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文档简介

1、 1. 称取硝酸铅 0.160g,置 1000mL 量瓶中,加硝酸 5mL 与水 50mL 溶解后,用水稀释至刻度。试计算该溶液的浓度(以 Pb 计)。(M=331. 2g/mol; M =207. 2g/mol)解:P b207.2 0.1601000331.210002. 取地奥心血康样品 1g,照炽灼残渣检查法(中国药典2000 年版附录 J)炽灼至完全灰化。取遗留的C 0.1mg / mLP b ( N O 3 ) 2残渣,依法检查(中国药典2000 年版第一部附录 E 第二法),如果标准铅溶液(10gAs/mL)取用量为2mL,重金属限量为多少?解:2.0 0.000010L 100

2、% 0.0020% 百万分之二十1.03. 取葡萄糖样品 4.0g,加水 23mL 溶解后,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2mL,依法检查(中国药典2000 年版第二部附录 H 第一法),含重金属不得过百万分之五。应取标准铅溶液(10gAs/mL)多少毫升?3. 解:5106 4.0V 2.0mL101064. 取麻仁丸样品适量,照炽灼残渣检查法(中国药典2000 年版附录 J)炽灼至完全灰化。取遗留的残渣,依法检查(中国药典 2000 年版附录 E 第二法),含重金属不得过百万分之十。如果标准铅溶液(10gAs/mL)取用量为 2mL,应取供试品多少克?解:2.010106S 2.0g1010

3、65. 欲配制 0.1mgAs/mL 的标准铅贮备液,应取 As O 多少克?(M =197.82g/mol; M =74.92g/mol)23As2O3As5. 解:0.1197.810002 74.92 1000S 0.132g6. 取注射用双黄连(冻干)0.40g,加 2%硝酸镁乙醇液 3mL,点燃,燃尽后,先用小火炽灼至完全灰化,放冷,加盐酸 5mL 与水 21mL 使溶解,依法检查其砷盐(中国药典2000 年版附录 F)。如果标准砷溶液(1gAs/mL)取用量为 2mL,杂质限量为多少?解:21.0106L 100% 0.0005% 百万分之五0.47. 取黄连上清丸 5 丸,切碎,

4、过二号筛,取适量,称定重量,加无砷氢氧化钙 1g,混合,加少量水,搅匀,干燥后先用小火烧灼使炭化,再在 500600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 7mL 使溶解,再加水 21mL,依法检查(中国药典2000 年版附录 F),含砷量不得过百万分之二。如果标准砷溶液(1gAs/mL)取用量为 2mL,应取供试品多少克?解:2.0110621068. 取红粉 0.5g,加水适量与硝酸 3mL,溶解后,加水稀释至约 40mL,依法检查其氯化物(中国药典2000S 1.0g年版第一部附录 C)。如果标准氯化钠溶液(10g/mL)取用量为 3mL,杂质限量为多少?解:3.010106L 100% 0.00

5、6%0.59. 取丙磺舒适量,加水 100mL 与硝酸 1mL,置水浴上加热 5 分钟,并加振摇,放冷,滤过,取滤液 25mL,依法检查其硫酸盐(中国药典2000 年版第二部附录 B),含硫酸盐不得过 0.025%。如果标准硫酸钾溶液(100g/mL)取用量为 1.0mL,应取供试品多少克? 解:1.0100 106S 1.6g250.00025 10010. 取刺五加浸膏 0.5g,置坩埚中,缓缓炽灼至完全炭化,放冷,加硫酸 0.5mL 使湿润,用小火加热至硫酸蒸气除尽,在 500600炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸 1mL 与水 15mL,搅拌使溶解,移至 50mL 纳氏比色管中,用水稀释至

6、 35mL,依法检查(中国药典2000 年版第一部附录 X A),含铁不得过 0.003%。应取标准铁溶液(10gFe/mL)多少毫升?解:V 0.5 3105 1.5mL10 1061. 左金丸中小檗碱的含量测定。精密称取本品粉末 1.025g,置索氏提取器中,加盐酸-甲醇(1:100)适量,加热回流提取至提取液无色。将提取液移至 50mL 量瓶中,加盐酸-甲醇(1:100)稀释至刻度,摇匀。精密量取 5mL,置氧化铝柱上,用乙醇 25mL 洗脱,收集洗脱液,置 50mL 量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀。精密量取2mL,置 50mL 量瓶中,用 0.05mol/L 硫酸液稀释至刻度,摇匀。照分光

7、光度法,在 345nm 处测定吸收度为 0.382。另外,测得本品的干燥失重为 7.23%,已知盐酸小檗碱(C H NO HCl)的吸收系数(20 17 4)为 728,本品按E1%1cm干燥品计算,每 1g 含生物碱以盐酸小檗碱(C H NO HCl)计,不得小于 60mg。问本品中盐酸小檗碱的含量420 17是否合格?解:以上方法,未干燥品取样量为 W (g),则每 1g 供试品含总生物碱以盐酸小檗碱计,含量(mg/g)为:样 A(728W样1.25105标准曲线:精密吸取靛玉红对照品溶液(10g/mL 的氯仿溶液)0.20、0.401.40mL 共 7 份,分别置于10mL 量瓶中,用氯

8、仿稀释至刻度,摇匀。分别测定两波长 540nm 和 634.4nm 处的吸收度 A 和A 得回归634.4nm样品测定:精称本品细粉约 0.2g 于索氏提取器中,用氯仿提取至无蓝色(约 4h),用氯仿定容至 50mL,从中精密吸取 5mL 用氯仿定容至 10mL,取此液测定 A 和A 分别为 0.493 和 0.164 ,计算喉痛消炎丸中540nm 634.4nm=0.329 代入回归直线方程得测定液中靛玉红的浓度为:喉痛消炎丸中靛玉红(%) 100%0.401%x6工作曲线:精密称取 105干燥至恒重的盐酸麻黄碱对照品 50.0mg,置 50mL 量瓶中,加蒸馏水至刻度,精密量取 1.0、2

9、.0、3.0、4.0、5.0mL 置 25mL 量瓶中,稀释至刻度,摇匀。依次在 270240nm 波长范围,狭缝1mm,=1nm,纸速 20mm/min,测得二阶导数光谱,量取波峰 259nm1nm 和波谷 256nm1nm 的振幅 D 分h别为 11.0、22.4、33.5、44.2、56.3mm,计算其回归方程及相关系数(r)。样品测定:精密量取清肺灵口服液 5.0mL 置分液漏斗中,加 NaOH 试液 5.0mL,摇匀,用氯仿萃取三次(310mL),合并氯仿液,用稀盐酸萃取三次(10mL,5mL2)(除去脂溶性和酸性及两性杂质),分取水液置 25mL量瓶中,加稀盐酸至刻度,摇匀。以稀盐

10、酸为空白,照工作曲线项下测定,得二阶导数光谱,量取振幅值 D标准曲线:精密吸取对照品溶液(含 Bt 为 45g/mL 乙醇液)0.4、0.8、1.2、1.6、2.0mL 各两份于 10mL 量瓶中,一份用乙醇稀释至刻度,摇匀。另一份加 4%Na0H 液 2mL,再用乙醇稀释至刻度,摇匀,室温放置 30min后,以前者为参比溶液测定后者在 360nm 处的吸收度(即A)分别为 0.114、0.217、0.348、0.456、0.554,计算回归方程及相关系数(r)。样品测定:精密称取六神丸样品粉末 0.300g,置索氏提取器中,加氯仿适量,回流提取 5h,挥干氯仿,残渣以乙醇溶解,定容至 50m

11、L,精密吸取 0.5mL 以乙醇定容至 10mL,依法测定A 值为 0.403,计算供试品中 Bt的含量。10 5060.5100%W样11中药制剂胃乐中的吴茱萸碱含量(HPLC 法)测定采用外标两点法。 标准曲线制备:分别取 0.05mg/mL和 0.02mg/mL 的吴茱萸碱对照品溶液进样 20L 测定,面积分别为 240000, 100000。 样品测定:精密称取样品 0.100g,准确加入流动相 10mL,称重,超声提取 30min,称重后用流动相补足重量,过滤,精密吸取续滤液 500L 于 2mL 容量瓶,流动相定容,过 0.45m 滤膜,取滤液进样 20L 测定,测得面积 1600

12、00。请计算样品中吴茱萸碱的含量(mg 吴茱萸碱/g 胃乐)。ab1 4.291061222212240000 100000m4.2910 A0.028612 0.1000胃乐中吴茱萸碱的含量为 13.2mg 吴茱萸碱/g 胃乐。12在含丁香挥发油的制剂分析中,以正十八烷为内标物,丁香酚为标准品,经色谱分析数据以重量比W/W 为纵坐标,峰面积比 A /A 为横坐标,标准曲线的回归方程为:Y=1.40X+0.008,精密称取丁香酚试样 300mg,iis经处理后,加入内标物正十八烷溶液 1mL(5mg/mL)定容至 2.5mL,吸取 1 L 进样,测得样品色谱图上丁香酚与正十八烷峰面积比为 0.

13、084,试计算丁香酚的百分含量。WP % i100% 100% 0.209(%) 0.21(%)iW13以内标法测定某样品中薄荷脑含量,以萘为内标物测得,薄荷脑相对校正因子为 1.33。精密称取样品0.5103g,萘 0.1068g,置于 10mL 容量瓶中,用乙醚稀释至刻度,进行色谱测定。得薄荷脑峰面积为 5.22,萘峰面积为 54.36,计算样品中薄荷脑的百分含量。W / AAf 1.33iiiSsss=W1.33iWA14用薄层吸收扫描法测定黄连中小檗碱含量,由方法学考察证明工作曲线过原点。现进行如下实验,在同一薄板上,分别取浓度为 2.00 g/ L 标准溶液和供试品溶液(取生药黄连 0.300g,提取后定容 10.00mL),点样体积为 2 L,由薄层扫描仪测得峰面积为 A =58541.80,A =78308.3,计算黄连药材中小檗碱含量。X10 10.003P % i0.300015用薄层荧光扫描法定量测定某制剂黄连中盐酸小檗碱含量。实验证明工作曲线为一不过原点的直线,现进行

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