乌梅其炭制品定性比较

1、乌梅及其炭制品的定性比较.乌梅及其炭制品的定性比较.3/3乌梅及其炭制品的定性比较.乌梅及其炭制品的定性比较乌梅及其炭制品的定性比较【大纲】目的定性地解析乌梅及乌梅炭的差异。方法经过性状、显微、理化、薄层色谱及紫外吸取光谱4个方面对乌梅及其炮制品进行研究并加以比较。结果乌梅经过炮制后在理化、紫外吸取光谱及pH值上产生必然的差异，为乌梅及乌梅炭的鉴别供应了依据。结论乌梅经炮制后，酸性下降，紫外吸取光谱发生明显变化，其他方面基本不变。【要点词】乌梅乌梅炭定性鉴别乌梅，始载于神农本草经1,是蔷薇科植物梅Prunusmume(Sieb.)Sieb.etZucc.的成熟或近成熟的果实经熏制或烘制的方法加

2、工而成2。主产于四川、浙江、福建等省。其味酸、涩，性温，归肝、脾、肺、大肠经。拥有生津敛肺、涩肠止痢、安蛔止痛、止血等作用1。现用性状、显微、理化、薄层色谱以及紫外吸取光谱等鉴别方法对乌梅及乌梅炭进行比较。仪器及资料1.1仪器XSZ-8l显微镜、岛津U-2001型紫外分光光度计（日今天立）、Adventurer电子解析天平、PHS-3C型pH计(上海精美科学仪器有限公司)。1.2资料乌梅及乌梅炭(青山区药材公司供应)、硅胶G（青岛海洋化工厂生产)、薄层板自制(以硅胶G：0.5CMC为1：2.5比率制成)；试剂均为化学纯。方法与结果2.1乌梅及乌梅炭性状鉴别乌梅呈扁球形或不规则球形，表面棕黑色至

3、乌黑色，皱缩不平，基部有圆脐。果肉娇嫩，可剥离。果核坚硬，椭圆形，棕黄色，表面凹凸不平，内含卵形种子一枚，淡黄色，果肉稍有特异烟熏酸气，味极酸3；乌梅炭表面焦黑色,内部棕黄色、棕黑色或焦黑色。2.2显微鉴别2.2.1外果皮表皮(粉末)淡黄棕色，细胞表面观呈类多角形，壁稍厚，胞腔内含棕色物；部分表皮细胞呈绒毛状；非腺毛无色或淡黄棕色，单细胞，较平直、稍波折或作钩状、镰刀状，先端长尖，少许钝圆，非木质化或微木质化，表面偶见螺纹状交叉纹理，有的胞腔具24菲薄横隔，胞腔内常充满黄棕色物，气孔无或少见。2.2.2种皮石细胞（粉末）很多，单个散在或多个齐聚，也有的与表皮细胞相连，棕黄色、金黄色或淡黄色，侧

4、面观呈贝壳形、盔帽形、类长方形、类方形、类梭形或长条形，外壁呈半月形或圆拱形，层纹精美，孔沟无或甚短，层纹无或少见，孔沟明显；表面观呈类多角形，类圆形、类梭形、长圆形或长梭形，壁稍厚薄不匀，纹孔较稀，有的孔沟稍粗。还有石细胞微小，呈多角形，直径约12m4。2.3理化鉴别显色反应分别取乌梅、乌梅炭，除去种子，研细，分别取粉末约12g，加乙醇15ml，研磨、提取，过滤，得滤液，供以下显色反应：分别取滤液2ml，于水浴上蒸发至干，加入新鲜制备的吡啶醋酐(31)约5ml，均呈紫檀色；分别取滤液3ml，置水浴上蒸干，醋酐1ml，溶解残渣，慢慢加入硫酸0.5ml，乌梅及乌梅炭先后均于界面处生成紫色至蓝紫色

5、。2.3.2pH测定样品液的制备:分别精美称取乌梅和乌梅炭细粉2g，分别加100ml蒸馏水，连续回流提取2h，过滤，将所得滤液冷却至室温，用蒸馏水定容至100ml，得乌梅和乌梅炭的样品液，供应酸度测定使用。测定pH值：按解析化学5记录的方法在pHS-3C得乌梅及乌梅炭的pH值见表16。重现性实验：取乌梅和乌梅炭，按上述方法提取，并测定其实验5次，结果表示，测定值有较好的重现性。型酸度计上测pH值，重复牢固性实验：取乌梅生品和炭品，按上法提取，并测定其pH值，分别放置4，8，16，24h后，测定供试液pH值，结果表示，24h内pH值较牢固。表1乌梅及乌梅炭pH值的测定结果（略）2.4薄层鉴别乌梅

6、味酸，是因为它含有丰富的有机酸。报道其含有十余种有机酸：柠檬酸、苹果酸、草酸、乙醇酸、琥珀酸、乳酸、焦精谷氨酸、甲酸、乙酸、丙酸、延胡索酸2。其中主要为柠檬酸，苹果酸和草酸。苹果酸和柠檬酸的薄层鉴别样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉干粉末各0.1g，分别加蒸馏水10ml，水浴回流30min，滤过，滤液于水浴上蒸干，用乙醇1ml溶解供点样。标准液制备：取苹果酸、柠檬酸比较品适合，用乙醇溶解所得。薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5CMC薄层板上，以醋酸丁酯甲酸水(422)为张开剂，张开距离为10cm，张开，晾干，喷0.1溴甲酚绿乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的地址显黄色斑点。2.

7、4.2草酸的薄层鉴别样品液的制备：取乌梅及乌梅炭果肉粉末各1g，分别加乙醇50ml浸渍24h后滤过滤液浓缩至适合供点样。标准液制备：取草酸适合用乙醇溶解即可。薄层鉴别：将样品液和标准液分别点于同一硅胶G-0.5CMC薄层板上，以苯酚正丁醇醋酸水(5212)为张开剂，张开距离为17cm，张开，晾干，喷0.5硫酸乙醇溶液，热风吹干，于标准品相同的地址显紫红色斑点。2.5紫外光谱鉴别乌梅纯化水和乙醇溶剂的样品液制备及紫外扫描取净乌梅两份，每份约0.5g，分别置具塞锥形瓶中，依次分别精美加入纯化水，无水乙醇各50ml，称定重量，超声30min，放冷，再称定重量，分别用纯化水，无水乙醇补足各自损失的重量

8、，摇匀，过滤即得两种不相同溶剂的乌梅样品溶液，分别取纯化水和乙醇的样品溶液各5ml移至25ml量瓶中，分别用纯化水和乙醇定容至刻度，即得乌梅纯化水和乙醇溶剂的样品溶液。以相应溶剂作空白比较，在200400nm处进行紫外扫描，数据见表26。2.5.2乌梅炭纯化水和乙醇溶剂的样品液制备及紫外扫描方法和操作依据乌梅的即可,结果见表2。表2乌梅及乌梅炭的紫外图谱峰位值（略）：表示吸取峰波长A：表示吸光度：表示无吸取峰谈论经过研究，结果表示：乌梅和乌梅炭在性状和显微鉴别方面差异不明显，外果皮显微观察均发现非腺毛，乌梅生品及其不相同程度的炭制品pH值有明显差异，乌梅炭炮制品明显偏高；比较净乌梅与乌梅炭的紫外图谱，发现净乌梅的纯化水及乙醇样品液紫外谱线比乌梅炭明显多一个吸取峰，可能与炒炭后化学成分改变有关。【参照文件】1苏泉.乌梅及其伪品的鉴别J.新疆中医药，2005，23(3):45.2黄有霖，郭素华.近来几年乌梅的研究进展J.海峡药学，2002，14(3):3.3李德秀，罗岚.乌梅与其混伪品的鉴别J.时珍国