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文档简介
1、电导的测定及应用1、电离度 与浓度、摩尔电导率、平衡常数的关系?答:根据电离度的公式可得 以下规律浓度:因浓度越稀,离子互相碰撞而结合成分式的机会越少,电离度就越大, 摩尔电导率:摩尔电导率越大,电离度越大。平衡常 数:电离平衡常数越大,电离度越大。(另外平衡常数只与温度有关2、电导使用的电极 答:铝黑电导电极3、注意事项1)实验用水必须是重蒸储水,其电导率应 1 10S/m,电导率测量应迅速进行, 否则空气中的0O2溶入水中变为CO3使电导率快速增加2)测量硫酸铅溶液时,一定要用沸水洗涤多次,以除去可溶性离子,减小实验误 差装3)由于电解质溶液电导受温度影响较大所以试验中要恒温,测量必须在同
2、一温度下进行。稀释的重蒸储水也需要在同温度下恒温后使用4)每次测定前,电导电极必须洗净,电极要轻拿轻放,切勿触碰柏黑。盛待测液的容器必须清洁,没有 离子污染,以免影响实验结果。思考题:.弱电解质的电离度a与哪些因素有关?答:弱电解质的浓度、温度、加入的其它电解质等。.强、弱电解质溶液摩尔电导率与浓度的关系有什么不同 ?答:对于强电解质溶液,在浓度很低时其Am?口 JC呈线性关系:而对于弱电解质溶液,Amffi VC不呈线性关系。(因此,强电解质由直线外推法测得 人).为什么要测纯水的电导率?答:因为纯水的电导率很小,可以作对导电溶液的参考标准 .何谓极限摩尔电导率,弱电解质的极限摩尔电片率是如
3、何得到的? 答:Am (无穷):溶液在无限稀释时的摩尔电导率就称为极限摩尔电导率。丙酮碘化反应1、吸光度与碘的浓度的关系?答:呈正比,它与碘的浓度关系:A=dLc (E为摩尔吸光系数,L为溶液的厚度)c2、式=此司 田2与=ka 时相比,为什么少了碘的浓度?答:实验研究表 明,除非在很高的酸度下,丙酮的碘化反应的速率才与碘的浓度有关。一般酸度 下,反应速率与碘的浓度无关。3、求反应级数的方法?答:采用改变物质比例的微分法,求反应级数。设计组实验保持酸的浓度不变,改变内酶的浓度测其反应速率,可确定出丙酮的分级数;另组实验保持丙酮的浓度不变,改变酸的浓度测其反应速率,可以确定酸的分级数注意事项:1
4、、温度影响反应速率常数,实验时体系始终恒温。2、每次测定时保持比色血位置不变。3、实验所需溶液均要准确配制。4、混合反应溶液时要在恒温相中进行,操作必 须迅速准确。5、每次用蒸储水调吸光度零点后,方可测待测溶液的吸光度。思考题:.本实验中,将丙酮溶液加入盛有碘和盐酸溶液的容量瓶中时,反应即开始,而反应时间却以溶液混合均匀并注入比色皿中才开始计时,这样做对实验结果有无 影响,为什么?答:无影响。由于本实验是方法根据数据做线性拟合,因此对实验结果无影响。.实验时用分光光度计测量什么物理量?它和碘浓度有什么关系?答:测量吸光度A.它与碘的浓度关系:A=dc (E为摩尔吸光系数,L为溶液的 厚度)。.
5、影响本实验结果的主要因素是什么?答:丙酮的浓度、碘水中碘的浓度、反应时间等。表面张力及表面吸附量的测定1、本实验采用什么方法测表面张力答:本实验用最大气泡压力法测表面张力,2、冒出气泡的曲率半径有什么变化?答:由于毛细管的半径很小,则形成的气泡为球形。当气泡开始形成时,表而几 乎是平的,这时曲率半径最大:随着气泡的形成,曲率半径逐渐变小,直至形成 半球形,这时曲率半径最小。3、毛细管口深入液面中对压力有何影响?答:若深入液面,会导致气泡在鼓泡时还要克服溶液所给子的静压力, 压力增大, 使实验结果产生误差。注意事项1、严格控制温度,在恒温下进行.2、读取压力时,应取气泡单个冒出时的最大值。3、应
6、仔细检查橡胶管口、滴液瓶塞、T形管等处密封是否良好,是否漏气。4、不要将仪器放置在有强磁场干扰区域内。另外也不要讲仪器放置在通风环境尽量保持仪器附近气流稳定。思考题:1.用最大气泡法测定液体的表面张力对鼓泡速度有什么要求?答:使气泡从毛细管中平稳溢出,时间约5s出一个气泡。.为什么毛细管安装时一定要刚好与与液而相切 ?否则对实验有何影响?答:因为当毛细管口刚好与液面相切,可忽略气泡鼓泡所需要克服的静压力,减少实验误差。否则会比正常情况下的最大压力差大.表面张力为什么必须在恒温槽中进行测定 ?温度变化对表面张力有何影响? 答:因为吉布斯吸附等温式中,溶质的表面吸附量厂与温度有关。影响:一是温度对
7、液体分 子间相互作用力的影响。温度升高,使分子间引力减弱,从而使液体分子内部表而所需能量减少 :二是温度对表面两侧的体相密度 的影明。温度升高,使表而相邻的两体相密度差变小,使表而张力减少。以上两 种因素,宏观上表现为温度升高表而张力下降。.本实验的误差来源有哪些?答:仪器、操作因素、毛细管和样品管要清洗、毛细管端刚好与液面相切。双液系的气一液平衡相图.本实验在测向环己烷加异丙醇体系时,为什么沸点仪不需要洗净、烘干? 提示:实验只要测不同组成下的沸点、平衡时气相及液相的组成即可。体系 具体总的组成没必要精确。.体系平衡时,两相温度应不应该一样?实际呢?怎样插置温度计的水银球在溶液中,才能准确测
8、得沸点呢?提示:两相温度应该一样,但实际是不一样的,一般将温度计的水银球插入 溶液下1/3较好。.收集气相冷凝液的小槽体积大小对实验结果有无影响?为什么?提示:有影响,气相冷凝液的小槽大小会影响气相和液相的组成。若冷凝管 下方的凹形贮槽体积过大,则会贮存过多的气相冷凝液,其贮量超过了热相 平衡原理所对应的气相量,其组成不再对应平衡的气相组成,因此必然对相 图的绘制产生影响。.阿贝折射仪的使用应注意什么?提示:不能测定强酸、强碱等对仪器有强腐蚀性的物质。.讨论本实验的主要误差来源。提示:影响温度测定的:温度计的插入深度、沸腾的程度等;影响组成测定的:移动沸点仪时气相冷凝液倒流回液相中、测定的速度
9、慢等组成测量:(1) 工作曲线;(2)过热现象、分储效应;(3)取样量。温度测量:(1)加热速度; (2)温度计校正。.该实验中,测定工作曲线时折射仪的恒温温度与测定样品时折射仪的恒温温度 是否需要保持一致?为什么?答:因溶液的折射率是温度的函数,温度不同,折射率不同,因此,二者的温 度必须一致。.过热现象对实验产生什么影响?如何在实验中尽可能避免?答:如果产生过热现象,会使液相线上移,相区变窄;可通过加入沸石的方法 消除,加入时,应少量多次,防止沸石失效。另外,气相和液相取样量较多, 也影响溶液的组成。8、阿贝折光仪是实验室常用的常数测量仪器,具操作步骤包括那些?本期常数 测量实验中用到该仪
10、器的实验有那些?止匕外, 本期实验中所用过的光学仪器还有 那些?答:(1)其操作步骤包括:仪器安装、加样、对光、测量、读数、和仪器校正 等。(2)用到阿贝折光仪的实验有:双液系气液平衡相图的绘制、溶液表面张 力的测量、偶极矩的测量。(3)旋光仪、分光光度计。乙酸乙酯皂化反应.为什么以0.01 mol. c的NaOHS液和0.01 mol . L的CH,COON容液测 得的电导,就可以认为是 G和G答:因为它们是强电解质,在稀溶液中,每种强电解质的电导率与其浓度成正比, 而且溶液的总电导率就等于组成溶液的电解质的电导用之和。.如果两种反应物起始浓度不同,怎么求速率常数 ?:答:设起始反应物浓度分
11、别为a.b其动力学方程式为1a-b)inlb(ax)/a(b-x)=k共中为1时刻的产物浓度x用电导仪测的GoGt求得.如何从实验结来来验证乙酸乙酯皂化反应为二级反应?由实验测的不同时的x值,则可根据式(8-3)计算出不同t时的值。如果k值为 常数。就可证明反应是二级的。通常是作对 t图,如果所的是直线,也可证明反 应是二级反应,井可从直线的斜率求出k值.为什么本实验要在恒温条件下进行?而且NaOHF液和CH.COOC济液在混合前 还要预先恒温答:不同温度条件下所得速率常数不样保证温度的均性,使得所测速丰常数更加 准确。粘度法测高聚物平均摩尔质量1、讨论影响分子量测定的主要因素:1、温度的影响
12、温度改变对高聚物溶液粘度的影响是显著的。高聚物溶液的粘度随温度的升高而 降低,其原因是高分子溶液的分散相粒子彼此纠缠形成网状结构的聚集体,温度愈高时,网状结构愈易破坏,故其粘度下降。为了得到好的结果,必须在恒温下 进行操作工严格控制温度变化不超过 to.1C,如温度超过这个变化范围或有较大 的改变时,影响测定的精确度,致使在作图时缺乏线性关系。从而直接影响分子 量的数值。2、浓度的影响理论上溶液越稀,更符合无限稀释情况,但溶液太稀,溶剂和溶液的流出时间相 差较小,会引来较大的实验误差,而且要考志高聚物溶液在粘度计壁上的吸附所 产生浓度的改变,故溶液的起始浓度太稀不行。如起始浓度过大,直线在浓度
13、大 处发生向上弯曲,影响线性的外推,从而影响特性粘度数值o3、乌氏粘度计的影响粘度计必须洁净,高聚物溶液中若有絮状物不能将它移入粘度计中。粘度计要垂直放置,实验过程中不要振动粘度计,否则影响结果的准确性。4、消饱剂用量的影响聚乙烯醇水溶液易起泡,给实验操作带来困难,在溶液中加入正丁醇作消泡剂,能起到较好的消泡作用,但是要严格掌握消泡剂的用量,因为正丁醇的粘度比水 的黏度大三倍多,如加入正丁醇过多,测定结果必然带来较大的误差2、什么情况下需要做动能校正为什么?粘性液体在毛细管中流出受各种因素的影响,如动能改正、末端改正、倾斜度改正、重力加速度改正、毛细管内壁粗度改正、表面张力粗度改正等等,其中影
14、响最大的是动能改正项。对于一般毛细管粘度计,若考虑其促使流动的力,除克服 其流动内摩擦外,尚有部分消耗于液体流动时的动能,这部分能量的消耗需子以 校正。设AP表示液年动能消耗的压力差:则校正后的粘度方 TOC o 1-5 h z HYPERLINK l bookmark0 o Current Document 谭E泼h即tpV HYPERLINK l bookmark2 o Current Document n =(P 宙)-m (14)/ SLV8LV8 或式中m为仪器校王常数:在相对粘度测定中.式中V、R、L、h、g都不变,令仪器常教A、B为;A/姐 p WV xi =.3LV8H动能校正
15、往往是毛细管粘度计应用时最主要的校正尤其当液体流速较大(如:纯 修剂的流出时间小于100秒)时,必须作校正。差热分析J差热峰的方向与择品吸放然的关系.差热峰的方向和两个因素有关,首先,差热分析中是以参比物还是试样为基准来算差 倩(即TS-TR=A T在是TH -TS二 T1;其次,发生的反应本身是吸扰杯是放热的.若以参 比物为基淮,则放热时T0,峰向上,吸热时ATX),峰向下;而以试株为基准则是眼热 时TO,峰向上,放热时ATS,峰向下.在本次.实险中以试样为基准,由于是吸熟反应. 因此差热峰向上,试样与爹比搐所放位直不同,即基推不同。洛克服基线漂移,可以采取哪些措触?11八只有当参比物利试样
16、的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型 靛量变化的相应温区内保持=0,使基级不发生漂移“参比物的导热系数受比热容、衡度、温 度和装填方式等多种因素的影响,这些因素的变化均能用起差热曲线基线的偏移,即使同一 试样用不同参比物实验,引起的基线偏移也不一样。为斌小试样和参比物在热性质上造成的 明显差异的基线漂移.可用试样和参比物均匀混合(即稀释试样)后使用的方法来减小.本 实验中将样品小心振新使其尽星均匀.使基线潭移遍小.降祇升温速率是体系接近平衡状态,基线逐移小口湖少试样用量,差次曲线出峰明显.、分辨率高,可国小基线的漂移.3、需响峰高度和峰面耙的囚素!1)升温速率。1、差热峰的方向
17、与祥民吸放热的关系,差扭峰的方向和两个因素有关。首先.差拄分析中是以参比物还是试择为基准来算差 值(即TS-TR=A T还是TR -TS =A T):苴次.发生便反应本身是吸热还是放热的。若以参 比物为基准,则放热时A T9.峰向上,吸热时ATX),峰向F;而以试洋为基准则是吸热 时AT,峰向上,放热时ATO,峰向下。在本次实蛤中以试样为基准,由干是吸热反应. 因此差热峰向上。试样与参比物所放位置不同,即基土不同。2、克服基线漂移,可以采取哪些措施?(1)、只有当参比物和试样的热性质、质量、密度等完全相同时才能在试样无任何类型 能堇变化的相应温区内保持=0,使基线不发生漂移。参匕物的导热系数受
18、比热容、密度、温 度和装填方式等多种因素的影响,这些因素的变化均能引起差热曲线基段的偏移。即使同一 试样月不同参比物实验,引起的基线偏移也不一样。为激小试样和参比物在热性质上造成的 明显差异的基线漂移,可月试样和参比物均匀混合(即稀释试样)后使序的方法来减小.本 实垃中埒样品小心振动使其尽星均匀,使基线漂移减小。(2)、降低升温速率是体系接近平衡状态,基线漂移小。(3)、减少试样用量,差热曲线出峰明显、分粉率高,可减小基线的漂移。3、影响峰高度和蜂面积的因素:(1)升温速率。(1)升温速堂。升温速率对测定结果的影响非常明显,它会影响峰温、峰形、峰囱积及分辨率,应根据情 况适当选择,以保证试样在
19、热切中处于接近热平衡状态。如加热速率过快,出现温度滞后现 象,将影响差扭曲线形状;一般来说速率低时,基线漂移小,可以分辨离得很近的差热峰,分耕率高,但测定时间长,一般多用812cCmiiTL支脸中我们定为10(2)气氛及压力的选择。许多测定受炉中气氛和压力的影响,在惰性气氛的直空中测得的差热曲线差别很大,而 在情性气氛的压力不同的情:兄下也有不同的结果。一些物质在空气中易极氧化,所以要选择 适当的惰性气氛及压力,这是得到好的冽量结果的一个方面.但在实际实殆中我们不需要考 虑氧化的结果。(3)参比物的选择。参比物是测量的基准,作为参比物的首要条件是在整个实聆过程中不发生物理变化和化 学变化。在测
20、定的温度范围内必须保持良好的热稳定性,参比物的热性质如比热容、导热系数等应尽可能与试样相近,这样才能减少基线襟移,实脸中我们选取ALO.作为参比物, (1)样品粒度及用量的选择.试祥应培细至100日左右,粒度小,以利丁填充案密,改善导热也过细也是不适宜的, 因为可能破坏晶格,且会阻碍分斛后气体产物的排出。对于表面反应及受扩散控制的反应, 颗粒小,将使峰潟降低.在一定范围内,试样量与峰面积成正比。通常可根据仪器灵敏度选用几毫克到几百毫克 的试样,样品用量多,可增加灵敏度因有较大的热效应),但试样量过大,会使相邻的峰重 叠,分辨率降低,而少量样品则出峰明显、分明、基线漂移小。(5)用堪材料的选择.
21、导热性好,并且在实跪过程中对试样、中间产物、产物、气氛等都不起反应,也不起惟 化作用,实骁中我们选取陶鸳.盛试样和参比物的珀摒材料.不仅要求材质相同,而且质量和 形状应尽量相近,总结:试样的导热系数增加,峰高下降.由于试样装填后的导热能力是由颗粒试样和装 填空隙中的气体共同决定的,因此,随着试样容重的改变.装填密度的变化,试样的导热系 数也将发生改变。如果粒度改变引起装填空隙减小,而装填空隙中充满的是导热能力鼓差的空气时,试样的导热能力将随身变大而增大.从而峰高下降,峰面积也下降.这种情 况常常在粒度增大时发生,而粒度变小产生的是相反的效应。试样装填密度的大小还会影响 试样内部的温度梯度通常,
22、装埴密度增加后.会因试样导热能力的增大面使试样内郃的温 度梯度变,卜.这时,试样发生变化的温度塾围将变窄,井使庭温Tp向低温移动,而、业有可靛增加,在线性71温时,较快的升温速率通常导致Id向高温移动和蜂面积增加.AT_J以心. 1 一 IXL J-D.一般也是墙加的.这是因为若仅考虑升温速率,试样在单位时间内发生转变或反应的量随升 温速率增大而增加,从而使始变速率由/&增加,由于差热曲线从峰返回基线的温度是由时 间和试样与参比物间的温度差决定的,所以升温速率增九,曲然返回基域时或热效应结束时 济温度均向高温方向移动.凝固点降低法测摩尔质量1、为了提高实验的准确度是否可用增加溶质浓度的方法增加
23、倚答案:不可以,溶质加的太多,不是稀溶液,就不能符合凝固点降低公式了,2、冰浴温度过高或过低有什么不好?答案,过高会导致冷却太慢.过低则涧不出正确的凝固点。3、捷拌速度过快和过慢对实会有何影响?答案:在温度还新降低过程巾,搅拌过快,不易过冷,搅拌过慢,体系温度不均句。浪 度回升时,搅拌过快,回升最高点因血神热而偏听偏高;过慢,溶液凝固点测量值偏低。所 以搅拌的作用一是使体系温度均勺,二是供热(尤具是刮擦器壁),促进固体新相的形成。4、根据什么原则考虑加入溶质的量,太多或太少会有何影喻?答案:根据稀溶液依数性,溶质加入量要少,而讨于称量相时精密度来说,溶质又不能太少,5、凝固点降低法测定庠尔质量使用范围内如何?答案::稀溶液6、扉同点下降是根据什么相平衡体系和哪一类相统答案,二组分低共熔体系中的凝固点降低曲线,也称对臬一物质饱和的析品畿7、为什么要用空气套管,不用它对实脸结果有何影响?答案:减缓降温速率,防止过准予发生。8、甘溶质在溶液中有离解现象.好摩尔质量的测定值有何影响?答案,因为凝固点下降多少直接
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