溶液配 1H溶胶形成凝胶的水解和

2、缩聚反应如下：M(OH) +xHQ(RO) -xM-(OH) +xROH(水解反应)n 2nx-M-OH+OH-M 一 M-O-M-+H2O(脱水缩聚反应)-M-OH+RO-M 一 M-O-M+ROH(脱醇缩聚反应)溶胶-凝胶技术由于各组分在溶液或溶胶中彻底混合，达到分子级接 触，因而具有微区组分高度均匀，化学计量比较准确，易于掺杂及低温下 获得高熔点化合物的优点。三、实验设备及材料实验仪器：电子天平、磁力搅拌器、甩胶机、净化操作台、快速退 火处理设备、玻璃仪器。实验药品：醋酸钡、钛酸丁酯、冰乙酸、乙二醇甲醚、硅片等。四、实验内容及步骤配置溶液计算配置10ml，0.3mol/L的BaTiO3前

3、体溶液所需的醋酸钡和 钛酸丁酯的用量。经计算得：醋酸钡0.76g钛酸丁酯1.02g。（2）在电子天平上铺称量纸调零后称取醋酸钡0.76g，将醋酸钡放 入称量瓶中，放入磁子。（3）用量筒量取2ml冰乙酸加入放有醋酸钡的称量瓶盖紧塞子后将 称量瓶放在磁力搅拌器上，使醋酸钡充分溶解。（4）将另一个称量瓶放在电子天平上，调零，称取1.02g钛酸丁酯， 用量筒称取4ml乙二醇甲醚调入装有钛酸丁酯的称量瓶内，将称量瓶放在 磁力搅拌器上使液体混合均匀。（5）最后将钛酸丁酯溶液缓慢加入醋酸钡溶液，将称量瓶放在磁力 搅拌器上使液体混合均匀。最后将称量瓶中的溶液加乙二醇甲醚配至 10ml，将称量瓶放在磁力搅拌器上

4、使液体混合均匀，然后用玻璃漏斗过滤。（6）测试所配溶液的pH值，测得pH值为6。甩胶法制膜（1）将硅片用丙酮清洗再用乙醇清洗。（2）开净化操作台电源，开通风电源，开甩胶机电源，调整转速为 3000rpm，甩胶时间为20s。（3）用镊子将清洗好的硅片放在甩胶头上，开真空泵，用滴管将2-3 滴溶液滴在基片上，溶液铺满基片表面，启动电源进行甩胶，甩好的基片 在热台（250C）上烘烤5min。然后利用设定好的快速热处理升温曲线， 在快速热退火处理设备内进行退火。（4）重复甩胶和热处理步骤两次，得到一定厚度的BaTiO3薄膜。（5）在显微镜下观察薄膜表面。如下图：本次试验在甩胶时效果不太好，很多硅片在第

5、一次甩胶时只能残留很 少的薄膜。烘干后第二次甩胶时能够制得较大的薄膜，不过总体薄膜的覆 盖率不高，且质量较差。可能有两种原因导致，一种是溶液配制的问题或 是溶液反应时间不够，所得溶胶凝胶粘度不够，不能黏在硅片上。另一种 是硅片表面处理的问题，没有适当处理，导致与溶胶凝胶粘结系数不够。五、思考题本实验中，你所实际配置的溶液浓度是多少？答：0.312mol/L前提溶液中，冰乙酸起什么作用，为什么控制溶液的pH值。答：因为钛酸丁酯是一种非常活泼的醇盐，遇水会发生剧烈的水解反应， 如果有足够的水参与反应，一般将生成性能稳定的氢氧化钛。所以冰乙酸 在反应中作为溶剂，使易水解的金属化合物能够在冰乙酸中与水发生反 应。因为醋酸钡和钛酸丁酯易水解，在发生水解反应、脱水缩聚反应和脱 醇缩聚反应时，ph值可以控制反应速率和反应程度。溶液放置一段时间，粘度有什么变化？这一变化说明什么？答：