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1、ICS 71.040. 40G15DB13河 北 省 地 方 标 准DB 13/T 12182010有机化工产品中皂化值测定方法2010-05-102010-X05-25 实施2010-05-10河北省质量技术监督局发布DB13/12182010DB13/12182010 .3磨口锥形瓶：250 mL,硼硅酸盐玻璃，配有磨口玻璃塞子5.4滴定管：50 mL5移液管：50 mL6分析天平或电子天平：分度值为0. 1 mg6操作步骤1样品的制备于锥形瓶中称取若干克样品（称准至0. 0002克）。以皂化值（以KOH计）170 mg/g200 mg/g称样量2 g为基础，对不同范围皂化值样品，以称 样

2、约为一半氢氧化钾-乙醇溶液被中和为依据进行改变。推荐的称样量见表1。表1试样称取质量估计的皂化值（以KOH计）（mg/g）取样量（g）0 W1520.015W3010.030 W705.070 W1103.01101502.5150 W2002.0200W2501.5250W3001.23001.06.2测定2.1称取若干克样品（称准至0. 000 2克），置于250毫升磨口锥形瓶中，用移液管准确加入50毫升0. 5 mol/L氢氧化钾-乙醇溶液，然后装上回流冷凝管，在水浴上维持微沸状态回流半小时至2小时（视样品 性质而定，越难以皂化的样品，回流时间越长），勿使蒸汽逸出冷凝管。取下冷凝管，用1

3、0毫升中性乙 醇冲洗冷凝器的内壁和塞的下部，加3滴酚猷指示剂或碱性蓝6 B指示剂，用0. 5 moVL盐酸标准溶液滴 定剩余的氢氧化钾。当指示剂的颜色消失后，再加入几滴指示剂溶液，如果加入指示剂后滴定溶液又呈 现了颜色，则继续滴定至颜色消失，再加入几滴指示剂。当指示剂的颜色完全消失，再加入指示剂后溶 液不呈现颜色或由粉红色变为蓝色时，则表明已滴定到终点。记录盐酸标准溶液的用量V2 （mL）。6. 2.2除不加试样外，其余按6.2.1的规定，作空白试验，2.3对含蜡的样品，为了防止在滴定过程中试样固化，若有必要，可以再加热溶液。7结果表述1 试样的皂化值W （mgKOH/g）按式（1）计算：w cx(4-*)x56.11SV =式中：S 试样的皂化值，毫克每克（mgKOH/g）Vo空白试验耗用盐酸标准溶液的体积，亳升（ml）小滴定样品耗用盐酸标准溶液的体积，毫升（ml）C盐酸标准溶液的摩尔浓度，摩尔/升（mol/L）m样品质量，克；56.11KOH的摩尔质量，g/mol;7.2取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。8允许差8.1重复性同一操作者用同样的仪器、在相同的实验条件下对同一试验进行重复测定，所得的两个 结果之差不得超过图1所示数据。8.2再现性不同

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