研究有机化合物的一般步骤和方法(hao) 详细版课件

1、第四节 研究有机化合物的一般步骤和方法第一课时17 九月 2022思考：如何分离下列混合物？1. NaCl和KCl3.4. Br2和H2ONO2和2. CCl4和H2O重结晶、过滤分液蒸馏萃取有机化合物的混合物分离、提纯元素定量分析确定实验式 波谱分析确定结构式测定相对分子质量确定分子式研究有机物一般经历的步骤：1.物质分离和提纯的区别2.物质提纯的原则：不增、不减、易分一、物质分离和提纯分离是把混合物分成几种纯净物，提纯是除去杂质。3.物质分离提纯的一般方法：蒸馏重结晶萃取分液色谱法（液态有机物）（固态有机物）（固态或液态）（固态或液态）“杂转纯，杂变沉，化为气，溶剂分”的思想(一)蒸馏思考

2、与交流1、蒸馏法适用于分离、提纯何类有机物？对该类有机物与杂质的沸点区别有何要求？2、实验室进行蒸馏实验时，用到的仪器主要有哪些？3、思考实验1-1的实验步骤，有哪些需要注意的事项？核磁共振仪 质谱仪1、蒸馏：利用混合物中各种成分的沸点不同而使其分离的方法。如石油的分馏。常用于分离提纯液态有机物。条件：有机物热稳定性较强、含少量杂质、与杂质沸点相差较大（30左右）课本P.17实验1-1工业乙醇的蒸馏含杂工业乙醇工业乙醇(95.6%)无水乙醇（99.5%以上）蒸馏加CaO蒸馏工业酒精的蒸馏实验操作步骤：倒入工业酒精添加碎瓷片冷凝管通水加热蒸馏收集馏分核磁共振仪 质谱仪蒸馏烧瓶冷凝管温度计尾接管冷

3、水热水使用前要检查装置的气密性！关于蒸馏的下列说法是否正确？若不正确，请改正。(1)蒸馏烧瓶中的液体量不得超过烧瓶容积的。(2)温度计的水银球应位于烧瓶内的液面以下。(3)为防止暴沸，应在烧瓶中加入12粒素烧瓷片。(4)冷凝管中冷却水从上口进入从下口流出，先加热，后通冷却水。(5)停止加热即停止通冷却水。【答案】(1)错误；烧瓶中液体量不得超过烧瓶容积的2/3。(2)错误；温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶支管口处。(3)正确。(4)错误；冷凝管中冷却水从下口进入， 从上口流出。先通冷却水，再进行加热。按各组分沸点控制蒸馏温度。(5)错误；停止加热后，应继续通入冷却水，以冷却冷凝管中的蒸气。(二)重

4、结晶思考与交流1、已知KNO3在水中的溶解度很容易随温度变化而变化，而NaCl的溶解度却变化不大，据此可用何方法分离出两者混合物中的KNO3并加以提纯？2、重结晶对溶剂有何要求？被提纯的有机物的溶解度需符合什么特点？3、重结晶苯甲酸需用到哪些实验仪器？4、能否用简洁的语言归纳重结晶苯甲酸的实验步骤？核磁共振仪 质谱仪(二)重结晶： 利用被提纯物质与杂质在同一溶剂中的溶解度不同而将其杂质除去的方法。 关键：选择适当的溶剂溶剂的条件：（1）杂质在溶剂中的溶解度很小或很大；（2）被提纯的有机物在此溶剂中的溶解度受温度的影响较大。例如：苯甲酸的重结晶粗产品热溶解热过滤冷却结晶提纯产品重结晶苯甲酸的重结

5、晶实验不纯固体物质残渣(不溶性杂质)滤液母液(可溶性杂质和部分被提纯物)晶体(产品)溶于溶剂，制成饱和溶液，趁热过滤冷却，结晶，过滤，洗涤如何洗涤结晶？如何检验结晶洗净与否？洗涤沉淀或晶体的方法：用胶头滴管往晶体上加蒸馏水直至晶体被浸没，待水完全流出后，重复两至三次，直至晶体被洗净。检验洗涤效果：取最后一次的洗出液，再选择适当的试剂进行检验。D(三)萃取原理：利用混合物中一种溶质在互不相溶的两种溶剂中的溶解性不同，用一种溶剂把溶质从它与另一种溶剂组成的溶液中提取出来的方法仪器：分液漏斗、烧杯、铁架台(含铁圈)操作过程：振荡静置分液（1）萃取剂和原溶剂互不相溶和不发生化学反应（2）溶质在萃取剂中

6、的溶解度大于在原溶剂中的溶解度萃取剂的选择原则：质谱仪萃取包括： (1)液液萃取：是利用有机物在两种互不相溶的溶剂中的溶解性不同，将有机物从一种溶剂转移到另一种溶剂的过程。 (2)固液萃取：是用有机溶剂从固体物质中溶解出有机物的过程。（专用仪器设备）质谱仪练习1下列每组中各有三对物质，它们都能用分液漏斗分离的是（）A 乙酸乙酯和水，酒精和水，植物油和水B 四氯化碳和水，溴苯和水，硝基苯和水C 甘油和水，乙酸和水，乙酸和乙醇D 汽油和水，苯和水，己烷和水BD练习2可以用分液漏斗分离的一组液体混和物是 （） A 溴和四氯化碳 B 苯和溴苯 C 汽油和苯 D 硝基苯和水D【例4】如果你家里的食用花生

7、油不小心混入了大量的水，利用你所学的知识，最简便的分离方法是()B质谱仪(四) 色谱法：阅读P.19 利用吸附剂对不同有机物吸附作用的不同，分离、提纯有机物的方法叫色谱法。俄国植物学家茨卫特1906年，茨卫特在一根玻璃管的细端塞上一小团绵花，在管中充填碳酸钙粉末，让溶有绿色植物叶子色素的石油醚溶液自上而下地通过。结果植物色素便被碳酸钙吸附，分成三段不同颜色：绿色、黄色、黄绿色。再将碳酸钙吸附柱取出，并用乙醇洗脱，即得色素的溶液：叶绿素、叶黄素、胡萝卜素。德国化学家库恩茨卫特的色谱实验当时并未引起人们的注意。直到25年后的1931年，德国化学家库恩在分离、提纯、确定胡萝卜素异构体和维生素的结构中，应用了色谱法，并获得1938年诺贝尔化学奖。 根据物质在两相(气液、液液等)间溶解性或吸附能力不同，分为纸上色谱法、薄层色谱法、气相色谱法、液相色谱法等。常用的吸附剂：碳酸钙、硅胶、氧化铝、活性炭等。色谱法是化学家分离、提纯有机物不可缺少的方法。选择下列实验方法分离提纯物质，将分离提纯方法的序号填在横线上。A萃取分液B升华 C重结晶 D分液 E蒸馏 F过滤 G洗气(1)_分离饱和食盐水与沙子的混合物。(2)_从硝酸钾和氯化钠的混合物中获得硝酸钾。(3)_分离水和汽油的混合物。(4)_分离CCl4(沸点为76.75C)和甲苯(沸点为110.6C)的混合物。(5)_