2022年关于重结晶问题的探讨与总结模板

1、第PAGE9页共NUMPAGES9页2022年关于重结晶问题的探讨与总结模板课程名称：有机化学实验实验五乙酰苯胺的重结晶一、实验目的1.学习重结晶的原理和方法；2.掌握配置饱和溶液、减压过滤、热过滤的操作。二、实验原理从有机反应制备或天然物中得到的固体有机化合物常含有杂质，必须经提纯才能得到纯品。重结晶法是提纯固体有机化合物最常用的方法。固体有机物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。通常升高温度溶解度增大，反之则溶解度降低。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时，由于溶解度降低，溶液因超饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从超过饱和的溶液中析出，而让杂质全部

2、或大部分仍留在溶液中(或被过滤除去)，从而达到分离提纯目的。三、器材和药品器材。循环真空水泵、恒温水浴锅、圆底烧瓶、球形冷凝管、锥形瓶、烧杯、短颈漏斗、布氏漏斗、抽滤瓶、量筒、表面皿、烘箱等。药品。乙酰苯胺、苯甲酸、萘、活性炭、乙醇。四、实验方法1.重结晶操作(1)溶剂的选择选用的溶剂应符合下列条件。与被提纯物质不发生化学反应；被提纯物质与杂质在此溶剂中的溶解度有较大的差别；被提纯物质的溶解度随温度的不同有显著的变化；溶剂与被提纯物质易分离。多数化合物可查阅手册或辞典中的溶解度(或通过溶解度试验)来决定采用什么溶剂。如果难于选择一种合适的溶剂，可使用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能以任何比例互溶

3、的溶剂组成，其中一种对被提纯物质较易溶解，另一种对被提纯物质则较难溶解。常用的混合溶剂有：乙醇水、乙酸水、吡啶水及乙醚甲(乙)醇等。(2)溶解(制成热饱和溶液)通常将待结晶的物质放入容器中，加入较计算量略少的溶剂，加热至微沸，并摇动或搅动，若未完全溶解，再分次逐渐添加溶剂，直到物质完全溶解(要注意判断是否有不溶性杂质存在，以免误加过多的溶剂)。使用溶剂的量要全面衡量，既要防止溶剂过量导致的溶解损失，又要防止热过滤时结晶的损失。溶剂用量一般要多于饱和量的15-_%，因此制成热饱和溶液是指尽可能地接近饱和。如待结晶的物质在溶剂中溶解速度较慢，需要较长加热时间时(或用易挥发有机溶剂时)，必须_回流装

4、置(图2-1)，使溶解过程中蒸发的溶剂经冷凝管冷凝，流回容器中，防止溶剂蒸气的逸出。图2-1回流装置用混合溶剂重结晶时，先用适量溶解度较大的溶剂，在加热情况下将待结晶的物质溶解，再滴加溶解度较小的热溶剂，至刚混浊为止，然后加热促使溶液澄清。若加热仍不能使溶液澄清，则可再小心滴加溶解度大的热溶剂，使溶液刚好澄清，然后静置冷却析出结晶。溶液中如果含有带色杂质或树脂状物质，会妨碍结晶，并使污染晶体。此时常用活性炭除去这些杂质，使物质脱色纯化。活性炭用量根据所含杂质的多少而定。一般所用活性炭的量为粗品重量的1-_%，若仍不能使溶液脱色，则可再加1-_%量的活性炭重复操作一次。尽可能不要多加，因为活性炭

5、也能吸附一部分被提纯物质。加入活性炭必须在待结晶的物质全部溶解后，使溶液稍冷却再加入，然后煮沸5-_min。必须注意不能把活性炭加到正在沸腾的溶液中，以免引起液体暴沸甚至溢出容器。(3)热过滤热过滤可除去不溶性杂质和防止由于温度降低析出结晶，因此在热过滤时应尽量不让热饱和溶液的温度降低，并使热饱和溶液尽快地通过漏斗。热过滤装置如图_所示。折叠滤纸过滤图2-2(a)选用颈部粗短的玻璃漏斗，并预热好，内放折叠滤纸，折叠滤纸的折叠方法见图2-3。保温漏斗过滤图2-2(b)把玻璃漏斗套在金属制的热水漏斗套内，套内充水，热过滤前先将水预热，如以水为溶剂，热过滤时可继续加热，如用易燃性有机溶剂，在热过滤前

6、必需熄火。减压过滤或抽滤如图2-2(c)选用与热饱和溶液的量相当的布氏漏斗和抽滤瓶，将预热后的布氏漏斗按在抽滤瓶上，漏斗管的下端斜口要正对抽滤瓶的侧管，抽滤瓶与水泵相连(最好中间接一安全瓶，再和水泵相连)。图2-2折叠滤纸过滤(a)、保温漏斗过滤(b)与减压过滤(c)(4)析出晶体将热过滤的滤液(如在滤液中已析出晶体，可加热使之溶解)室温下自然冷却，晶体从滤液中析出，使溶解度大的杂质留在母液中。若在冷水浴中迅速冷却并搅拌，可得到颗粒很小的晶体，小晶体表面积较大，吸附其表面的杂质较多。(5)收集晶体采用减压过滤，将晶体从母液中分离出来，为除去晶体表面的母液，用少量与重结晶溶剂相同的溶剂进行洗涤。

7、(6)干燥晶体抽滤和洗涤后的结晶，表面上还吸附有少量溶剂，应根据重结晶所用的溶剂及结晶的性质选择恰当的方法进行干燥。2.实验(1)乙酰苯胺的重结晶称取1.5g乙酰苯胺粗品，放在_ml的锥形瓶中，加入_ml水，放入水浴中加热，使其完全溶解，若不溶解，可添加3-_ml热水，直至完全溶解(注意判断是否有不溶性杂质存在)后再多加_ml热水；将锥形瓶从水浴中取出，稍冷，加少量活性炭，搅拌，使活性炭均匀地分散在溶液中，再加热5-_min。在水浴中预热短颈漏斗，放折叠滤纸，并用少量热水润湿。将上述热溶液分批倾入漏斗中，用干净烧杯收集滤液，滤毕，滤液自然冷却到室温后，再用冷水冷却至结晶完全析出，抽滤。用_ml

8、水分两次洗涤，洗涤时应先停止抽滤，用玻璃铲轻轻将滤饼拨松，水浸湿结晶再抽滤，抽干(无水滴下)后，取出结晶，放在干净的表面皿上，摊开，放入烘箱中干燥，称重，计算回收率，测熔点。五、注释_乙酰苯胺20时水中的溶解度为0.46g，100时为5.5g。_当加热至83时，未溶解的乙酰苯胺熔化，出现油珠状物，应继续加热并搅拌。如仍有油珠状物，再添加少量热水，再加热直至油状物全部消失。_不能将活性炭加到正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸。_折叠滤纸是将选定的圆形滤纸，按图_所示折叠，图中实线表示已折好的折纹，虚线代表待折的折纹；在折叠折纹集中的圆心处时切勿用力，否则滤纸中央在过滤时易破裂，使用前将折好的滤纸翻

9、转并整理好再放入漏_斗中。图2-3折叠滤纸的方法_在热过滤过程中，对热溶液适时地进行加热，以防止析出结晶。_抽滤时应注意：布氏漏斗的大小要合适，滤纸表面要被晶体完全盖住，但不宜太厚，太厚不利于抽滤和洗涤；滤纸用少量水湿润，先抽气，使其贴紧后再过滤；抽滤时应先将上层清液沿玻棒倾入，最后将晶体倾入，用母液将留下的晶体全部转移到布氏漏斗中；停止抽滤时，一定要将抽滤系统与大气连通，否则因压力不平衡，会使水泵中的水倒流到抽滤瓶中。_乙酰苯胺。90，20-_min。苯甲酸。100，20-_min。萘。50，20-_min。_润湿滤纸、洗涤结晶均用_%的乙醇。六、思考题1.重结晶法一般包括那几个步骤。简单说

10、明每一步操作的目的。2.重结晶操作的目的是获得最高回收率的精制品，解释下列操作_会得到相反的效果：(1)在溶解时用了不必要的大量溶剂。(2)抽滤得到的结晶在干燥之前没有用新鲜的冷溶剂洗涤。(3)抽滤得到的结晶在干燥前用新鲜的热溶剂洗涤。(4)活性炭用量过大。(5)将热过滤得到的热溶液立即放入冰水中加速结晶。3.如热过滤时有活性炭漏入滤液中，应如何处理。2022年关于重结晶问题的探讨与总结模板（二）金属材料与热处理教案【复习提问】1.何谓金属的力学性能。金属的力学性能包括哪些。2.何谓金属的工艺性能。主要包括哪些内容。【新课】(_课时)第二章金属的结构与结晶【基本要求】1.了解金属的晶体结构；2

11、.掌握纯金属的结晶过程；【重点】1.有关金属结构的基本概念：晶面、晶向、晶体、晶格、单晶体、多晶体，金属晶格的三种常见类型。2.金属结晶的基本过程。3.晶粒的概念及晶粒大小对金属性能的影响。【难点】实际金属的晶体缺陷及其对金属性能的影响(选讲)。2-1金属的晶体结构一、晶体与非晶体晶体。所谓晶体是指其原子(离子或分子)在空间呈规则排列的物体。(晶体内的原子之所以在空间是规则排列，主要是由于各原子之间的相互吸引力与排斥力相平衡的结果。)原子在空间呈规则排列的固体物质称为“晶体”。非晶体。在物质内部，凡原子呈无序堆积状态的(如普通玻璃、松香、树脂等)。非晶体的原子则是无规律、无次序地堆积在一起的。

12、二、晶体结构的概念1.晶格和晶胞晶格：把点阵中的结点假想用一系列平行直线连接起来构成空间格子称为晶格。晶胞：构成晶格的最基本单元。晶格中各种方位的原子面称为“晶面”，构成晶格的最基本几何单元称为“晶胞”。2.晶面和晶向晶面：点阵中的结点所构成的平面。晶向：点阵中的结点所组成的直线。由于晶体中原子排列的规律性，可以用晶胞来描述其排列特征。(阵点(结点)：把原子(离子或分子)抽象为规则排列于空间的几何点，称为阵点或结点。点阵：阵点(或结点)在空间的排列方式称晶体1图2-6面心立方晶格(三)密排六方晶格由_个原子构成的简单六方晶体，且在上下两个六方面心还各有一个原子，而且简单六方体中心还有_个原子。属于这种晶格的金属有铍(be)、mg、zn、镉(cd)等。图2-7密排六方晶格2-2纯金属的结晶结晶的基本概念。一切物质从液态到固态的转变过程称为凝固，如凝固后形成晶体结构，则称为结晶。金属在固态下通常都是晶体，所以金属自液态冷却转变为固态的过程，称为金属的结晶。一、纯金属的冷却曲线及过冷度实际结晶温度的测定：(冷却曲线)3图2-14过冷度对晶粒大小的影响过冷度大，f大，结晶驱动力大，形核率和长大速度都大，且n的增加比g增加得快，提高了n与g的比值，晶粒变细，但过冷度过大，对晶粒细化不利，结晶发生困难。见图2-14。2)变