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文档简介
1、实验三用氟离子选择性电极测定水中微量F-离子-标准曲线法教学时间:6学时教学方法:讲授法与实验法相结合教学重点、难点:分析化学实验具体要求、安全知识、玻璃仪器的洗涤教学要求:1、要求了解分析化学实验课的任务和具体要求2、要求了解分析化学实验的一般知识;3、掌握玻璃仪器的洗涤方法。示范操作:分析化学实验用玻璃仪器的洗涤课堂提问:1、移液管、容量瓶、玻璃量具为什么不能用刷子刷洗?2、已洗净的玻璃器皿是什么样子?可能出现的问题:去污粉用量较大,水槽里面到处都是。实验结果要求:洗净的玻璃器皿的器壁能被水完全润湿,不挂水珠。教学内容一、实验目的1、学习氟离子选择性电极测定微量F-离子的原理和方法;2、学
2、习应用最小二乘法处理数据。二、实验仪器及药品仪器:高输入阻抗的电子毫伏计(离子计)、氟离子选择性电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器。药品:F-标准溶液三、实验原理电位分析法是通过在零电流下测定两电极间的电位差(即构成原电池的电动势)进行测定。将指示电极和参比电极浸入试液中,组成化学电池,电池的电动势为:E=E-E+E指参接式中E、E和E分别为指示电极的电极电位、参比电极的电极电位和液接电位。在某确定的电化学体系中,参比电极的电极电位和液接电位为常数,用K表示,则:E=E+K指指示电极的电极电位与电活性物质活度的关系服从Nernst方程,在25C时,E=K+0.0591/nlga/Red指ox表明:
3、电池的电动势是电活性物质活度的函数,电动势的值反映了试液中电活性物质的大小。本实验中以氟离子为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,浸入试液组成工作电池。工作电池的电动势为:E=K-0.0591lgaF指F-实验测量时,通过加入总离子强度调节缓冲液(TISAB)维持离子强度恒定不变,工作电动势与F-浓度的对数成线性关系:E=K-0.0591lgcF指F-本实验采用标准曲线法测定F-浓度:配置不同浓度的F-标准溶液,测定工作电池的电动势,绘制E-lgcF_曲线;并在同样条件下测得试液的电动势,由E-lgcF_曲线查得试液中F-浓度。四、实验步骤1、由0.100mol/lF-标准溶液准确配置PF=2、
4、3、4、5、6的F-标准溶液以及试液溶液。2、将配好的标准溶液系列由低浓度逐个转入塑料小烧杯中进行测量,记下各溶液的-mv值;同样测量试液的电位值。五、实验操作注意事项及要点1、TISAB组成及作用:醋酸-醋酸钠-缓冲剂调节pH值大量的氯化钠离子强度调节剂,维持高离子强度柠檬酸钠掩蔽剂2、酸度(pH5-7)当溶液中OH-浓度较大时,在晶体表面将发生下列化学反应:LaF3+3OH-=La(OH)3+F-反应产生的氟离子进入溶液,使氟离子浓度增大,测定结果偏高;如果溶液中氢离子浓度较大,溶液中氟离子与氢离子结合生成HF或HF2-,使氟离子浓度降低,造成测定结果便低。六、数据记录及处理pF6.005.004.003.002.00E/mvEx=v1、以电位E为纵坐标,pF为横坐标绘制EpF标准曲线
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