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文档简介
1、 试验室基础知识实验室基础操作知识第1页一、玻璃仪器基本操作二、天平规范使用三、药品取用和溶液配制四、重量分析和分光光度分析操作技术五、化验室安全细则实验室基础操作知识第2页一、玻璃仪器基本操作(一)认领仪器(二)玻璃仪器洗涤(三)仪器干燥(四)常见玻璃仪器使用实验室基础操作知识第3页(一)认领仪器 按仪器单领取和认识基础化学试验中惯用仪器。 试管 试管夹 试管刷 试管架实验室基础操作知识第4页 烧杯 锥型瓶 平底烧瓶 园底烧瓶 量筒 吸量管 滴定(台)管 滴管实验室基础操作知识第5页抽滤瓶 泥三角 干燥器 研钵冷凝管 坩埚 坩埚钳 离心机实验室基础操作知识第6页 药(括)勺 广口瓶 漏斗 分
2、液漏斗 布氏漏斗 表面皿 蒸发皿 培养皿实验室基础操作知识第7页 酒精灯 本生灯 直交夹 铁环 蒸馏烧瓶 打孔器 塑料杯 天平 实验室基础操作知识第8页 洗瓶 容量瓶 滴定管夹 灭火器 加热器实验室基础操作知识第9页(二)玻璃仪器洗涤 1、振荡水洗(1)烧瓶振荡 (2)试管振荡注入少二分之一水,稍用力振荡把水倒掉,照此连洗数次实验室基础操作知识第10页2、内壁附有不易洗掉物质,可用毛刷刷洗 (1)倒废液 (2)注入,二分之一水(3)选好毛刷,确定手拿部位 (4)往返柔力刷洗实验室基础操作知识第11页 3、刷洗后,再用水连续振荡数次,必要时还应用蒸馏水淋洗三次 (1)洗净 (2)未洗净水均匀分布
3、(不挂水珠) 器壁附着水珠(挂水珠) 洗净标准实验室基础操作知识第12页 玻璃仪器里如附有不溶于水碱、碳酸盐、碱性氧化物等可先加盐酸溶解,再用水冲洗。 附有油脂等污物可先用热纯碱液洗,然后用毛刷刷洗,也可用毛刷蘸少许洗衣粉刷洗。 对于口小、管细仪器,不便用刷子洗,可用少许王水或重铬酸盐洗液涮洗。 用以上方法清洗不掉污物可用较多王水或洗液浸泡,然后用水涮洗。 (1)不要未倒废液就注水 (2)不要几支试管一起刷实验室基础操作知识第13页 (三)仪器干燥 1、晾干 2、烤干仪器外壁擦干后,用小火烤干,同时要不停地摇动使受热均匀。实验室基础操作知识第14页3、吹干 4、烘干(105左右控温) 5、气流
4、烘干 6、快干(有机溶剂法)先用少许丙酮或酒精使内壁均匀润湿 一遍倒出,再用少许乙醚使内壁均匀润湿一遍后晾干或吹干。丙酮或酒精、 乙醚等应回收。实验室基础操作知识第15页 (四)常见玻璃仪器使用1、量筒和量杯 2、移液管实验室基础操作知识第16页移液管使用注意事项:(1)应依据不一样需要选取大小适当移液管,如取1.5ml溶液,显然选取2ml移液管要比选取5ml移液管误差小。(2)吸收溶液时要把移液管插入溶液,防止吸入空气而将溶液从上端溢出。(3)移液管从液体中移出后必须用滤纸将管外壁擦干,再行放液。(4)不可用移液管直接从瓶中移取溶剂或溶液,剩下溶剂或溶液不可倒回贮液瓶,应作废弃物处理。实验室
5、基础操作知识第17页 3、滴定管操作步骤: (1)洗涤 (2)涂凡士林 (3)检漏 (4)装入操作液 (5)滴定管排气 (6)滴定操作碱式滴定管排气示意图实验室基础操作知识第18页 滴定装置 滴定管分碱式和酸式滴定管两大类。 通常放在滴定管底下用来装被滴定物容器都是锥形瓶。而锥形瓶中普通都装未知浓度待滴定液。滴定管中则装入准备制备已知浓度准备溶液。实验室基础操作知识第19页 滴 定 左图为操作滴定管活栓手法。通常要以手轻握活栓,再用姆指和中指或食指来转动活栓,控制下滴液体流速。 右图为当滴定时,位于滴定管口悬垂溶液也应引入锥形瓶中待滴定液内。而在滴定开始时管口悬垂液滴也要以一样方法移走。确保由
6、滴定管上读取滴定实际用量准确。实验室基础操作知识第20页滴定管读数: 手拿管上部无刻度处,使滴定管保持垂直。 无色或浅色溶液,读弯月面下缘最低点数值,且眼睛与此最低点在同一水平上,如图 若溶液颜色太深(如KMnO4溶液),可读液面两侧最高点。常量滴定管读数必须出小数点后第二位。 实验室基础操作知识第21页滴定操作中应注意以下几点: 摇瓶时,应使溶液向同一方向作圆周运动(左右旋转均可),但勿使瓶口接触滴定管,溶液也不得溅出。 滴定时,左手不能离开活塞任其自流。 注意观察溶液落点周围溶液颜色改变。 实验室基础操作知识第22页 开始时,应边摇边滴,滴定速度可稍快,但不能流成“水线”。靠近终点时,应改
7、为加一滴,摇几下。最终,每加半滴溶液就摇动锥形瓶,直至溶液出现显著颜色改变。实验室基础操作知识第23页 加半滴溶液方法以下:微微转动活塞,使溶液悬挂在出口管嘴上,形成半滴,用锥形瓶内壁将其沾落,再用洗瓶以少许蒸馏水吹洗瓶壁。用碱管滴加半滴溶液时,应先松开拇指和食指,将悬挂半滴溶液沾在锥形瓶内壁上,再放开无名指与小指。这么能够防止出口管尖出现气泡,使读数造成误差。实验室基础操作知识第24页 每次滴定最好都从0.00mL开始,减小误差。 (6)滴定结束后,滴定管内剩下溶液应弃去,不得将其倒回原瓶,以免沾污整瓶操作溶液。 装满或放出溶液后,必须等12分钟,使附着在内壁溶液流下来,再进行读数。假如放出
8、溶液速度较慢(比如,滴定到最终阶段,每次只加半滴溶液时),等0.51分钟即可读数。每次读数前要检验一下管壁是否挂水珠,管尖是否有气泡。 实验室基础操作知识第25页 (7)必须读到小数点后第二位,即要求预计到0.01mL。预计读数时,应该考虑到刻度线本身宽度。 (8)读取初读数前,应将管尖悬挂着溶液除去。滴定至终点时应马上关闭活塞,注意不要使滴定管中溶液有稍许流出,不然终读数便包含流出半滴液。所以,在读取终读数前,应注意检验出口管尖是否悬挂溶液,如有,则此次读数不能取用。实验室基础操作知识第26页4、容量瓶操作步骤: (1)检漏 (2)配制溶液实验室基础操作知识第27页容量瓶使用容量瓶使用前应检
9、验容量瓶瓶塞是否漏水,合格瓶塞应系在瓶颈上,不得任意更换。容量瓶刻度以上内壁挂有水珠会影响准确度,所以应该洗得很洁净。称量任何固体物质必须先在小烧杯中溶解或加热溶解,冷却至室温后才能转移到容量瓶中。容量瓶绝不应加热或烘干。容量瓶定容完再翻转摇匀,若翻转摇匀后定容,会因加水或溶剂过多,造成溶液浓度偏小。实验室基础操作知识第28页二、天平规范使用 (一)天平室规章制度(二)托盘天平(三)电子分析天平实验室基础操作知识第29页(一)天平室规章制度1、操作者工作时穿好工作服,班前班后整理好岗位卫生,保持天平、操作台、地面及门窗洁净。2、操作者应熟悉分析天平原理、结构和正确使用方法,防止因使用不妥和保管
10、不妥而影响称量准确度或损伤天平一些部件。实验室基础操作知识第30页 3、所用分析天平,每年由市计量部门定时校正计量一次。任何人不得随意拆装其部件或改变其灵敏度。 4、与本室无关人员不得随便入内,更不得随意操作使用天平。实验室基础操作知识第31页(二)托盘天平 用于精密度要求不高称量。所附砝码是天平上称量时衡定物质质量标准。 实验室基础操作知识第32页使用注意事项: 1、称量前天平要放平稳,游码放在刻度尺零处,调整天平左右平衡螺母,使天平平衡。2、称量时把称量物放在左盘,砝码放在右盘。砝码要用镊子夹取,先加质量大砝码,再加质量小砝码。实验室基础操作知识第33页3、称量干燥固体药品应放在纸上称量。
11、4、易潮解、有腐蚀性药品(如氢氧化钠),必须放在玻璃器皿里称量。 称量完成后,应把砝码放回砝码盒中,把游码移回零处。实验室基础操作知识第34页(三)电子分析天平 用于精密度要求高称量使用电子分析天平。被称物重量不得超出天平最大载荷。若被称物较重,应先在粗天平上试称。 实验室基础操作知识第35页1、每次称量前检验天平位置是否水平,零点偏差多少。2、天平机构有任何损坏或不正常情况时,在未消除故障以前应停顿使用。3、被称物温度必须和天平室室温一致。实验室基础操作知识第36页4、被称物须盛在洁净容器中称量,含有腐蚀性蒸气或吸湿性物质必须放在密闭容器内称量。5、被称物要放在天平盘中央。6、天平前门不得随
12、意打开。称量过程中只能打开左右两个边门。7、使用完成后清洁天平,断开电源,再用罩把天平罩好,必须登记使用情况后方可离开天平室。 实验室基础操作知识第37页三、药品取用和溶液配制(一)固体试剂取用规则(二)液体试剂取用规则(三)溶液配制(四)溶液配置注意事项(五)溶液储存时可能变质原因实验室基础操作知识第38页 (一)固体试剂取用规则1、要用洁净药勺取用。用过药勺必须洗净和擦干后才能再使用,以免沾污试剂。2、取用试剂后马上盖紧瓶盖。3、称量固体试剂时,必须注意不要取多,取多药品,不能倒回原瓶。实验室基础操作知识第39页 (二)液体试剂取用规则1、从滴瓶中取液体试剂时,要用滴瓶中滴管,滴管绝不能伸
13、入所用容器中,以免接触器壁而沾污药品。从试剂瓶中取少许液体试剂时,则需要专用滴管。装有药品滴管不得横置或滴管口向上斜放,以免液体滴入滴管胶皮帽中。2、使用胶头滴管“四不能”:不能伸入和接触容器内壁,不能平放和倒拿,不能随意放置,未清洗滴管不能吸收别试剂。实验室基础操作知识第40页3、配制一定物质量溶液时,溶解或稀释后溶液应冷却再移入容量瓶。 4、配制一定物质量浓度溶液,要引流时,玻璃棒上面不能靠在容量瓶口,而下端则应靠在容量瓶刻度线下内壁上(即下靠上不靠,下端靠线下)。5、容量瓶不能长久存放溶液,更不能作为反应容器,也不能互用。(普通用于配制标准溶液容量瓶最好专用)实验室基础操作知识第41页(
14、三)溶液配制 1、配制溶质质量分数一定溶液 计算:算出所需溶质和水质量。把水质量换 算成体积。如溶质是液体时,要算出液体 体积。 称量:用天平称取固体溶质质量;用量筒量 取所需液体、水体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯里,加入所需 水,用玻璃棒搅拌使溶质完全溶解.实验室基础操作知识第42页2、配制一定物质量浓度溶液 计算:算出固体溶质质量或液体溶质体积 。称量:用托盘天平称取固体溶质质量,用量筒量取所需 液体溶质体积。 溶解:将固体或液体溶质倒入烧杯中,加入适量蒸馏水 用玻璃棒搅拌使之溶解,冷却到室温后,将溶液 引流注入容量瓶里。 转移:用适量蒸馏水将烧杯及玻璃棒洗涤23 次,将 洗涤液注
15、入容量瓶,振荡,使溶液混合均匀。 定容:继续往容量瓶中小心地加水,直到液面靠近刻度 23cm处,改用胶头滴管加水,使溶液凹面最低处 恰好与刻 度相切。把容量瓶盖紧,再振荡摇匀。 实验室基础操作知识第43页 (四)溶液配置注意事项1、分析试验所用溶液应用GB6682中要求三级水配制,容器应用纯化水洗涤三次。特殊要求溶液应事先作空白值检验。2、溶液要用带塞试剂瓶盛装,见光易分解溶液要装于棕色瓶中,挥发性试剂瓶塞要严密,见空气易变质及放出腐蚀性气体溶液也要盖紧,必要时用蜡封住。浓碱液应用塑料瓶盛装。3、每瓶试剂必须有标明名称、规格、浓度和配制日期标签。实验室基础操作知识第44页4、配制硫酸、磷酸、硝
16、酸、盐酸等溶液,都必须将酸倒入水中。配制时不可在试剂瓶中进行配制。5、用有机溶剂配制溶液时,有时有机物溶解较慢,应不时搅拌,能够在热水浴中温热搅拌,不可直接加热,必须防止火源。6、不可用手接触带腐蚀性或剧毒溶液。剧毒废液必须经解毒处理,不可直接倒入下水道7、普通溶液保留时间不可超出6个月,假如试剂发生浑浊变质,就必须废弃不得使用。实验室基础操作知识第45页(五)溶液储存时可能变质原因1、玻璃与水和试剂作用后多少会被侵蚀(尤其是碱性溶液),使溶液中含有钠、钙、硅酸盐等杂质。一些离子轻易被吸附于玻璃表面,这对于低浓度离子标准液更不可忽略。故低1mg/ml离子溶液不适合长久保留。2、因为试剂瓶密封不
17、好,空气中二氧化碳、氧气、氨或酸雾侵入使溶液发生变质。3、一些溶液见光分解(硝酸银、汞盐),有些溶液放置时间长了会水解(铋盐、锑盐),有些溶液会受微生物分解。4、含有易挥发组分,使其浓度降低。实验室基础操作知识第46页四、试验室操作技术(一)重量分析操作技术(二)分光光度分析操作技术实验室基础操作知识第47页(一)重量分析操作技术 1、过滤 2、干燥 3、称量实验室基础操作知识第48页1、过滤过滤是利用滤纸、滤膜或滤器将溶液中固态物质(悬浮物和沉淀等)进行有效分离分析操作。惯用仪器:漏斗、滤纸和滤膜等实验室基础操作知识第49页(1)滤纸选择:定量滤纸(无灰滤纸,0.08mg) 快速 白非晶形沉
18、淀 中速 蓝中等粒度沉淀 慢速 红晶形沉淀实验室基础操作知识第50页(2)漏斗选择:锥体角度应为60颈直径普通应为35mm颈长为1520 cm颈口处磨成45角滤纸上缘应低于漏斗上沿0.51cm(3)滤纸折叠: 四折法 ,三层一边外层撕下一角备用(4)滤纸安放: 三层一边放在漏斗出口短一边,做水柱 实验室基础操作知识第51页2、干燥干燥是指除去样品,沉淀或试剂中所含水分或溶剂过程,惯用烘烤,冷冻,化学和吸附等方法。必须依据被干燥物质物理性质,热稳定性以及与水结合形式选择干燥方法。实验室基础操作知识第52页惯用干燥剂和干燥设备干燥剂:无水氯化钙、无水硫酸钠、无水硫酸钙、浓硫酸、硅胶、活性炭干燥设备
19、:电烘箱、红外干燥箱、热浴温度:普通都在100120之间实验室基础操作知识第53页3、称量称量是重量法关键,在确定了天平精度条件下,提升分析准确关键是选择合格称样量和使用正确称量方法。称样量选择:选择适宜称样量是确保重量分析主要条件之一,比如普通分析天平称量误差为0.2mg(万分之一天平),或者0.02mg(十万分之一天平),为使称量相对误差小于0.1%,必须有适当称样量。实验室基础操作知识第54页称量操作中误差主要来自被称物性质改变环境原因变动天平和砝码影响操作误差表面轻易吸附水分物质本身挥发性强实验室基础操作知识第55页五、化验室安全细则 一切劳开工作以人为本。确保化验人员安全与健康、预防
20、污染环境、确保化验室工作安全而有效进行是化验室管理工作主要内容。化验室安全包含防火、防爆、防毒、防腐蚀、电气安全和预防污染环境等方面。实验室基础操作知识第56页1、预防中毒、化学灼伤、割伤一切药品和试剂要有与其内容物相符标签。禁止试剂入口以及用鼻子直接靠近瓶口进行判别。判别时应将试剂瓶远离鼻子,用手轻轻煽动,稍闻即止。取用带腐蚀性药品,如强酸、强碱、浓氨水、冰乙酸等,提议戴上防护手套。拿比较重瓶子时,应一手托住底部,一手拿住瓶口。处理有毒有害气体、有挥发性药品及有毒有机试剂时(如氮氧化物、溴、氯、硫化物、汞、砷化物等),应在通风橱内进行。溶解氢氧化钠、氢氧化钾等药品时,因其会大量放热,故必须用
21、耐热容器处理。浓酸浓碱必须在各自稀释后再中和。实验室基础操作知识第57页2、防火、防爆操作易燃物时必须远离火源,瓶塞打不开时,切忌用火加热或用力敲打。倾倒易燃液体时还必须谨防静电。加热可燃易燃物时,必须在水浴或者严密电热板上迟缓进行,禁止用明火或电炉加热。蒸馏液体时,假如需要补充液体时,应先等其冷却后再补充。蒸馏易燃物时应先通水再通电加热。烘箱、电炉周围禁止放有易燃物或带挥发性易燃液体。实验室基础操作知识第58页3、灭 火发生火灾时不得大呼小叫、处处乱跑,应及时灭火。发生大规模火灾时,首先应快速从安全通道离开失火场所,安全后拨打119,不可单独冲入火灾现场灭火。发生局部火灾时,应马上切断电源,
22、选择使用适当灭火器灭火。身上衣物着火时不可跑动。应快速脱去衣物,或在地上打滚扑灭。灭火器不可对人脸。实验室基础操作知识第59页4、惯用有毒有害化学物质处理无机酸类:将废酸慢慢倒入过量含碳酸钠或氢氧化钙水溶液中或用废碱相互中和。中和后用大量水冲洗。氢氧化钠、氨水:用盐酸水溶液中和后,再用大量水冲洗。含氰废液:加入氢氧化钠使PH大于10,加入过量3%高锰酸钾溶液,使CN-氧化分解。含氟废液:加入石灰使生成氟化钙沉淀。实验室基础操作知识第60页 5、常见化学试剂中毒应急处理 二硫化碳中毒应急处理方法: 吞食时,给患者洗胃或用催吐剂催吐。将患者躺下并加保暖,保持通风良好。 实验室基础操作知识第61页有机磷中毒应急处理方法: 使患者确保呼吸道通畅,并进行人工呼吸。万一吞食时,用催吐剂催吐,或用自来水洗胃等方法将其除去。沾在皮肤、头发或指甲等地方有机磷,要彻底把它洗去。 三硝基甲苯中毒应急处理方法: 沾到皮肤时,用肥皂和水,尽可能把它彻底洗去。若吞食时,可进行
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