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文档简介

1、工业氧化镁的检验第五组报告人:刘体娟组员:杨秋逸、 李长德、 刘体娟、吴丹报告内容物理性质化学性质制备方法定性检验定量检验一、物理性质俗名:苦土;灯粉。分为轻质与重质氧化镁。熔点:2852 沸点:3600。无臭、无味,无毒,常温下为白色细微粉末。不溶于水和乙醇,溶于酸和铵盐溶液。易吸收空气中二氧化碳和水。有高度耐火绝缘性能,耐热常温不导电,导热性比较差。氧化镁物理性质二、化学性质1、具有碱性氧化物的通性 MgO+2HCl=MgCl2+H2O MgO+NH4Cl=MgCl2+NH3+2H2O2、与水反应 MgO + H2O 2Mg(OH)23、铝热反应 3MgO+2Al=Al2O3+3Mg加热制

2、备方法1、白云石碳化法 煅烧白云石(CaCO3和MgCO3的复盐)成白云石灰,加水消化,通CO2碳化,分离出CaCO3沉淀,溶液通蒸汽热解,生成的碱式碳酸镁经800煅烧制得轻质氧化镁。 Mg(OH)2+Ca(OH)2+3CO2 CaCO3+Mg(HCO3)2 2Mg(HCO3)2+2H2OMgCO3Mg(OH)2H2O+CO2 MgCO3Mg(OH)2H2O2MgO+H2O+CO2MgO用途1、用于制造陶瓷、搪瓷、和耐火材料、橡胶促进剂及活化剂。2、化工中用作催化剂和制造镁盐3、用于玻璃、染料、酚醛型材等的制造定性检验外观:白色轻松的粉状。溶解性:不溶于水,溶于盐酸取样品少许,溶于盐酸溶液后,

3、加入稍过量的氨水至明显碱性,加Na2HPO4溶液,即产生白色晶形沉淀(MgNH4PO4)检验指标MgO含量测定原理:在pH=10时,以铬黑T为指示剂,用EDTA配 位滴定钙、镁总量。从总量中减去钙的含量,即为MgO的含量。 EDTA溶液0.02mol/L 盐酸溶液(1+1)试剂 三乙醇胺溶液(1+3) 氨-氯化铵缓冲溶液(pH10) 硝酸银溶液(10g/L) 铬黑T指示剂操作步骤:1、称取5g样品,置于烧杯中,用少量水润湿,盖上表面皿,加HCl使样品溶解,煮沸3-5min,趁热过滤。用热水洗涤至无氯离子,冷却后将滤液和洗液一起移入500mL容量瓶中,定容。该溶液记为溶液甲,用于MgO、CaO、

4、铁及硫酸盐的测定。结果计算方法2:原子吸收分光光度法 在空气-乙炔火焰中,于285nm测不同浓度的工作曲线,后在测出未知浓度的吸光度,计算浓度、质量,计算出氧化镁的含量。CaO含量的测定原理:在pH=12.5时,以钙羧酸为指示剂,用EDTA滴定试液中的Ca2+。在此条件下,Mg2+已生成Mg(OH)2沉淀。 氢氧化钠溶液(100g/L)试剂 三乙醇胺溶液(1+3) EDTA标液(0.02mol/L) 钙羧酸指示剂固体1%操作步骤: 吸取50mL溶液甲,置于锥形瓶中,加30mL水,5mL三乙醇胺,边摇边滴加氢氧化钠,当溶液刚呈浑浊时,加入0.1g钙羧酸指示剂,继续滴加氢氧化钠溶液至溶液由蓝色变为

5、酒红色,过量5mL,然后用EDTA标液滴定至溶液由酒红色变为蓝色为终点。结果计算盐酸不溶物的测定 步骤:将MgO含量测定中保留的残渣和滤纸转入已在850-900灼烧至恒重的瓷坩埚中,灰化后,于850-900灼烧至恒重。 结果计算:硫酸盐含量的测定原理:在微酸性介质中,用BaCl2沉淀SO42-,与标准 比浊。试剂:盐酸溶液(1+5);氨水溶液(1+9);BaCl2溶液(100g/L);硫酸盐标液,0.1mgSO42-/mL实验步骤1、标准管的制备 准确吸取若干毫升硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中,然后与样品溶液同时同样处理(见下)2、样品测定 准确吸取10mL溶液甲,置于50mL比色管中,

6、加水至约20mL,用氨水溶液或盐酸溶液调至中性,加1mL盐酸、2mLBaCl2,加水至刻度,置于40-50水浴中10min。锰含量的测定原理:在H3PO4存在的强酸性介质中,以高碘酸根将Mn2+氧化成紫红色的MnO42-用分光光度计在最大吸收波长(525nm)测量其吸光度。试剂:磷酸;高碘酸钾;硝酸溶液(1+1);锰标准溶液(0.01mgMn/mL)。实验步骤:1、 绘制标准曲线 在一系列烧杯中一次加入0.00、5.00mL、10.00mL、15.00mL、20.00mL、25.00mL锰标液,各加水至约40mL。 各加入10mLH3PO4、0.5g高碘酸钾,加热煮沸至MnO4-的紫红色出现,再微沸5min。冷却,将溶液转入100mL容量瓶中,定容。用水作参比,在525nm处测其吸光度。以锰的质量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。结果计算其他指标的测定1、铁 吸取10mL溶液甲,按邻菲啰啉分光光度法测定试样中的微量铁。2、氯化物 称10g样品,置于烧杯中,加150mL水,煮沸5min,冷却,用水定容至250mL。静置后

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