内蒙古大学化学原理基础实验讲义16液─液萃取塔实验（B）

1、实验十六 液液萃取塔实验（B）一.实验目的：1.了解浆叶式旋转萃取塔的结构。2.掌握萃取塔性能的测定方法。二.实验原理浆叶式旋转萃取塔是一种有外加能量的萃取设备。在塔内由环形隔板将塔分成若干段，每段的施转轴上装设有浆叶，在萃取过程中由于浆叶的搅动，坤加了分散相的分散程度，促进相际接触表面的更新与扩大。隔板的作用是限制纵向搅拌，防止由于纵向返混而降低传质推动力、以保证萃取效率的提高。萃取塔的分离效率可以用传质单元高度HOE或理论级当量高度he表示。影响浆叶式旋转萃取塔分离效率的因素主要有浆叶的转速、轻重两相的流量及浆叶的几何尺寸（浆叶的直径，隔板的间距及隔板的内径）等。对一定实验设备（几何尺寸一

2、定）在两相流量固定条件下，从较低的转速开始增加浆叶转速会使传质单元高度降低，转速增加到某值时Hoe将降低到最低值，若继续增加转速，将会使Hoe反而增加，即塔的分离能力下降。此月寸两相混在一起形成某种程度的乳浊液，在塔的中部或塔顶塔底分散相以微小液滴存在于连续相中很难与连续相分离,致使出口液使中产生异相夹带象。在固定转速下，提高两相流量时，最初Hoe迅速降低，而后降低的速度喊慢，最后出现液泛现象。不同转速下塔的流量极限（及最大处理量）不同，可以预料，当转速最低时，处理量最大。随着转速的提高，塔的处理量下降。在塔的最适宜处理量下，如以最适宜转速操作。塔具有最低传质单元高度，塔的最适宜处理量及浆叶转

3、速需要通过实验来寻求。实验装置的流程示意图见图一。萃取塔为桨叶式旋转萃取塔。塔身为硬质硼硅酸盐玻璃管，塔顶和塔底的玻璃管端扩口处，分别通过增强酚醛压塑法兰的间距为40mm，每段的中部位置各有在同轴上安装的由3片桨叶组成的搅动装置。搅拌转动轴的底端有轴承，端亦经轴承穿出塔外与安装在塔顶上的电机主轴相连。电动机为直流电动机，通过调压变压器改变电机电枢电压的方法作无级变速。操作时的转速由指示仪表给出相应的电压。在塔的下部和上部轻重两相的入口管分别在塔内向上或向下延伸约200mm，分别形成两个分离段，轻重两相将在分离段内分离。萃取塔的有效高度H则为轻相入口管管口到两相界面之间的距离。本实验以水为萃取剂

4、，从煤油中萃取苯甲酸。水相为萃取相(用字母E表示，本实验又称连续相、重相)。煤油相为萃余相(用字母R表示，本实验中又称分散相、轻相)。轻相入口处，苯甲酸在煤油中的浓度应保持在0.0015-0.0020(kg苯甲酸kg煤油)之间为宜。轻相由塔底进入，作为分散相向上流动，经塔顶分离段分离后由塔顶流出；重相由塔顶进入作为连续相向下流动至塔底经形管流出；轻重两相在塔内呈逆向流动。在萃取过程中，苯甲酸部分地从萃余相转移至萃取相。萃取相及萃余相进出口浓度由容量分析法测定。考虑水与煤油是完全不互溶的，且苯甲酸在两相中的浓度都很低，可认为在萃取过程中两相液体的体积流量不发生变化。三.实验流程图四.实验方法及步

5、骤1.在实验装置最左边的贮槽内放满水，在最右边的贮槽内放满配制好的轻相入口煤油(见图二)，分别开动水相和煤油相送液泵的电闸，将两相的回流阀打开，使其循环流动。2.全开水转子流量计调节阀，将重相(连续相)送入塔内。当塔内水面快上升到重相入口与轻相出口间中点时，将水流量调至指定值(4lh)，并缓慢改变形管高度使塔内液位稳定在重相入口与轻相出口之间中点左右的位置上。3.将调速装置的旋扭调至零位，然后接通电源，开动电动机并调至某一固定的转速。调速时应小心谨慎，慢慢地升速，绝不能调节过量致使马达产生飞转而损坏设备。4.将轻相(分散相)流量调至指定值(6lh)，并注意及时调节形管的高度。在实验过程中，始终

6、保持塔顶分离段两相的相界面位于重相入口与轻相出口之间中点左右。5.在操作过程中，要绝对避免塔顶的两相界面过高或过低。若两相界面过高,到达轻相出口的高度，则将会导致重相混入轻相贮罐。6.操作稳定半小时后用锥形瓶收集轻相进、出口的样品各约40ml，重相出口样品约50ml备分析浓度之用。7.取样后，即可改变浆叶的转速，其它条件不变，进行第二个实验点的测试。8.用容量分析法测定各样品的浓度。用移液管分别取煤油相10ml，水相25ml样品，以酚酞做指示剂，用0.01N左右NaOH标准液滴定样品中的苯甲酸。在滴定煤油相时应在样品中加数滴非离子型表面活性剂醚磺化AES(脂肪醇聚乙烯醚硫酸脂钠盐)，也可加入其

7、它类型的非离子型表面活性剂，并激烈地摇动滴定至终点。9.实验完毕后，关闭两相流量计。将调速器调至零位，使浆叶停止转动，切断电源。滴定分析过的煤油应集中存放回收。洗净分析仪器，一切复原，保持实验台面的整洁。五.实验注意事项1.调节浆叶转速时一定要小心谨慎，慢慢地升速，千万不能增速过猛使马达产生飞转损坏设备。最高转速机械上可达600转分。从流体力学性能考虑，若转速太高，容易液泛，操作不稳定。对于煤油水苯甲酸物系，建议在500转分以下操作。2.在整个实验过程中，塔顶两相界面一定要控制在轻相出口和重相入口之间适中位置并保持不变。3.由于分散相和连续相在塔顶、底滞留很大，改变操作条件后，稳定时间一定要足

8、够长，大约要用半小时，否则误差极大。4.煤油的实际体积流量并不等于流量计的读数。需用煤油的实际流量数值时，必须用流量修正公式对流量计的读数进行修正后方可使用。5煤油流量不要太小或太大，太小会使煤油出口的苯甲酸浓度太低，从而导致分析误差较大；太大会使煤油消耗增加。建议水流量取4l/h，煤油流量取6l/h。六.实验数据处理1.对原始数据列表并计算（有计算过程举例）2.掌握液-液萃取时传质单元高度的实验测定方法。主要设备的技术数据如下:1.萃取塔的几何尺寸:塔径D37mm塔身高1000mm塔的有效高度H750mm按萃取相计算传质单元数NOE的计算公式为:式中：YEt苯甲酸在进入塔顶的萃取相中的质量比

9、组成，kg苯甲酸kg水；本实验中YEt0。YEb苯甲酸在离开塔底萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水；YE苯甲酸在塔内某一高度处萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水；YE*与苯甲酸在塔内某一高度处萃余相组成XR成平衡的萃取相中的质量比组成，kg苯甲酸kg水；用YEXR图上的分配曲线(平衡曲线)与操作线可求得-YE关系。再进行图解积分可求得NOE。对于水煤油苯甲酸物系，YEt-XR图上的分配曲线可由实验测定得出。(一)求传质单元数NOE(图解积分)（以403转/分为例）1.塔底轻相入口浓度XRbB(油)S(水)XRtYEtXRbYEbS为水流量B为油流量Y为水浓度X为油浓度下标E为萃取相下标

10、t为塔顶下标R为萃余相下标b为塔底2.塔顶轻相出口浓度XRt3.塔顶重相入口浓度YEt本实验中使用自来水,故视YEt04.塔底重相出口浓度YEb5.在画有平衡曲线的YEXR图上再画出操作线,因为操作线必然通过以下两点:轻入XRb0.00174(kg苯甲酸/kg煤油)重出YEb0.001(kg苯甲酸/kg水)轻出XRt0.00082(kg苯甲酸/kg煤油)重入YEt0所以,在YEXR图上找出以上两点,连结两点即为操作线。在YEYET0至YEYEb0.001之间,任取一系列YE值,可用操作线找出一系列的XR值,再用平衡曲线找出一系列的YE*值并计算出一系列的值。可列表如下:YEXRYE*00.00

11、0820.00075513240.00010.000910.0008114080.00020.001000.00086215110.00030.001100.0009116390.00040.001190.0009617860.00050.001280.00099520200.00060.001370.0010323250.00070.001460.0010727030.00080.001560.0011033330.00090.001650.0011343480.0010.001740.001166250在直角坐标方格纸上,以YE为横坐标,为纵坐标,将上表的YE与一系列对应值绘成曲线。在YE

12、0至YE0.001之间的曲线以下的面积即为按萃取相计算的传质单元数。2.46(二).按萃取相计算的传质单元高度HOEHOEH/NOE0.75/2.460.31m0.75指塔釜轻相入口管到塔顶两相界面之间的距离(三).按萃取相计算的体积总传质系数KYEaS/(HOEA)4/0.31(4)0.0372=12007附录3.实验数据及计算结果列表装置编号:第套塔型:浆叶式搅拌萃取塔塔内径:37mm溶质A:苯甲酸稀释剂B:煤油萃取剂S:水连续相:水分散相：煤油重相密度:1000kgm3轻相密度:800kgm3流量计转子密度f:7900kgm3塔的有效高度:0.75m塔内温度t25项目实验序号12浆叶转速转/分308465水转子流量计读数lh44煤油转子流量计读数lh66校正得到的煤油实际流量lh6.8046.804浓度分析NaOH溶液浓度N0.010780.01078塔底轻相XRb样品体积,ml1010NaOH用量,ml10.110.1塔顶轻相XRt样品体积,ml1010NaOH用量,ml7.054.7塔底重相YBb样品体积,ml2525NaOH用量,ml10.2518.6计算及实验结果塔