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文档简介
1、有机化学试验考试试题(含答案一、填空(150蒸馏时,假设馏出液易受潮分解,可以在承受器上连接一个枯燥管,以防止空气中的水分的侵入。减压过滤的优点有:(1 过滤和洗涤速度快;(2 固体和液体分别的比较完全;(3滤出的固体简洁枯燥。液体有机物枯燥前,应将被枯燥液体中的水份尽可能分别净,不应见到有水层。减压蒸馏装置通常由克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;承受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹;枯燥塔;缓冲瓶;减压泵。等组成。减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出气泡,成为液体的沸腾中心,同时又起到搅拌作用,防止液体暴沸。减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应当将磨口部位认真涂
2、油;操作时必需先调好压力后才能进展加热蒸馏,不允许边调整压力边加热;在蒸馏完毕以后应领先停顿加热,再使系统与大气一样,然后才能停泵。在减压蒸馏装置中,氢氧化钠塔用来吸取酸性气体和水,活性炭塔和块状石蜡用来吸取有机气体,氯化钙塔用来吸取水。减压蒸馏操作前,需估量在肯定压力下蒸馏物的沸点,或在肯定温度下蒸馏所需要的真空度。减压蒸馏前,应当将混合物中的低沸点的物质在常压下首先蒸馏除去,防止大量有机蒸汽进入吸取塔,甚至进入泵油,降低油泵的效率。1/3-2/3为标准,当被蒸馏物的沸点80时,用水浴加热,80-200时用油浴加热,不能用电热套直接加热。,从左到右。要准确端正,横看成面,竖看成线。,再水平摇
3、动、加乙醇、离心分别、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了二、单项选择(110,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用时,可以承受(C将难溶于水的液体有机物进展分别。B.分馏D.减压蒸馏在使用分液漏斗进展分液时,以下操作中正确的做法是(C。B分别液体时,将漏斗拿在手中进展分别。C上层液体经漏斗的上口放出。D没有将两层间存在的絮状物放出。(D。A分液漏斗的磨口是非标准磨口,部件不能互换使用。B使用前,旋塞应涂少量凡士林或油脂,并检查各磨口是否严密。,两种液体混合振荡时不行过于猛烈,以防乳化;振荡时应留意准时放出气体;上层液体从上口倒出;下层液体从下口放出。,部件不行拆开放置。4.减压蒸馏中毛细
4、管起到很好的作用,以下说发不对的是( AA保持外部和内部大气连通,防止爆炸。B成为液体沸腾时的气化中心。D起肯定的搅拌作用。:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱等,刺形分馏柱一般用于(DB140的有机化合物的蒸馏蒸馏操作中。C回流反响即有机化合物的合成装置中。D沸点差异不太大的液体混合物的分别操作中。,温度计水银球的位置不符合要求会带来不良的结果,下面说法错误的选项是(D,但假设按规定的温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有肯定量的该收集的馏份误认为后馏份而损失。,蒸气还未到达温度计水银球就已从支管流出,测定沸点时,将使数值偏低。,则按此温度计位置
5、集取的馏份比规定的温度偏高,并且将有肯定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。,测定沸点时,数值将偏低。7.当加热后已有馏分出来时才觉察冷凝管没有通水,应当(A,通入冷凝水,再重加热蒸馏。B留神通入冷凝水,连续蒸馏。,连续蒸馏。D连续蒸馏操作。用无水硫酸镁枯燥液体产品时,下面说法不对的是(AAMgSO4是高效枯燥剂,5-10min就可以了;,用量过多,MgSO4 枯燥剂的外表吸附,会使产品损失;C用量过少,MgSO4 便会溶解在所吸附的水中;,枯燥剂可在瓶底自由移动,一段时间后溶液澄清为宜。蒸馏时加热的快慢,对试验结果的影响正确的选项是(CA蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局
6、部过热现象,使试验数据偏高; B 蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使试验数据偏低; C加热太,不仅蒸馏进展得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,读数偏低;D以上都不对。,由于某种缘由中途停顿加热,再重开头蒸馏时,关于沸石说法不对的是(A,为防止参加暴沸,可以不补加沸石。以免引起猛烈的暴沸,甚至使局部液体冲出瓶外,有时会引起着火、爆炸。B沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这,能使液体中的大气泡裂开,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。再重开头蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不
7、能产生细小的空气流。,应马上停顿加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加。三、推断对错(110在减压蒸馏时,应先减到肯定的压力再加热。(,馏出物的沸点恒定,此化合物肯定是纯化合物。(在合成液体化合物操作中,最终一步蒸馏仅仅是为了纯化产品。(测定纯化合物的沸点,用分馏法比蒸馏法准确。(冷凝管通水方向不能由上而下,主要是由于冷凝效果不好。(2/3,也不应少于1/3。(饱和食盐水洗涤溶液的作用是枯燥溶液,吸取水分,pH到中性。(韦氏(Vigreux分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔肯定距离就有一组向上倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。9.减压蒸馏装置停电瞬间,整个系统还是处于
8、真空状态,没有危急。(对于由于有树脂状、粘液状悬浮物存在而引起的乳化现象,可将分液漏斗在水平方向上缓慢地旋转摇动,这样可以消退乳化“泡沫”,促进分层。(四、简答(103?什么是洗涤?指出两者的异同点。答:萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进展分别操作,二者在,只是目的不同。从混合物中提取的物质,假设是我们所需要的,这种操作叫萃取;假设不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。?适用于什么体系?减压蒸馏装置由哪些仪器、设备组成,各起什么作用?答:在低于大气压力下进展的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分别提纯高沸点有机化合物的
9、一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未到达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四局部组成:蒸馏局部:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,承受器等,起分别作用。抽提局部:可用水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护局部:有冷却阱,有机蒸气吸取塔,酸性蒸气吸取塔,水蒸气吸取塔,起保护油泵正常工作作用。测压局部:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。进展分馏操作时应留意什么?答:(1 在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进展充分的热交换和质交换,提高分别效果。(2 依据分馏液体的沸点
10、范围,选用适宜的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。(3 液体开头沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要留意调整浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。假设室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以削减柱内热量的损失。(4 当蒸气上升到分馏柱顶部,开头有液体馏出时,应亲热留意调整浴温,把握馏出液的速度为每 23 秒一滴。假设分馏速度太快,产品纯度下降;假设速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。(5 依据试验规定的要求,分段集取馏份,试验完毕时,称量各段馏份。一、填空1、枯燥管;空气中的水分2、(1 过滤和洗涤速度快;(2 固体
11、和液体分别的比较完全;(3 滤出的固体简洁枯燥。3、水份;分别净;水层。4、克氏蒸馏烧瓶;冷凝管;两尾或多尾真空接引管;承受器;水银压力计;温度计;毛细管(副弹簧夹;枯燥塔;缓冲瓶;减压泵。5、气泡;沸腾中心;暴沸。;调好压力;加热;调整压力;加热;加热;系统与大气一样;停泵。7、酸性气体;水;有机气体;水。8、沸点;真空度。9、低沸点的物质;蒸馏;有机蒸汽;泵油;油泵。10、1/3-2/3;水浴;油浴;电热套。11、从下到上;从左到右。12、长时间静置、水平旋转摇动分液漏斗、用滤纸过滤、加乙醚、补加水或溶剂,再水平摇动、加乙醇、离心分别、超声波、加无机盐及减压(任意四个就可以了1、C2、C3
12、、D4、A5、D6、D7、A8、A9、C10、A1、2、3、4、5、6、7、8、9、10、四、简答题、萃取是从混合物中抽取所需要的物质;洗涤是将混合物中所不需要的物质除掉。萃取和洗涤均是利用物质在不同溶剂中的溶解度不同来进展分别操作,二者在原理上是一样的,只是目的不同。从混合物中提取的物质,假设是我们所需要的,这种操作叫萃取;假设不是我们所需要的,这种操作叫洗涤。2、在低于大气压力下进展的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是分别提纯高沸点有机化合物的一种重要方法,特别适用于在常压下蒸馏未到达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。减压蒸馏装置由四局部组成:蒸馏局部:主要仪器有蒸馏烧瓶,克氏蒸馏头,毛细管,温度计,直形冷凝管,多头接引管,承受器等,起分别作用。抽提局部:可用水泵或油泵,起产生低压作用。油泵保护局部:有冷却阱,有机蒸气吸取塔,酸性蒸气吸取塔,水蒸气吸取塔,起保护油泵正常工作作用。测压局部:主要是压力计,可以是水银压力计或真空计量表,起测量系统压力的作用。3、(1在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进展充分的热交换和质交换,提高分别效果。(2依据分馏液体的沸点范围,选用适宜的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。(3液体开头沸腾,蒸气进
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