氟乙酰胺检验方法(化学法)

1、黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF001-2009第1页共1页氟乙酰胺检验方法（化学法）第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室使用化学法对氟乙酰胺的检验工作。3方法步骤检材处理3.1.1固体或半固体检材，可用有机溶剂直接提取法，一般常用甲醇或乙醇浸泡，在50-60水浴上温浸l-2h。如用其它有机溶剂时，可在提取容器中充分振荡，然后过滤，滤液置60C水浴上蒸发至近干，用适量甲醇溶解残渣，溶液供检验用；3.1.2液体检材，可直接用氯仿等有机溶剂提取或用透析法处理，也可用在水浴

2、上蒸去水分后再用甲醇浸出；3.1.3尿液相直接用扩散盒吸收法收集进行比色测定或用氟离子选择电极法直接测定氟含量；3.1.4内脏组织检材，将组织绞碎捣乱，用碳酸钠和醋酸镁做固定剂，用灼烧法破坏，把有机氟转变成无机氟，再测定氟的含量。检验方法异羟肟酸铁反应：原理：在碱性条件下，氟乙酰胺与羟胺反应，生成异羟肟酸，进一步与高铁离子反应，生成紫色异羟肟酸铁铬合物。试剂：（1）100g/L盐酸羟胺溶液；（2）100g/L氢氧化钠溶液；（3）5%盐酸溶液；（4）10g/L三氯化铁溶液。操作：取检材提取液10mL浓缩成1mL于试管中，加100g/L盐酸羟胺0.5mL，再用100g/L氢氧化钠溶液调成碱性，于酒

3、精灯上缓缓加热至沸，放冷后，加5%盐酸调至pH3-4,再加一滴10g/L三氯化铁溶液，如有氟乙酰胺存在，则显紫红色。纳氏试剂反应：原理:氟乙酰胺在强碱性条件下，可水解生成氨，而与纳氏试剂反应，生成桔红色沉淀。试剂:纳氏试剂操作：取1-2mL经处理后的检体水溶液于试管中，加纳氏试剂1-2mL,如含氟乙酰胺，则会有下列呈色反应：淡黄f亮黄f深黄f棕黄f桔红色沉淀。如含量较高，可立即变黄，短时间就出现红棕色沉淀。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF002-2009第1页共2页毒鼠强的测定（化学法）第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本实验室用化学法对毒

4、鼠强的检验，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室用化学法对毒鼠强的检验工作。3方法步骤性状毒鼠强，又名4，2，4，没鼠命。化学名：四次甲基二砜四胺。纯品呈正方形结晶，无臭无味，溶点255260C，不溶于水和乙醇，微溶于丙酮、苯、氯仿、乙酸乙酯。溶于二甲亚砜，化学性质稳定。剂型常用毒饵是0.5%粉剂。毒性毒鼠强是一种神经性杀鼠剂，可通过呼吸道和消化道而导致中毒，可滞留体内，对所有温血动物都有剧毒口服6-12mg即为人的致死量，小白鼠致死量0.2mg/kg,人口服LD5为100“g/kg,剂量大时3分钟可致死,皮肤不吸收，二次中毒危险性大。毒理为使神经递质甘氨酸选择性兴奋脊髓，较大剂量兴奋延脑

5、中枢，对皮层有一定兴奋作用。中毒症状中毒潜伏期很短，摄入后数分钟至数十分钟出现症状。主要特点为阵发性抽搐。一般表现为头昏、心悸、恶心、腹痛、呕吐、四肢无力、牙关紧闭、烦躁不安、呼吸困难等，重症患者如不及时抢救，会出现强直性抽搐，因呼吸停止而迅速死亡。试剂乙酸乙酯（分析纯）：浓硫酸（分析纯）：3+7的硫酸水溶液：3份硫酸缓缓加入7份蒸馏水中。400g/LNaOH溶液。20g/L变色酸溶液：0.2g变色酸溶于适量水中，用水稀至10mL。3.6.6纳氏试剂：称取10g碘化汞及7g碘化钾，溶于少量纯水中,将此溶液缓缓倾入已冷却的50mL（320g/L）氢氧化钠溶液中，并不停搅拌，然后再加水稀释至100

6、mL。检验操作：样品提取：固体检样（毒饵、粮食、面粉等）毒饵：取0.5-2.0g，加乙酸乙酯15mL，浸泡5min，振摇提取20min,过滤，取滤液5mL,二份，黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF002-2009第2页共2页毒鼠强的测定（化学法）第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16分别置于二个10mL具塞比色管中，于90C水浴浓缩挥干，备检。粮食、面粉等：取15g检样，加乙酸乙酯50mL，浸泡5min，振摇提取30min,上清液过滤，检样再加20mL乙酸乙酯重提取一次，过滤，合并滤液，取20mL滤液，二份，分别置于二个10mL具蹇比色管中，（20mL滤液，分批转

7、入10mL比色管）在90C水浴浓缩挥干，备检。3.7.1.2半固体检样（胃内容物、呕吐物等）取20-30g检样，置于研钵中，加适量无水硫酸钠与检材研磨成干沙状，转至具塞三角瓶中，加一定量乙酸乙酯，振摇提出取15min,过滤，检材再用乙酸乙酯提出取2次，合并滤液，取20mL滤液二份，以下操作同粮食。3.7.1.3内脏检样：取适量检样。切碎或捣碎于研钵中。少量多次加入无水硫酸钠研磨，直至呈干沙状，以下操作同半固体检样。液体取样：取检样适量，用等量乙酸乙酯直接提取，分离提取液，用无水硫酸钠脱水，过滤，取一定量滤液，二份，分别置于二个10mL具塞比色管中，于90C水浴挥干，备检。纯化处理：检样经上述方

8、法处理后，杂质少，颜色浅的即可直接定性分析，颜色较深的提取液需纯化处理，具体操作是:20mL提取液中加活性炭O.lg，中性氧化铝0.2g，振摇30min,过滤，滤液置于10mL具塞比色管中，于90C水浴中挥干，备检。3.7.3定性试验（含样品提取残渣的10mL比色管中进行）在10mL比色管中，加3+7的硫酸水溶液0.5mL，湿润比色管中全部提取残渣，盖塞，置于80C水浴lOmin,冷却，沿管壁小心加水至1.0mL,再加20g/L的变色酸水溶液O.lmL摇匀，然后，加浓硫酸1.0mL,摇匀，盖塞，置于沸水浴15min,加热期间要注意密塞，观察试液颜色变化，同时做空白和阳性对照。阳性反应呈淡紫红色

9、至深紫红色，阴性为淡黄色。5pg毒鼠强即可得到明显的阳性反应。概略定量检验操作程序同定性试验反应，仅需注意以下操作：1）、精确称取检样量、；2）、提取溶剂须经定容；3）、精确吸取一定量提取液挥干后参与反应；4）、准确吸取毒鼠强0-10Mg为标准系列，置于10mL比色管，经挥干后测定，以lcm比色皿，在570nm波长处比色测定。对于重大案件，除用本方法检验外，沿需用气相色谱法或气-质联用法进行对照，必要时应进一步确证。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF003-2009第1页共1页气相色谱法测定氟乙酰胺、毒鼠强第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本

10、实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强的检验，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室通过气相色谱法对氟乙酰胺、毒鼠强的检验工作。3方法步骤3.1检材处理：同氟乙酰胺的测定及毒鼠强的测定,检材用乙酸乙酯及无水磷酸氢二钾萃取,浓缩挥至近干,用少量乙酸乙酯溶解残渣待试。测定：3.2.1色谱条件:进样口温度:250C，检测器温度：250C，程序升温，氟乙酰胺:60C保持5min,然后以15C/min升温至250C并保持3min;毒鼠强：150C保持1min,然后以7C/min升温至250C并保持3min;FID:柱头压，12Kpa，空气：300mL/min，氢气：30mL/min,载气：30mL/m

11、in,分流器：开，分流比：30mL/min等FPD（仅用于毒鼠强）:硫片,柱头压，12Kpa,Air1:80mL/min,Air2:170mL/min，H：140mL/min,补充气:30mL/min,不分流,0.8分钟，分流，分流流量30mL/min,AT=1,RANGE:10i0A/mV色谱柱：氟乙酰胺、毒鼠强专用毛细管色谱柱（中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所提供，柱编号：20030303）标准曲线的制作：用乙酸乙酯作溶剂配制标准系列:FID:氟乙酰胺：100、200、400、800pg/mL毒鼠强：50、100、200、400pg/mLFPD:毒鼠强：2.5、5、10、20pg/

12、mL取1pL进样，测量保留时间及峰面积。以氟乙酰胺、毒鼠强的含量对峰面积作图绘制标准曲线，保留时间为定性指标.3.2.3样品测定：取1pL样品处理液注入色谱仪，用保留时间定性，峰面积定量。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF004-2009第1页共2页食品中甲醛次硫酸氢钠的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本实验室对食品中甲醛次硫酸氢钠的测定，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室对食品中甲醛次硫酸氢钠的测定工作。3原理在磷酸酸性条件下对样品进行蒸馏，用水吸收，吸收液中的甲醛与乙酰丙酮及铵离子反应生成黄色物质，与标准系列比较定量。4仪器与

13、试剂4.1乙酰丙酮溶液：在lOOmL蒸馏水中加入醋酸铵25g,冰醋酸3mL和乙酰丙酮0.40mL，振摇促溶，储备于棕色瓶中，此液可保存1个月。分光光度计10%(V/V)磷酸溶液液体石蜡甲醛标准储备液：取甲醛1g放入盛有5mL水的lOOmL容量瓶中精密称量后，加水至刻度，从该溶液中吸取lO.OmL放入碘量瓶中加O.lmol/L碘溶液50mL，lmol/LKOH溶液20mL,在室温放置15min后，加10%HS015mL，用O.lmol/LNaSO滴定(以1mL新配制的淀粉溶液为指示剂)。另取水10mL同样操作进行24223空白实验。4.6甲醛标准使用液：将标定后的甲醛标准储备液用水稀释至5Mg/

14、mL0操作步骤5.1样品处理：称取经粉碎的样品5-10g，置于蒸馏瓶中，加入蒸馏水20mL，液体石蜡2.5mL和10%磷酸溶液10mL，立即通水蒸气蒸馏，冷凝管下口应事先插入盛有10mL蒸馏水且置于冰浴的容器中，准确收集蒸馏液至150mL，另作空白蒸馏。5.2显色操作：视检品中吊白块含量高低，吸取样品蒸馏液2-10mL，补充蒸馏水至10mL，加入乙酰丙酮溶液1mL混匀，置沸水浴中3min，取出冷却，然后以蒸馏水调“0”，于波长435nm处，以1cm比色杯进行比色，记录吸光度，查标准曲线计算结果。5.3标准曲线的制备：吸取甲醛标准应用液0、0.05、1.00、3.00、5.00、7.00mL,补

15、充蒸馏水至10mL，以下从加乙酰丙酮溶液起同样操作。减去0管吸光度后，绘制标准曲线。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF004-2009第2页共2页食品中甲醛次硫酸氢钠的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16计算吊白块含量=VW5.133V/WV11322式中：V样品管相当于标准管体积，mLW-每ml甲醛标准含甲醛量，Mg；V2-显色操作取蒸馏液体积，mL；V3-蒸馏液总体积，mL；w2-样品重，g；5.133-甲醛换算为吊白块系数。注：1、样品蒸馏液可用于二氧化硫含量的测定，可作为在甲醛存在下确定是否有吊白块的依据；2、因食品中甲醛次硫酸氢钠为不得检出，故也可

16、用于定性，样品管呈黄色即为甲醛次硫酸氢钠阳性。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF005-2009第1页共3页盐酸克伦特罗的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本实验室对盐酸克伦特罗的测定，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室对盐酸克伦特罗的测定工作。3原理本方法的检测依据是抗原-抗体反应。将克伦特罗特异性抗体吸附在固相载体表面，加入酶标克伦特罗结合物、克伦特罗标准溶液或样液，游离的克伦特罗、酶标克伦特罗结合物与结合在固体表面的克伦特罗特异性抗体竞争，未结合的酶标克伦特罗结合物洗涤除去。加入酶底物，在结合酶的催化作用下，无色底物降解产生蓝

17、色物质。加入终止剂后颜色转变为黄色。通过酶标检测仪，在450nm波长处测吸收值。吸光强度与试样中的克伦特罗的浓度成反比。试剂盒组成试剂1（玻璃瓶）：克伦特罗标准溶液：62.5、12.5、2.5、0.5、0.1、O.Opg/L的标准使用液试剂2（玻璃瓶）：冻干酶标抗原。使用前加酶标抗原稀释液.200pL稀释成储备液，4C保存14天。用时再稀释300倍，即吸取10pL+3mL酶标抗原稀释液可用两条酶标条。试剂3（绿盖）：酶标抗原稀释液。试剂4（蓝盖）：底物溶液a。试剂5（黑盖）：显色剂溶液b。试剂6（黄盖）：终止液。试剂7（大瓶）：洗涤液。包被抗体的聚苯乙烯微量反应板24孔或48孔或96孔。仪器与

18、设备酶标检测仪（带450nm波长）。小型粉碎机。50pL、100pL、1000pL微量移液器。振荡器。分析步骤试样处理尿样尿样不用处理，取清亮尿样直接测定，如尿样内含量高可适当稀释（如果尿样混浊一定要过滤或离心直至得到清亮尿样），若尿样不清可离心或过滤。肉类组织称取5.0g粉碎的样品于刻度试管中，加25mL50mmol/LHCl溶液，混合，超声波振荡提取1小黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF005-2009第2页共3页盐酸克伦特罗的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16时。冷至室温后过滤（必要时离心），取滤液10mL，加0.5mLlmol/LNaOH,混均，再

19、加7mL0.50mol/L磷酸二氢钾溶液，4C放置1小时，过滤，取滤液&75mL（相当于1g样品）上C18固相小柱。C18柱纯化步骤如下：用3mL甲醇洗涤柱子，流速为1滴/每秒：用3mL50mmol/l磷酸二氢钾溶液洗涤柱子,样品溶液上柱；用4mL50mmol/L磷酸二氢钾溶液洗涤柱子；用正压去除残留的流体；用2mL甲醇洗脱样品，流速为15滴/分钟；水浴蒸发洗脱液；用lmL蒸馏水溶解干燥的残留物，混均待测。6.1.3饲料样品称取2.0g研碎的饲料样品，加入2mLlmol/LHCL，再加16mL蒸馏水。旋流混匀，超声波振荡提取30分钟。静置，转移出上清液，取上清液9mL，用lmol/LNaOH溶

20、液调pH值在6.5-7.5之间，用水补至体积为10mL。以2000rpm离心20分钟，转移出上清液（如果上清液仍然浑浊可提高转速或用滤纸过滤）。用蒸馏水10倍稀释上清液，待测。此时样品总的稀释倍数为100倍.分析前注意事项分析前将所有试剂平衡至室温；按要求将有关试剂稀释至使用浓度；分析后立即将所有试剂放回4C一8C冰箱；在所有培育中，避光，盖上微孔板盖.定位根据需要设定限量法（见表1）和定量法（见表2）。取足够数量的微孔置微孔架上，记录标准品孔和试样孔的位置。限量法时控制标准孔号中的浓度为限量值/稀释因子，并通过调节稀释因子使之浓度在0-62.5Mg/L范围内。表1限量法微孔定位零标准孔号样品

21、孔号标准孔号12345678表2定量法微孔定位标准孔浓度（Mg/L）样品孔号00.10.52.512.562.5123456加试剂在每孔中依次加入试剂，加入20mL标准溶液或试样提取液至相应微孔中；再加入100ML稀释好的酶标抗原溶液到每个微孔中。6.5反应摇匀，将酶标板置暗处室温（20C30C）反应1小时.洗涤将微孔中液体倾倒到水池内，倒置微孔支架，在干净纸巾上轻拍，除去所有残留的液体，加洗涤液约250mL到每个微孔中洗板，再排空液体，重复洗涤4次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF005-2009第3页共3页盐酸克伦特罗的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-

22、166.7显色每孔分别加入底物溶液a（蓝盖）和显色溶液b（黑盖）各50pL（相当于一滴），充分摇匀，置暗处，室温（20C-30C）反应15min（每次滴溶液前先挤去2-3滴再滴入微孔。）6.8终止加50pL（相当于一滴）终止剂（黄盖）到每孔中，摇匀。（每次滴溶液前先挤去2-3滴再滴入微孔。）6.9测定在450nm处，以空气为空白调零，测定吸收值。在60min内读数。结果计算和表述限量法若试样孔的吸收值小于标准孔的吸收值，即A试样孔A标准孔，超过限量值，为阳性。若试样孔的吸收值大于标准孔的吸收值，即A试样孔A标准孔，则小于所设限量值，为阴性。定量法标准曲线的绘制：所测标准晶的吸收值对应克伦特罗浓

23、度（pg/L）的半对数坐标作标准曲线图，曲线在0.1pg/L一62.5pg/L范围内应当成线性。根据试样的百分吸收值，通过标准曲线，查得相对应浓度。试样中克伦特罗的含量X值以微克每千克g/kg）表示，按下式计算。CVnX=m式中：C-从标准曲线上查得相对应提取液中克伦特罗浓度，单位为微克每升g/L）；V-试样提取液体积，单位为毫升（mL）；n-试样稀释倍数；m-试样质量，单位为克（g）；计算结果表示到小数点后一位有效数字。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCFF006-2009第1页共5页黄曲霉毒素B1的测定第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导本实验

24、室对黄曲霉毒素B的测定，特制定本作业指导书。2范围适用于本实验室对黄曲霉毒素B的的测定工作。3原理本法利用固相酶联免疫吸附(ELISA)原理，通过抗黄曲霉毒素B1抗体与酶标抗原、待测抗原的竞争免疫反应以及酶的催化显色反应相结合来检测AFB1，适用于食品、饲料及相关原料中AFB1含量的检测。测试盒组成包被抗体的反应板：48孔或24孔A试剂：样品稀释液1瓶B试剂：AFB1标准溶液(1ng/mL)1瓶C试剂：酶标抗原2瓶或1瓶D试剂：酶标抗原稀释液1瓶E试剂：浓缩洗涤液1瓶F试剂：显色底物液a1瓶G试剂：显色底物液bl瓶H试剂：终止液1瓶反应板支架：1块实验准备样品处理：食品：5.1.1.1脂肪含量

25、小的固体样品(如大米、玉米、小米等)表一：样品稀释表样品允许量Sg/kg)样品提取液(mL)A试齐U(mL)样品稀释系数(K)W50.105100.10.110150.10.215200.050.1520300.050.2530104（六氯化苯，氮气），动态范围：105,检测限V0.1uug（六氯化苯，氮气），灵敏度：0.125千赫/毫伏（量程1，衰减1），衰减：软件控制1到1024和无限。FPD灵敏度：V10-i2gp/sec（碳在碳酸三丁酯中），V10-i0gp/sec（硫在硫赶己烷中）。响应范围：碳,线性三105；硫，平方率三103。衰减：软件控制1到1024和无限。7仪器使用条件安装位

26、置及环境条件7.1.1环境温度10-40C，避免剧烈的温度变化；7.1.2相对湿度：85%；7.1.3室内不得有易燃，易爆及强腐蚀性气体，不得有强烈的气流冲动；7.1.4仪器应置于平稳的工作台上，不得有强烈的机械振动；工作台远离暖气，风扇、门窗及空调机等。电源电压：220V22V；频率：500.5Hz;电流：8A；良好接地。气源气源应符合各检测器所需的纯度及压力。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ010-2009第2页共4页SP3420（SP6000）型气相色谱仪操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-168.所用试剂:参照检测项目FID操作程序：安装：将FID

27、安装在检测器箱左侧基座上;9.1.1.2将点火电缆及信号电缆与电路板上的接头连好，将电路板上的FID/NPD滑动开关置于FID位置；9.1.1.3开机前应认真检查各电路、气路是否按规定接好。9.1.2操作9.1.2.1打开柱箱，换上所需的色谱柱。9.1.2.2用皂膜流量计按规定方法测定各气体(、H2、空气)所需流量，然后暂时关闭除的其它气路；9.1.2.3开启仪器总开关；9.1.2.4设定柱温，进样口温度和检测器温度；9.1.2.5接通H2及空气，在流量稳定后果点火；9.1.2.6点火后，待基线稳定后，接通数据处理系统;9.1.2.7调整衰减及量程至适当数值后进样分析；9.1.2.8分析完毕后

28、，关气源及电源。NPD操作程序安装9.2.1.1将NPD装在仪器左侧基座上；9.2.1.2将点火电缆及信号缆与NPD电路板上的接头连好，将电路板上FID/NPD滑动开关置于“NPD”位置;9.2.1.3根据所选用的色谱柱，设定时间常数开关；9.2.1.4仪器开机前应认真检查各电路、气路。NPD启动程序打开柱箱，换上所用的色谱柱；用皂膜流量计按规定方法调整各气体所需流量；开启仪器电源开关；9.2.4设定柱温，进样口温度及检测器温度，衰减(256)及量程(10-i2A/mV);9.2.5设定铷珠电流为3.4A，待铷珠温度稳定后，把铷珠电流逐步下降，每次0.1A，直至某一铷珠电流，测试样品使铷珠“火

29、焰”熄灭。9.2.6将此铷珠电流增加0.1A，此值提供检测器操作所需的最低温度；在此条件下，仪器稳定一段时间后，基流下降，噪音有所改善，即可进样分析。分析完毕，先关铷珠电流，关闭氢气及空气，待柱子冷至室温后再关氮气。9.3.ECD操作程序黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ010-2009第3页共4页SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16安装9.3.1.1将ECD装在检测器箱B狈0，安装时注意放射性安全；3.1.2连接好信号电缆及脉冲电缆；9.3.1.3仪器开启前应认真检查各电路、气路。ECD启动程序：将池流选择开关置

30、于合适位置；打开柱箱，装上所选用的已老化过的色谱柱，换上老化过的隔垫；通载气，按规定要求调整载气流量；打开电源开关，设定检测器温度；9.3.5检测器加热30min后，设定色谱柱和注样器温度，温度达设定值后，再稳定一段时间;设定衰减，量程等其它操作参数；进样分析；分析完毕后，关闭电源，待检测器温度降至室温时再关载气；做好仪器使用登记。FPD操作程序安装9.4.1.1将FPD安装到检测器B侧基座；9.4.1.2装上FPD印刷电路板连接好信号电缆及点火电缆；9.4.1.3开机前应认真检查各电路及气路。FPD启动程序打开柱箱换上所需的色谱柱；按规定方法用皂膜流量计设定各相应的气体流量；9.4.2.3换

31、上所用的滤光片，设定内部时间常数开关及FPD/SFPD开关；9.4.2.4开启电源开关，设定柱温，进样器温，检测器温度，选择合适的衰减及量程；按IGNITE键点火；待基线稳定后进样分析；9.4.2.7关机：关电、气之前应让仪器冷却15min；9.4.2.8做好仪器使用登记。维护保养:保持仪器清洁和接地，定期检漏，长时间不用时定期开机烘烤。检定及校准:本仪器每二年检定一次.黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ010-2009第4页共4页SP3420(SP6000)型气相色谱仪操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16期间核查：核查步骤：按以上操作，测定标准样品6次

32、，计算平均值，相对标准偏差及相对误差。相对标准偏差不得大于1%,相对误差不得大于3%，否则须重新核查。12.2核查频次：每年1次。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ011-2009第1页共3页N2000色谱数据工作站操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导N2000色谱数据工作站操作和使用，特制定本作业指导书。2范围适用于用N2000色谱数据工作站进行分析测试及仪器的维护。3.授权使用人：梅强正，樊敏皓4工作原理将色谱产生的信号通过色谱数据工作站转换为色谱图。基本资料：本工作站用于色谱仪器的后续数据处理。性能参数：支持多通道数据采集。7使用

33、条件计算机的要求：奔腾CPU166MHz以上，内存32M以上，配备一个光驱，安装了中文WIND0WS98操作系统，显示器最低要求为256色800X600的分辨率，并设置为小字体。工作站软件的安装：&1将光盘放入光驱，双击“我的电脑“，找到光驱中的N2000安装目录，DISK1目录,SETUP.EXE安装顺序，执行光盘中N2000安装DISK1目录下的SETUP.EXE命令，依照安装程序的提示进行相应确认即可。执行安装程序，将N2000色谱工作站安装到硬盘中：按照提示依次点击下一步并输入安装序列号，点击完成即可。在线色谱工作站基本操作步骤：开机进入工作站：点击桌面开始菜单，拉出程序菜单，点击N2

34、000色谱工作站下的串口设置图标，设置串口。点击在线色谱工作站即可进入工作站。打开通道，编辑实验信息，输入相应的实验标题、实验者、实验单位。编辑实验方法：点击方法，依次设置采样控制、积分、组分表、谱图显示等。采集数据：简单操作步骤：点击查看基线，观察色谱仪基线，待基线走稳，调整色谱仪零点，使数据采集监视窗中的输入电平值在5000pV或0pV附近。将试样注入色谱仪，同时按下采集数据按扭（或按下遥控开关），可看到谱图窗内画出色谱图。9.4.1.3分析结束即峰出完后，按下停止采集按扭。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ011-2009第2页共3页N2000色谱数据工作站操作程

35、序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16面积归一法：分析前的准备：9.4.2.1.1色谱主机调零，使监视窗中的输入电平值在5000pV或0pV附近。点击采样控制，设置采样结束时间、文件前缀、数据采集保存路径、采样结束自动积分及自动打印报告。进样分析由通道窗口中选择方法，选择积分中的面积归一法选项，在积分参数表中编辑适当的参数。设置采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。设置采样结束自动打印报告一项及文件前缀方式。设置谱图显示及报告打印选项。9.4.2.2.4色谱仪进样，同时按下遥控开关。峰出完后，按下停止采集按扭,分析结束，系统自动打印出实验结果非面积归一法（己知校正因子）分析前的准备：

36、9.4.3.1.1前同面积归一法中进样分析，只是不打印报告。9.4.3.1.2点击方法，选择组分表一项，编辑己知校正因子的组分表。进样分析由方法中选定适当的定量方法，调出刚进样所采集的谱图文件。根据样品设定积分参数表。9.4.3.2.3重复5.4.3.1分析前的准备操作。非面积归一法（未知校正因子）分析前的准备：准备好有关的标准样品。若仅用一点校正，则准备一个标样；若使用多点校正，则准备多个各组分浓度互不相同的标样。4.4.1.2同非面积归一法（己知校正因子），只是不编辑己知校正因子的组分表校正分析由积分中选择面积外标法或其它适当的定量非归一方法。进1个或多个标样，并按下遥控开关。点击校正按扭

37、，当系统跳出校正窗口时，点击组分含量，输入相应的组分含量。9.4.4.2.4点击加入标样，选择刚采集的标样谱图文件，并打开即可。要多点校正，重复2）4）步，直到点击校正完毕。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ011-2009第3页共3页N2000色谱数据工作站操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-16查看校正曲线和校正因子。分析未知样品：设置合适的积分参数表；9.4.4.3.2将未知样品注入色谱仪，待谱图走完后，按下停止采集按扭。9.5离线色谱工作站基本操作步骤：对于离线色谱工作站，除了在线的数据实时采集功能外，在线所拥有的各项功能，在离线中都能找到。离线中多

38、了手动积分和比较谱图两项功能。维护保养:经常对工作站各项功能进行检查，确保其运行正常。出现故障时，应先检查计算机各联线是否正常，螺丝是否固定，串行口设置是否正确，数据采集线是否完好，计算机是否感染病毒。无法解决时，及时与代理商或厂商联系。黄石市疾病预防控制中心作业指导书编号：HSCDC/QCYQ012-2009第1页共2页MP-2型溶出分析仪操作程序第3版第0次修订颁布日期：2009-9-161目的为规范和指导MP-2型溶出分析仪操作和使用，特制定本作业指导书。2范围适用于用MP-2型溶出分析仪进行分析测试及仪器的维护。授权使用人：程胜工作原理：富集电解过程：在玻碳电极与铂电极之间加入一恒定电

39、解电压，使待测溶液中的金属离子转变成原子而富集到玻碳电极上。溶出（析出）过程：断开玻碳电极与铂电极之间的电压,利用溶液中的氧化剂（如溶解氧、高锰酸钾、高铬酸钾、汞离子等）的作用将刚刚富集在玻碳电极上的金属原子重新氧化回溶液中去，同时记录溶出时间-电压的关系曲线。基本资料：本仪器可用于检测金属元素所用试剂：根据检测项目确定性能参数：检测下限O.lug/L5X10-8mol/L线性关系r三0.9990r三0.9990精确度RSDW3%RSDW1%8使用条件8.1环境温度:5-401；相对湿度：85%；&3使用电源：220V,50Hz交流电，仪器良好接地；无强磁场干扰；无腐蚀性气体。安装调试主机与显示器安装调试；打印机安装调试；工作台安装调试电位溶出分析：将电解池托盘、旋转电机旋在短铁杆上，将三电极分装在旋转电机上，将三电极与W夹、C夹和R夹相联，调节旋钮至所需要的转速；极谱分析：将电解池托盘、敲击器及储录瓶托圈旋在长铁杆上，将三电极滴汞电极、铂电板及饱和甘汞