聚酯酯化物bhet的合成讲解稿-卓越高分子

1、聚酯酯化物 BHET 的PPT 讲稿111100214 卓越高分子 1101PPT.1大家好，我是卓越高分子 1101 的，下面我将对我组实验中的聚酯酯化物 BHET的作一个简单的介绍。PPT.2对聚酯酯化物 BHET 的，我将从以下七个方面对作一个介绍。分别是实验目的、实验原理、实验设备、实验样品、实验过程、实验结果与分析和实验小结。PPT.3首先介绍的是实验目的。PPT.4本实验的目的只要是：掌握直接酯化法聚酯的工艺过程和操作要领；了解聚酯反应釜的组成构造与工艺调节方法；熟悉 PET过程中可能的副反应及控制方法。PPT.5然后我来介绍一下实验原理。PPT.6酯化过程是以 PTA 和 EG

2、直接酯化脱水的方法生成聚对苯二甲酸乙二醇酯（BHET）。PTA 和EG 的酯化反应可以在PTA 的氢离子自催化和催化剂存在下进行。常用催化剂：Co MnSb Zn 的醋酸盐或其复合物。在本实验中，所采用的催化剂是乙二醇锑。自催化机理：原料PTA 羟基解离的氢离子自催化活化，EG 进行亲核酯化反应。PPT.7接下来，我来介绍一下实验设备。PPT.8实验设备主要分别为五个系统，分别是：反应釜主体系统、电温控制系统、氮气系统、小分子回流冷凝、系统。在实验中，采用的是扬州化工技术生产的5L 的聚合釜。所用的原料有济南化工生产的乙二醇、福也化工生产的对苯二甲酸和国药生产的乙二醇锑。PPT.9然后是实验样

3、品。PPT.10实验样品主要反应物是 EG（乙二醇）、PTA（对苯二甲酸）；催化剂是乙二醇锑；稳定剂是磷酸三家酯。按照一定的比例进行称量，所遵循的比例为：PTA:EG=1:1.1-1.3 催化剂（乙二醇锑）： 0.03% m（PTA） 稳定剂：1ml/35kgPTA。由于所使用的釜的容量是 5L，所以在具体操作中，采取的份量是：EG:830g（13.39mol） PTA:1744g（10.58mol） 催化剂：0.5g稳定剂：50LPPT.11接下来，我将重点介绍一下实验过程PPT.12实验过程首先是加料：对于 5L 的反应釜，一般加入 PTA1744g(实际 1771g)，乙二醇 830g（

4、实际 845g）,催化剂为 0.5g，催化剂含量一般为万分之三，催化剂不能过量，过量会导致反应速率过快，也会是导致副产物的增多。稳定剂量取 50uL。打开阀门 6、7、8，在阀门 6处先倒入一定量的 EG,再加入 PTA 粉末，再加催化剂、稳定剂，再倒入一部分的 EG，然后关闭阀门 6，将残留在壁上的 PTA 粉末用 EG 冲下，再打开阀门 6，倒入剩余的 EG，最后要对加料口的粉末进行擦拭，以防密封不完全，再盖上密封盖（总量不超过反应釜体积的1/3）。然后充氮气：关闭其他阀门，打开压力计所连阀门（保证气压示数器能正确显示反应釜内气压），打开阀门 2，通氮气，一定气压（2kg）后，关闭阀门 2

5、，打开后续排水阀门（阀门 7、8），当气压表显示 0.5kg 时，再关闭阀门 7、8，再通氮气，重复 5 次，排除装置内原有空气。打开轴封冷凝水，以便后期酯化、缩聚以及保护设备。再加热：先调油温（反应器外温控制）为 240，当反应釜内温度达到 100时，开启搅拌 20r/min，当釜内温度达到230-240，压力将近 0.4MPa，打开阀门 7 及打开酯化冷凝水，并将转速提高到 40r/min（若釜内温度不升，可增大油温至 260）。此时釜内温度有一个先升后降的过程。然后进行排水过程：当温度计 A 的温度升至 120-160时（若在反应过程中，温度计 A的显示温度高于 160。可打开塔顶冷凝水

6、），打开开始放水。根据排水管排出的水量来判断反应是否达到要求（按照 PTA:H2O=1:2 计量比，90%反应率计算出水量）。简单对排水过程进行一下说明：升温和控温过程中，由于温度超过了 EG 和水的沸点（分别为 197.3，100），大量的气态 EG 和水流入酯化回流塔。刚开始反应时，温度不高的气态 EG 和 H20 在酯化回流塔中部冷却成液态，流回反应釜则内。当反应进行到一定阶段，温度较高，此时蒸发的气体较多，大部分 EG 冷却凝结，流回至反应釜继续参与反应，而H20 则来不及冷却凝结，沿管道排出，进入排水管，该反应过程中，控制压力不低于 2kg，塔顶温度 120-160。PPT.13接下

7、来是实验结果与分析PPT.14上图为在实验中的到的酯化的产物，实验产物由为白色糊状物质，没有；200以上时，较软，可用力挤压变形，无弹性；降至常温后，较硬。产物具有这些特性的原因，主要是：此时物质经过羟基酸和羟基酸之间的反应，已成为有一定分子量的齐聚物，虽然没有力学强度，但有一定的硬度。分子分子量不一，冷却后为玻璃体，故没有。200以上，大分子可以运动，故可以用力挤压变形。PPT.15最后是实验小结，对实验的主要步骤、关键点和注意事项等作一个简单的总结。PPT.16下面对本实验的内容与过程作一个简单的总结，本实验的主要步骤：加料；设定反应条件（气压、温度）；酯化反应进行；推动反应进行（除去水分子，加热）；反应基本结束（观察出水量）。本实验关键点：温度计 A 会在打开 7 之后先升后降，这是在加热中间的分馏塔 出水是在温度计 A 温度骤升之后，压力达 3.5-4kg，逐渐滴出出水量 按照 PTA:H2O=1:2出到理论值的 90%排水时，逐渐升温，使反应程度不断加深，尽量排尽水分。控制出水过程逐渐滴出的原因：酯化反