高导电型石墨烯粉体-作业指导书SOP

1、zwzA”展旺深圳市前海展旺新能源科技有限公司生产作业指导书SOP/ZWLiNK 001A-2019高导电型石墨烯粉体生产作业指导书文件编号：SOP/ZWLiNK 001A-2019版 次:A修订状况：0保密等级： 公司级保密文件编 制：曾凡聪审 核：批准：2019-08-01 发布2019-09-01 2019-08-01 发布深圳市前海展旺新能源科技有限公司发布深圳市前海展旺新能源科技有限公司发布1目的规范高导电型石墨烯粉体生产操作规程，保障生产工作的正常进行，保证产品质量2适用范围高导电型石墨烯粉体生产工艺全过程。3工艺流程4操作流程 4.1制备膨胀石墨（工序号001）1）将可膨胀石墨放

2、置于鼓风干燥箱中，打开鼓风干燥箱电源开关，启动“加热”和“鼓风”按钮，将温度设置为80C,干燥24h备用。2）检查微波膨化系统各设备是否运作正常，然后称取60g烘干后的可膨胀石墨放入微波膨化系统的进料斗中，打开微波膨化系统的电源开关，进入控制系统“参数设置”页 面，参数设置为：功率1设置为“ 100%”，时间段1设置为“ 50”秒；功率2设置为“0%”，时间段0设置为“0”秒；功率3设置为“0%”，时间段3设置为“0”秒；进料时间设置为“11”秒，鼓风时间“ 40”秒，预通气时间“ 0”秒；设置完成后，依 次点击“存盘”、“下载”按键，完成设置。3）点击“自动控制”按钮进入自动控制系统，点击“

3、启动”按钮进入膨胀石墨自动 化生产制备过程。4）待一次生产过程运行完毕后，可立即再次点击“启动”按钮，进入下一次微波膨化制备过程；重复进行5 次微波膨化过程后，将收料袋中的膨胀石墨倒入双层大号防潮自封袋中，并再次称量60g 可膨胀石墨放入进料斗中，继续进行膨化生产；如此循环重复操作。5）当进料斗中残余的可膨胀石墨量不足以进行一次膨化生产时，将收料袋中膨胀石墨全部收集完毕后，点击“手动控制”按钮进入手动控制系统，点击“进料开”按钮将进料斗中的余料全部加入膨化腔内，然后点击“收料开”按钮将余料吹出，再点击“复位”按钮关闭风门，并将余料清理干净。6）最后关闭系统电源开关，将设备及周围卫生清理干净，拉

4、下设备电闸。制备 NMP 相膨胀石墨混合液（工序号002）1）按配方表比例，用电子天平称量相应质量的N-甲基叱咯烷酮（NMP）、聚乙烯叱咯烷酮K90 （PVP-K90）、膨胀石墨，备用。2）将NMP 溶剂加入高速分散机的搅拌罐中，启动高速分散机，将其转速设置为200rpm,然后将PVP-K90加入溶剂中，将分散机转速设置为 400rpm,搅拌分散30min； 再缓慢加入膨胀石墨，然后将分散机转速设置为600rpm,搅拌分散1h,即得到NMP相膨胀石墨混合液，并将制备的NMP相膨胀石墨混合液倒入 PE塑料桶中存放。3）重复上述1）、2）操作，将制备得到的NMP相膨胀石墨混合液存放24h,备用。4

5、）最后关闭高速分散机电源，将设备及周围环境清理干净，拔下设备电源插头。制备 NMP 相石墨烯浆料（工序号003）用高速分散机将上述4.2（工序号002） 制备的 NMP 相膨胀石墨混合液搅拌15min，转速为600rpm。2）用电子天平称量5kg 上述1）分散均匀后的NMP 相膨胀石墨混合液；开启超声剥离系统的磁力循环泵，将NMP 相膨胀石墨混合液加入超声剥离系统中；加料完毕后关闭系统进料阀。3）开启超声剥离系统的冷却循环水系统，将冷却水温度设置为15，待水温达到设定温度后，打开超声剥离系统换能器电源，将超声剥离系统的功率设置为100%，然后按下“启动”按钮，进行大功率超声剥离过程。4）连续进

6、行大功率超声剥离过程 6-8h,要求每隔1-2h打开一次系统进料阀开关，排除系统中制备过程产生的气体，降低系统压力，并通过取样口，取少量样品，测试其粒径分布情况。5）大功率超声剥离过程结束后，打开系统出料阀，将物料装入PE 塑料桶中，即得到NMP 相石墨烯浆料。6）重复进行上述1） 5）操作。7）最后关闭超声剥离系统换能器和冷水机电源，将设备和周围环境清理干净，关闭磁力循环泵电源，拔下设备电源插头。制备石墨烯滤料（工序号004）1）将滤纸放入空气压滤器底部，并拧紧空气压滤器底部的连接螺丝，打开压滤器底部排水阀，并在排水阀下放置 PE塑料桶。2）将上述4.3（工序号003）制备的NMP 相石墨烯

7、浆料倒入空气压滤器的罐体内，要求物料体积不超过空气压滤器罐体体积的3/4，盖上并锁紧空气压滤器的顶盖。3）通入压缩空气，将空气压力调节为 0.3-0.4MPa,物料在空气压力和滤纸的作用下，固液分离，石墨烯滤料留在压滤器内的滤纸上，NMP 溶液通过压滤器底部排水阀流入PE塑料桶中。4）过滤完毕后，关闭压缩空气进气阀，打开空气压滤器，取出滤纸上的石墨烯滤料，放入不锈钢盘中备用。5）重复上述1） 4）操作。6）最后关闭压缩空气进气阀，将设备及周围环境清理干净。 TOC o 1-5 h z 制备石墨烯滤饼（工序号005）1）将上述4.4（工序号004）制备的石墨烯滤料放入真空干燥箱中，打开真空干燥箱

8、电源开关，将干燥箱的真空度抽至0.1MPa,温度设置为120C,真空干燥12h,即得到石墨烯滤饼。制备石墨烯粉体半成品（工序号006）1）将上述4.5（工序号005）制备的石墨烯滤饼放入打粉机中，打开打粉机电源，启动打粉机工作20s,即得到石墨烯粉体半成品。制备水性石墨烯混合液（工序号007）按配方表比例，用电子天平称量相应质量的去离子水、石墨烯粉体半成品、分散剂、消泡剂，备用。2）将去离子水加入砂磨机系统的搅拌缸A 中，通过转速调节阀调整其转速至合适范围（中间旋涡直径约20cm左右），然后将分散剂加入去离子水中，搅拌 5-10min,再缓慢 加入石墨烯粉体半成品，搅拌10-15min；再加入

9、消泡剂，搅拌1-2min,即得到水性石墨烯 混合液。制备水性石墨烯浆料（工序号008）检查砂磨机系统是否正常，打开冷水机电源开关，启动冷水机，将冷却循环水温度设置为15。2）待冷却循环水温度达到设定温度后，打开砂磨机主机电源开关，进入砂磨机运行监控系统，点击 “主机启动”按键， 再点击 “点动加速”按键， 将主机转速设置为1400rpm；然后点击 “上料泵启动”按键， 气动隔膜泵开始启动供料，将上料泵的上流流量调至最大；再点击“点动加速”按键，将主机转速调至最大，当上料泵指示灯熄灭后，点击“出料泵启动”按键，并将其上流流量调至最大；待物料流动正常后，调节上料泵和出料泵流量至合适流量。3）点击“

10、循环研磨”按键，进入自动循环研磨控制模式，系统会自动记录研磨的时间，根据前几次记录的研磨时间分别设置每一个缸的最佳研磨时间，则砂磨机系统进入最佳的稳定研磨状态。4）连续进行研磨操作直至浆料粒径分布达到 D9030m;研磨期间每隔1h,取小量 样品，测试其粒径分布情况；同时，研磨期间应关注浆料的温度情况，当浆料温度50c时，可适当加大上料泵和出料泵的流量，并相应地调整每一个缸的最佳研磨时间。当浆料粒径分布达到要求后，点击 “点动减速”按键， 将主机转速设置为1400rpm，并转动上料泵的三通阀至出料位置，进行出料；再点击“手动研磨”按键，进入手动控制模式，根据物料所在料缸位置选择“A 缸研磨”或

11、“B 缸研磨”，直至浆料全部放出时，点击“料泵全停”按键，并点击“点动减速”按键，将主机转速调至“0rpm”。6）重复上述1） 5）操作。7）最后往搅拌缸中倒入清水，并设置主机转速为1000rpm,进行循环研磨，重复几次清洗设备；设备清洗完毕后，关闭冷水机和砂磨机电源，将设备和周围环境清理干净，拉下设备电闸。制备石墨烯粉体（工序号009）检查喷雾干燥系统各设备及管路连接是否正常，确认引风机风门处于打开位置，打开设备电源开关，进入设备控制系统页面，参数设置为：进风温度320、雾化电机频率320Hz、报警温差10C、气锤动作时间1.0秒、气锤间隔时间10.0秒。2）打开雾化器冷却循环水水泵电源，给

12、雾化喷嘴通冷却循环水，冷却水温度不得低 于10C;点击“风机 开”、“加热开”、“雾化开”按键，启动系统引风机、加热器 和雾化器。3）当出风温度达到135c时，点击“加料 开”、“气锤 开”按键，启动蠕动泵和压 缩空气气锤；泵送流量刚开始时不宜过大，使出风温度控制在 135c 10C以内为宜；随 着进风温度的提高缓慢调节泵送流量，使出风温度控制在 135c 10C以内，直至进风温 度设定值后，达到稳定工作状态；压缩空气压力调节为 0.3-0.4MPa。4）开始泵送物料后，每隔半小时收集一次收料罐中的物料，收料时应先关闭料罐上 方的风阀，避免冷空气进入系统。5）物料泵送完毕后，待所有物料收集完毕

13、后，泵入少量去离子水清洗雾化喷嘴；然 后点击“加料 关”、“加热关”关闭泵送和加热系统；10min后点击“气锤 关”；待温 度降低至100c时，点击“雾化 关”；待温度降低至50c时，点击“风机 关”；最后关 闭雾化器冷却循环水泵电源，并拉下系统电闸，将设备和周围环境清理干净。5关键工序关键工序确认表工序号工序名称工序号工序名称001制备膨胀石墨008制备水性石墨烯浆料003制备NM林目石墨烯浆料关键 工序 分析工序001:制备膨胀石墨工序主要是通过微波膨化瞬间高温加热的方式使可膨胀石墨片层间 的物质瞬间气化，大量的推力使石墨片层间距快速扩张，体积膨胀至原来的几百倍，最终形 成蠕虫状的膨胀石墨

14、。膨胀石墨的层间距越大，即膨胀倍数越大，其层间作用力越小，越容 易被剥离成石墨烯。基于以上考虑，将制备膨胀石墨工序（001）定为关键工序。工序003:制备NM耕目石墨烯工序主要是通过大功率超声波粉碎机在液相介质中产生强烈空化效应，产生剥离力，从而将膨胀石墨的片层逐步剥开，最终得到单层、双层或少层石墨烯，对石墨烯片层厚度有重要影响。基于以上考虑，将制备NMP相石墨烯工序（003）定为关键工序。工序008:制备水性石墨烯浆料工序主要是通过在砂磨机系统研磨缸中装入硬质错珠，在高 速电机旋转带动下，错珠之间产生剧烈的撞击和摩擦作用力，由于错珠与流经研磨缸的料流 之间的质量比较大，能量密度极高，物料在短

15、时间内受到巨大的撞击和摩擦力，使物料的粒 径迅速减小，片层厚度进一步降低，对石墨烯产品性能指标有重要影响。基于以上考虑，将 制备水性石墨烯浆料工序（008）定为关键工序。关键工序SOP制备膨胀石墨工序SOP工作流程制备膨胀石墨工序SOP设备微波膨化系统操作石墨膨化准备工作原料检测.设备准备：微波膨化系统各设备调试运行；粉末电阻率测试仪工作正常；.原料准备：可膨胀石墨（鼓风干燥箱中80c烘干 24h）;.电路状态检查；.大号防潮自封袋；. 500ml 量杯。作业内容制备膨胀石墨电阻率：& 2.0mQ20MPa4工序产品检测电阻率：& 0.5mQ20MPa操作步骤.提前将可膨胀石墨原料放入鼓风干燥

16、箱中80 c烘干24h ,备用；.打开微波膨化系统电源，进入“参数设置”页面进行参数设置；.进入“自动控制”页面，点击“启动”按键，进 行微波膨化操作。L要工一三安全控制1.生产过程中有大量膨胀石墨粉尘和烟气，对呼吸系统有刺激，穿戴好防护用品、劳保用品。过程控制.可膨胀石墨必须提前进行烘干处理；.按膨化工艺参数设置相应参数；.物料收集过程应尽量避免粉尘飞扬；.及时用吸尘器清理飘落在周围的石墨粉尘，防止出现电路短路等现象；.及时记录及反馈设备异常情况。制表审核日期2019.8.1制备NMP相石墨烯浆料工序 SOP工作流程制备NMP相石墨烯浆料工序SOP设备超声剥离系统操作超声剥离准备工作原料检测

17、.设备准备：超声剥离系统各设备调试；激光粒 度仪分布仪设备工作正常；.冷水机准备与调试；. 原料准备：NMPffi膨胀石墨混合液；. 水、电路状态检查；.物料容器准备。操作步骤.打开冷水机，设置温度 15C；. 称量5kgNMPt目膨胀石墨混合液；.打开磁力循环泵，打开超声系统加料斗阀门， 将物料倒入系统内；.关闭加料阀门，开启换能器电源开关，设置超声功率参数为“ 100%开启超声系统；. 超声8h后，关闭超声系统；.将加料阀门打开泄压，用磁力循环泵将物料由 下部出料孔打出，将阀门关闭，电源关闭，冷水机 关闭。过程控制作业内容制备NM耕目石墨烯浆料1. NM辟目膨胀石墨混合液应搅拌均匀，无沉淀

18、。工序产叩校测11 .1Li1-=1 Jg粒径分布：D5040am安全控制因混合液中含有 NMFW剂，对皮肤及呼吸道有刺激，穿戴好防护用品、劳保用品；设备连续运转会产生高温，设备运转过程中要确 保冷却循环水系统运转正常；:3. 超声过程中产生噪音，对听力有影响，穿戴好防 护用品。. 冷水机运行中要求 15 c 5C；.原料应保持流动状态，无结块；.物料在超声釜中应保持循环，可目视检测；.出料应慢出，以免溅出；. 及时记录及反馈设备异常情况。耳制表审核日期2019.8.15.2.3制备水性石墨烯浆料工序SOP工作流程制备水性石墨烯浆料工序SOP准备工作.设备准备：砂磨机系统各设备调试；激光粒度仪分布仪设备工作正常；.冷水机准备与调试；.原料准备：水性石墨烯混合液；. 水、电、气路状态检查；.物料容器准备。作业内容制备水性石墨烯浆料设备原料检测砂磨机系统操作高能量密度研磨1. 水性石墨烯混合液应搅拌均匀，无结块、沉淀等 现象。工序广品检测粒径分布：D9030am安全控制工序广品检测粒径分布：D9030am安全控制.一设备高速