奥氏体不锈钢堆焊层铁素体含量及其测定

1、加氢反应器堆焊层铁素体含量及其测定吕锋杰张权良摘要：加氢反应器作为炼油过程中的核心反应设备，其运行工况相当苛刻，全面检验中其铁素体含量的检测是一个重要环节。本文讨论了控制堆焊层中铁素体含量的意义，在对目前的铁素体测量方法对比分析基础上，采用了磁导率铁素体仪对某加氢反应器堆焊层的铁素体含量进行测定，结合本次检验,本文对MP30铁素体测定仪的检测要求和操作要领进行了归纳，为铁素体仪的应用推广提供帮助。关键词：铁素体、加氢反应器、检测0前言武汉石化重整加氢车间有一台加氢精制反应器，2008年停产检修期间，本所负责对其进行全面检验，加氢反应器作为加氢重整装置中的核心设备，无论从生产或是从安全考虑都居于

2、极其重要的地位，加上其容积大、壁厚大、结构复杂、制造要求高，又在苛刻的条件下长期运行，因此，其在用检验是责任重大的工作。按照标准要求，堆焊层中铁素体含量应控制在310%，它们的存在对堆焊层钢的强韧性、抗氢致开裂、耐腐蚀性能及焊接性等产生一定的影响，所以需要对其含量进行精确测定。加氢反应器主要参数尺寸规格：Q=3000mm（内径）、L=22791mm（容器高）、105.5mm（筒体壁厚）、66.5（球型封头壁厚）；几何容积：113m3；制造单位：中国第一重型机械厂；投用日期：2002年10月；压力：设计压力9.5MPa、操作压力9.0MPa；温度：设计温度435C、操作温度420；工作介质：柴油

3、、氢气和硫化氢；主体材质：基材为2.25Cr-1Mo（厚度为99mm）、过渡层为E-309L、堆焊层为E-347（堆焊层厚度不小于3mm）；铁素体含量超标的危害在重整加氢工艺中，使用的反应器为了抗高温高压条件下氢的腐蚀，所以一般使用2.25Cr-1Mo制造。由于介质中含有硫化氢，而CrMo钢不耐硫化氢的腐蚀，所以，在加氢反应器的内壁还需要堆焊耐腐蚀的不锈钢。该加氢精制反应器内壁采用E-347单层带机堆焊（堆焊层厚度不小于3mm）,堆焊层金相组织因为均匀的奥氏体和铁素体相）双相组织，一般铁素体含量应控制在3%10%。堆焊层中适量的铁素体存在，能使其在临氢环境中，具有较高的抗裂纹生长能力。但是，铁

4、素体含量过高则会一定的危害。首先，将造成堆焊层材料脆化。降低材料的韧性，容易产生裂纹等缺陷，造成脆性破坏；另外，将造成奥氏体抗腐蚀性能下降；其次，铁素体与奥氏体的电极电位不同，铁素体数量超过某一限度后，会使点蚀倾向正大。究其产生上述危害的原因，在550C900C区间，易使E-347堆焊层中的铁素体发生6O的转变，Cr-Mn-Ni的存在将使形成O相的倾向增大，O相的形成会造成奥氏体贫Cr,因而使金属脆化和抗腐蚀性能下降。另外，母材中的碳通过熔合线向不锈钢堆焊层金属迁移及形成马氏体区，从而形成堆焊层的脆化1。铁素体测定方法比较常规金相法常规金相法采用检测a相面积含量，使用对照评级图评级法。特点是测

5、量范围窄，其中奥氏体不锈钢中a相面积含量金相测定法GB/T13305-1991中，铁素体含量分为0.54.0共6级评级标准图，测量误差0.5级，测量范围为235；而铁素体-奥氏体双相不锈钢a相面积含量金相测定法GB/T6401-1986中铁素体含量分带系和网系各9级标准，测量范围为3575，这种含量以级别的计算方法，使得无法精确确定铁素体含量。另外常规金相方法，很费时间，成本相当高、测量误差也较大，现一般不在使用2。化学分析图谱法该方法是根据被检材料化学成分，按照规定规定的Cr和Ni当量计算公式，分别计算出合金元素的Cr当量和Ni当量值。然后将计算的Cr和Ni当量值，在不锈钢组织图中找到坐标值

6、，两坐标的交点，便是铁素体含量值。目前不锈钢组织图有谢夫尔图和德龙图。这个方法的难点是需要准确地测定待测件的化学成分，目前该方法在不同实验室的测定差值较大，可能达到406。磁测定法磁测定方法是目前研究最多的新型检测方法，按检测量（指标），它又可分为磁饱和、磁导率和磁吸力三类，美国焊接学会已颁布了一项标准（AWSA4.2M/A4.2）对美、英和德制造的三种磁测仪器的校验程序进行了严格的规定，保证了其具有较高的精度，另外，该方法具有操作简单、速度快等优点。所以磁测定法是目前铁素体测量方法中最好的方法3、4。加氢精制反应器铁素体含量测定通过上述铁素体含量对不锈钢危害分析，确定本次全面检验过程中，应准

7、确地对铁素体进行定量检测，其值在3%10%范围才表面设备合格。根据各种铁素体检测方法的对比和本次检测要求，本项目采用德国生产的MP30型铁素体仪，进行铁素体含量测定，该仪器的原理是采用检测磁导率的方法来进行测量。检测工艺要求为了准确测定其铁素体含量，必须制定严格的检测工艺，主要应注意以下几个方面：（1）测量点应有代表性、全面性，检测部位必须能真实客观地反应上下弯管内壁、上下封头内壁及筒体内壁等各处的铁素体含量分布情况；（2）由于焊接工艺（焊接角度）对铁素体含量影响很大，所以对某些容易产生问题的部位，如手工焊的凸台、手工焊的筒体和下封头连接焊缝（最后一道环缝）必检；（3）为了减少测量中偶然因素的

8、影响，提高测量精度，每个检测点都是10次测定结果的平均值。检测结果如图所示，进行测点布置，共有120个铁素体含量测量点。第7圈第9圈第10圈第11圈Z4第15圈第16圈第18圈第19圈第20圈第21圈Z8270（铭牌方位）Z10H1H11Z12上切线上弯管/第3圈上270180下封头下弯管第25圈180第22圈第23圈第24圈H13下切线H15（下封头支座锻件与裙座焊缝）第29圈第30圈R3图加加氢精精制反应器铁素体体量检测测布置布展开图检测结果汇总如表1，表明该设备铁素体含量在规定的标准范围内。序号测定部位铁素体含量（）1上弯管内壁堆焊层3.344.642上封头内壁堆焊层4.314.723内

9、壁筒体堆焊层（包括凸台和大合拢焊缝处）3.366.884下封头内壁堆焊层3.664.655下弯管内壁堆焊层4.035.715.铁素体仪MP30检测要求及操作过程55.1操作注意事项（1）测量时，为了避免探头的尖端磨损，要做到以下几点1）避免撞击，迅速、轻柔地放置探头；2）不能在被测面上拖拉探头；3）不能放置探头在热的或酸性表面，不能将探头侵入液体中；（2）检测时，通常，要考虑下列情况对铁素体含量的正确检测的影响。1）被测物的曲率，凸型曲面的直径小于50mm，凹型曲面的直径小于80mm；2）被测物的厚度小于2mm；3）复合层的厚度小于2mm；4）测量位置离边缘的距离小于2mm；这些影响因素可以通

10、过对检测值乘以相应的系数而进行修正，其修正曲线由厂家提供。检测表面要求确保被检测的区域无损伤或脏污（如有液体、机油等），检测表面应光滑，粗糙表面会影响检测结果的正确性。检测1）根据需要，设置测量单位、日期格式、时间、日期、语言、显示模式、检测值存储方式和延迟。2）灵敏度校准。首先，用探头在基准块，进行清零操作，要在基准块上多找几个点来重复检测，使显示的平均值变化很小，以保证清零的正确性；然后，用第一个校正试样，进行校正，可以在校正试样上多测几个点的值，当各点的平均值变化不大，便可进行下一步校准。如果显示的平均值和第一个校正试样上的标称值不相符，须调节使其相符；按照上述方法，分别用第2、3块校正

11、试样，对仪器进行校准，结束校正后，新的校正值将自动存储，仪器可以用于检测；数据后处理检测完毕后，可以查看存储在仪器上的平均值、标准偏差、最小值、最大值和每个检测值等检测结果信息，若配有打印机，则可直接打印结果。6.参考文献1齐树柏译，关于堆焊层不锈钢压力容器氢脆问题的研究J,压力技术，1981.19（3）；2孟庆久，铁素体含量超标的加氢反应器的检验评估和应用J，石油化工设备技术,2002.23（3）；3DELONGWT,FerriteinAusteniticStainlessSteelWeldMetalC/HW.DOC.11-C-481-76.USA：s.n.,1976;4STALMASEKE,MeasurementofFerriteContentinAusteniticStainlessSteelWeldGivingInternationallyReproducibleResultsJ.WeldingResearchCouncilBulletin,1986（318）:23-98;AWSA4.2M/A4.2-1997,Stand