金银花规范化种植中农药啶虫脒安全使用标准的研究

1、金银花标准化种植中农药啶虫脒平安使用标准的研究【摘要】目的制定金银花标准化种植中农药啶虫脒的平安使用标准，以保证施用农药平安有效。方法通过测定农药啶虫脒的残留动态，求出农药啶虫脒在金银花上的半衰期，从而制定农药啶虫脒的平安使用标准。结果3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上，半衰期(T1/2)为1.481.64d。结论农药啶虫脒在金银花中消解速度较快，建议金银花标准化种植中施用3%啶虫脒乳油的平安间隔期应控制在5d以上，施药量应控制在18.75g/h2以内，以保证金银花使用平安。【关键词】中药金银花农药啶虫脒气相色谱平安使用标准残留动态Abstrat:bjetiveTestabl

2、ishthesafetystandardfaetanipridinuse,andtakesurethatthepestiideresiduesinLnierajapniaarentexeedithfavrableeffetfaetanipridinharvest.ethdsBythedeterinatinftheresidualdynaisfaetanipridinLnierajapnia,thehalf-lifefaetanipridasslved,andthenthesafetystandardfaetanipridasestablished.ResultsThedegradatinf3%

3、aetanipridEasabve90%aftertendaysandhalf-lifefaetanipridas1.481.64d.nlusinIthadbettertuse3%aetanipridEinLnierajapniaatleastfivedaysbefreharvest.Thedsagefaetanipridisnrethan18.75g/h2takesurethequalityfLnierajapnia.Keyrds:hineseateriaedia;Lnierajapni;Pestiideaetaniprid;G;Safetystandard;Residuesdynais近年

4、来，世界各国对天然药物的需求日益扩大，对绿色药品尤为关注。但中药在世界天然药物市场的占有份额却很低，与其应有的地位不相符，农药残留污染是制约和影响中药在国际市场上竞争力的主要原因之一。中药材GAP指导原那么中也已明确规定，中药材GAP消费要符合“无污染、无公害、绿色药材的标准。所以中药要实现现代化、国际化，不能单纯依靠检测的手段，必须从中药材的源头抓起，建立中药材标准化种植的农药平安使用标准。啶虫脒(英文通用名称aetaniprid)是防治蚜虫的较为理想的新型杀虫剂1，广泛的用于金银花种植中虫害的防治。但有关其在金银花上的平安使用研究却未见报道。本试验通过对金银花标准化种植中啶虫脒残留消解动态

5、的研究，提出了金银花标准化种植中啶虫脒的平安使用标准，为金银花标准化种植中农药平安使用标准的建立提供了科学参考。1材料与方法1.1供试材料3%啶虫脒乳油，日本曹达株式会社消费；金银花，标准化种植基地；试验地点设在河南省新乡市封丘县。1.2田间试验设计2022年试验初步设置高剂量(18.75g/h2)和空白对照区，各处理3次重复，共6个小区；2022年试验在2022年试验结果的根底上，设置了推荐剂量(3.75g/h2)、高剂量(18.75g/h2)和空白对照区，各处理3次重复，共9个小区，小区面积202(20株)，随机排列。人工手动喷雾施药1次，2022年于施药后0，1，2，3，5，7，10，1

6、3d进展取样；2022年于施药后0，1，2，3，5，6，7，9，10，12d进展取样。烘干后于-20贮存。1.3残留分析1.3.1仪器设备Aglient6890型气相色谱仪；电子捕获检测器。1.3.2试剂所用试剂均为分析纯，啶虫脒对照品(Siga公司，纯度99.0%)，弗罗里硅土(Fluka公司，进口分装)。1.3.3样品提取与净化精细称取混匀的样品2g于100l具塞三角瓶中，加30l醋酸乙酯超声波提取15in过滤，再加20l醋酸乙酯超声波提取15in过滤，重复两次。取滤液于旋转蒸发仪(40)浓缩至近干，供层析用。层析柱底部装上1g无水硫酸钠，参加1g弗罗里硅土(3%水)，上端加1g无水硫酸钠

7、，用10l丙酮石油醚混合液(46)预淋，转移样品，用20l丙酮石油醚混合液(46)淋洗，前5l弃用，将搜集液于40下浓缩近干，用石油醚定容2l进展测定。1.3.4色谱条件HP-5S石英毛细管柱(300.250.25)，高纯氮气(纯度99.999%)为载气，流速1.2l/in，进样口温度310，检测器温度330，不分流方式，进样量1l。柱升温程序：初始温度150，以50/in升至220后，保持1in，以5/in升至270后，保持4in，出峰时间约15.66in。农药标准品及金银把戏品色谱图见图12。1.3.5标准曲线用丙酮作溶剂，配制成120g/L的贮备液。根据需要用石油醚制备适当浓度的标准工作

8、液，按1.3.4项所述色谱条件测定，以峰面积(Y)对质量浓度(，g/L)作图得标准曲线，在04.80g/L时，啶虫脒的线性回归方程为Y=1.051057.09103，相关系数r=0.9990。仪器灵敏度为3.1410-12g。1.3.6添加回收率实验用对照区金银把戏品实验，添加浓度为0.36g/L和1.20g/L按1.3.3和1.3.4方法处理测定，计算回收率。每个浓度重复5次，测得回收率在85.65%95.86%，RSD为3.24%5.02%，方法的最低检出限为1.510-2g/kg。图1标准品色谱图略图2金银把戏品色谱图略2结果与分析从实验结果可以看出，2022年啶虫脒在金银花上的半衰期为

9、2.58d，药后7d消解达90%以上，2022年啶虫脒在金银花上的半衰期为2.632.74d，药后10d消解达90%以上，总趋势根本一致，消解速度较快。残留动态消解曲线的回归方程为：2022年(18.75g/h2)：=4.380e-0.269T；r=-0.992；T1/2=2.582022年(3.75g/h2)：=1.116e-0.264T；r=-0.972；T1/2=2.632022年(18.75g/h2)：=3.924e-0.253T；r=-0.955；T1/2=2.74为残留量(g/kg)，T为施药后天数(d)，T1/2为半衰期，降解趋势见图3。图3啶虫脒残留动态略3讨论中药由于其成分复

10、杂，杂质干扰严重，对样品前处理的要求比食品高。本实验曾尝试张少军等2所用的前处理方法，但乳化现象严重，无法到达满意的效果。故提出了用醋酸乙酯进展提取，弗罗里硅土3%水直接净化，别离效果好，回收率高，方法简便，容易操作。从图3可以看出2022年(18.75g/h2)的降解趋势较2022年(18.75g/h2)的缓和，可能是因为2022年采样期间屡次降雨而2022年采样期间没有降雨所致。2022年和2022年的实验说明：3%啶虫脒乳油在金银花上施用后10d可消解90%以上，半衰期为2.582.74d，消解速度较快。我国尚未规定啶虫脒的最大残留限量(RL)，加拿大安康部有害物管理协调局(PRA)所规定的啶虫脒在可食用菊花叶上的最大残留限量(RL)为3g/kg。由于金银花和菊花均属花类药材且食用方法相似，可参考加拿大(PRA)所规定的可食用菊花叶的最大残留限量的标准。3%啶虫脒乳油按推荐剂量(3.75g/h2)、高剂量(18.75g/h2)使用，施药1次，最后1次采收样品的残留量分别为2022年(18.75g/h2)0.056g/kg，2022年(3.75g/h2)0.051g/kg，2022年(18.75g/h2)0.194g/kg均低于规定标准，因此本实验在金银花标准化种植中所采取的农药啶虫脒的使用方法是平安的。考虑到产地和农药消费厂家的不同，啶虫脒在金银花上的降解可