化学实验方案设计

1、试验方案简介试验目的1、 系统整理出材质损耗与不同溶液、不同化学反响温度准时间的关系，完善理论依据和标准；2、 摆脱偶发性试验的局限性，探究多元化溶液配方，查找最优参数；3、 分析不同因素点对作业结果的影响，优化工艺流程；4、 为进一步解决小范围问题供给数据参照，提高工作质量和工作效率。试验可行性伴随着半导体产业和 TFT 产业的进展，工业化标准和要求也越来越高，在进展外表处理的过程中也将会遇到更多种类的膜质构造。与此同时，相应的半导体设备和TFT 设备清洗部件的材质和构造也在渐渐的优化和改善，这使得补充试验数据作为参照显得尤为重要。化学试验本钱低廉，设备简洁，可控变量多且易发。在正常的作业过

2、程中经常会遇到 诸如印迹、花斑、过腐蚀等难以避开的问题，假设能够整理出一份比较完善的数据资料，不但可以提高作业质量，而且可以提高工作效率。试验用品和器材材质部件：铝、SUS、石英、陶瓷、石墨、碳纤维、钛、铜、树脂等化学试剂：氢氧化钾、氨水、双氧水、硝酸、氢氟酸、硫酸、盐酸计量用品：数显恒温水浴设备、小型超声波清洗仪、量筒、烧杯、塑料吸管、温度计、千分尺、PH 试纸/PH 值检测仪测试设备：电子天平、金相显微镜、粗糙度测试仪工业生产中各种化学试剂规格：体积分数Kg/桶氨水20%20双氧水35%25硝酸68%25氢氟酸40%25硫酸98%30盐酸31%25试验参数质量：衡量化学反响程度最为直观有效

3、的试验参数温度：影响化学反响速率，且对具有钝化膜构造的材质影响很大尺寸：部件多为板材和环形构造，测量部件的厚度或孔径可以确保部件处理后满足工艺要求外表形貌：比照分析不同时间的化学反响前后外表形貌可以得知化学反响对基材的腐25%最大浓度添加比例50%最大浓度添加比例蚀方式和腐蚀程度粗糙度：反映化学反响前后基体外表的平坦度试验步骤试验整体可以分为两个局部：试验前数据参数和试验后的数据参数，比照试验前后数据变化量来分析化学反响的腐蚀程度。试验前数据测试。将材质的部件划分为假设干个小段，分别测试每一小段的数据 参数。如：将一铝材质部件机械切割为20 个小段，然后经过纯水浸泡、菜瓜布打磨、冲洗、枯燥等步

4、骤后，分别测试重量、厚度、粗糙度、外表形貌等，然后分装在标有不同序号的样 品袋中。配溶液。工业生产中部件大多以合金的形式消灭，其物理和化学性质与单质相比， 发生了很大的变化。例如：纯铝的化学稳定性很差，但却有良好的钝化性能，在空气中能迅 速生成致密的、具有良好保护性能的氧化膜，故具有良好的耐蚀性能；铝合金的强度一般比 纯铝高，但耐蚀性不及纯铝，铝合金对工业大气、海洋大气、淡水、海水有较高的耐蚀性， 但可能发生孔蚀。因此，工业生产中需依据公司实际状况，量身打造化学配方和工艺流程。最大浓度添加比例溶质水酸碱溶液的配比可以从生产中能够获得的最大浓度开头，具体比例和试剂添加状况如下表所示：KOH110

5、0g/L11质量1质量NH320%10H2O235%10HNO368%10HF40%10H2SO498%10HCL31%10溶质水KOH550g/L11质量2质量NH310%11H2O217.50%11HNO334%11HF20%11H2SO449%11HCL15.50%11溶质水KOH275g/L1.1质量4质量NH35%13H2O28.75%13HNO317%13HF10%13H2SO424.50%13HCL7.75%13添加比例添加比例硝酸氢氟酸水盐酸硝酸水11-王水31-硝111反王水13-氟11211-酸11521-1110111化学反响过程。在化学试剂溶度确定的状况下，化学反响过程

6、中最大的两个影响因素分别为化学反响温度和化学反响时间。试验中可以对化学反响温度和化学反响时间进展把握。化学反响温度：室温，10、20、30、40、50、60 化学反响时间：10min、30min、50min、70min、90min试验后数据测量。将化学反响处理后的部件部件进展纯水浸泡、吹洗、枯燥等流程处理后测试。测试内容包括重量、厚度、粗糙度、外表形貌等。比照分析试验条件对试验结果的影响。把握变量，作出线形图、柱状图等对不同因素条件分别进展分析。调查争辩金属及合金的耐蚀性比照Al，Mg，Ti 及其合金密度小；Au，Cu，Ag 及其合金导电性好；Ni，Mo，Nb，Co 及其合金耐高温；Cr，Ni

7、，Ti 及合金具有优良的耐蚀性。Cu：在大气中，铜耐蚀，形成CuCO33Cu (OH)2 保护膜；不耐硫化物腐蚀，在有氨、氨水或CN-等介质中，加速腐蚀。Al：在大气和中性溶液中，外表形成致密结实的氧化物保护膜使铝外表钝化；铝在pH值为 4-8 的介质中易钝化，膜的组成为Al2O3 或Al2O3nH2O。Ni：电极电位-0.25V，在非氧化性酸盐酸、氢氟酸等中很耐蚀。在枯燥和潮湿空气中都耐蚀。突出点在碱类溶液中完全稳定，是优良的耐碱材料之一。Ti：钛很活泼，电极电位为-1.63V，与铝接近。钛外表易形成保护膜，而且具有良好自修复力量。硝酸对碳钢及不锈钢的腐蚀特性钢铁在低浓度稀硝酸溶液中，发生置

8、换反响而溶解。其反响过程如下：Fe+2HNO3=Fe(NO3)2+H2置换反响，溶解但在浓硝酸溶液中，在常温条件下，主要发生氧化反响而呈现钝化状态，在钢铁外表上形成的钝化膜使溶解过程减缓至终止。其反响历程如下：2Fe+6HNO3=Fe2O3+3N2O4+3H2O氧化反响，不溶解图 1 低碳钢C 0.03%的腐蚀速率与硝酸浓度的关系常温从图 1 中，低碳钢在硝酸溶液中的溶解曲线可以看出，硝酸溶液浓度在 30%前后时， 低碳钢的腐蚀速率达最高值。之后，随硝酸溶液浓度增加，腐蚀速率快速下降直至最低点。然而，当系统温度上升时则随硝酸溶液浓度增加，不锈钢亦会受到不同程度的腐蚀。图 2 为几种不锈钢在硝酸

9、到达沸点时的腐蚀速率，可知，在加热的条件下，各种不锈钢的腐蚀速率均会随着硝酸溶度的增加而增大，其外表不会产生钝化而减缓腐蚀。图 2 硝酸中各种不锈钢的腐蚀速率沸点硝酸缓蚀剂的研制工作开头较晚，难度较高。争辩觉察，肼类、无机盐类、胺类、腙 类等均对硝酸具有不同程度的缓蚀效果。如 Sathianandhan.B.以苯并三氮唑、氨基三氮唑等作为低碳钢在硝酸中的缓蚀剂，试验结果说明苯并三氮唑效果最好，缓蚀效率在95%以上； 李德福等推出一种固体多用酸洗缓蚀剂“CMD-18”的合成工艺及在 10%硝酸中，20时， 对 20 号碳钢的缓蚀效率达 99.9%的试验结果。然而，通用的有机缓蚀剂组分本身在高温高

10、浓度的硝酸溶液中，易被氧化、分解，从 而不仅降低或失去其缓蚀作用并且其分解产物有可能产生促进金属的腐蚀作用。因之，进一步加强硝酸缓蚀剂品种的开发争辩应引起关注。不锈钢部件清洗配方铬不锈钢(马氏体)酸洗工艺氢氟酸(相对密度l1)27mLL-硝酸(相对密度l42)210280 mLLl40 一l50 mLL磷酸(相对密度l70)-100 一l20 mLL温度室温室温时间510min510min镍铬不锈钢酸洗工艺硫酸(相对密度 l84) 硝酸(相对密度 l42) 氢氟酸(相对密度 l1) 盐酸温度时间80100gL300400gL-130170gL-250300gL4070gL80140gL1001

11、20gL-6080g/L室温室温室温l530min(未吹砂) 13min(吹砂)1545min510min磷酸(85)3柠檬酸4辛基酚聚氧乙烯(10)醚2丁酮3水88铝和不锈钢的清洗将酸渐渐参加水中，再参加丁酮及外表活性剂。假设使用冷水，则应将外表活性剂先与 3 份温水预混。本剂适用于铝和不锈钢的清洗。硝酸68硫酸8l0氢氟酸46水加至 100不锈钢外表氧化膜炭黑烧结物的去除铜材质部件的清洗工艺工艺流程设计：化学抛光水洗退膜水洗钝化水洗烘干化学抛光配方：双氧水 2027%，纯洁水 6875%加温至 4050 度浸泡 13 分钟。退膜配方：10%的稀硫酸钝化配方：包括无机钝化和有机钝化。无机钝化

12、技术-工业上普遍使用铬酸和铬酸盐钝化，其工艺成熟、处理时间短，经过处理的金属外表上形成彩虹色、银白色、军绿色和黄金色等多种铬酸盐钝化膜，不仅外表光亮 美观具有装饰作用，而且抗腐蚀性也有很大的提高。铬酸盐的钝化作用是在铜外表形成一层致密的铬和铜的氧化膜，膜厚一般为0.1-1 微米，阻滞了阳极溶解。三价铬化合物强度高， 在钝化膜中起骨架作用，六价铬化合物易溶于水，依附与三价铬化合物而成膜。当钝化膜受 到轻度损伤时，在潮湿空气中六价铬化合物溶于水形成铬酸，与露出的铜发生反响，再次钝 化，实现自修复而维持了膜的抗蚀性。有机钝化技术-有机缓蚀技术在铜及其合金外表有良好的吸附性，且具有污染小等优点， 有助

13、于提高铜及其合金的防变色性能。目前国内应用的铜缓蚀剂主要有苯丙三氮唑和MBT， 前者价格较高，后者价格低廉但水溶性较差，对有机缓蚀剂与其它物质的复配是一个争辩热 点。试验中可能消灭的问题部件表层构造与内部不全都解决方案：选取均匀材质部件作为试验对象，试验前对部件进展预腐蚀处理。随着反响的进展，溶液浓度降低，影响反响速率解决方案：减小部件外表积，增加溶液体积。在反响前后测试溶液PH 值。伴随气候变化，部件投入溶液前后溶液温度产生波动，影响试验结果的准确性解决方案：在气流稳定的通风橱中进展试验，试验前将部件进展预处理，每批试验部件投入溶液前温度保持全都。前期探究觉察盐酸与双氧水混合后形成的过氧盐酸

14、具有猛烈的腐蚀性，可以用于腐蚀不活泼金属 、有机物、碱性物质及复原性物质。性质不稳定，见光易分解，需现配现用。Cu + 2HCl + H2O2 = CuCl2 + 2H2O工业中，37%的浓盐酸与 30%的双氧水混合比为 3:2 时，可以得到较浓的过氧盐酸。由于过氧盐酸水解时反响没有硫酸那样猛烈，可考虑代替过氧硫酸或王水使用。硅半导体中，几种典型的腐蚀液：常用的抛光非择优腐蚀剂的配方为：HF:HNO3=1:2.5Sirtl(希尔腐蚀液的配方：先用CrO3 与去离子水配成标准液，标准液50g CrO3+100g H2O标准液：HF=2:1(慢速液)标准液：HF=3:2(中速液)标准液：HF=1:1(快速液)标准液：HF=1:2(快速液)Dash 腐蚀液的配方为：HF:HNO3:CH3COOH1:3:8 用于多个晶面腐蚀。试验觉察，常温下，硅单质在纯HF 中的腐蚀速率很小，但在纯HF 中参加少量 HNO3后，腐蚀速率会大大增加。Si + 4HNO3 + 6HF = H2SiF6 +4NO2 + 4H2O该反响生成的氟硅酸易分解为四氟化硅和氟化氢，四氟化硅遇水将局部水解为硅酸，硅 酸微溶于水，反响后包覆在硅的外表，这可能是 1:1:2 的硝氟酸与硅反响速率慢的主要缘由。生产过程确定薄膜种类。可以从薄膜颜色、成膜部件、部件来源等各方面分析缩小薄膜的种类范围，通过化学反响现象预判材料种