大蒜挥发油化学成分的气相色谱－质谱联用法测定

1、大蒜挥发油化学成分的气相色谱质谱联用法测定【摘要】目的测定大蒜挥发油化学成分。方法采用超声波技术和水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用毛细管气相色谱质谱联用程序升温法测定。结果共鉴定出了种化合物，占挥发油总成分的。主要成分为大蒜辣素、蒜氨酸、十二烷醇、蒜糖醇等。结论没有经过贮存的新颖大蒜中蒜氨酸的含量较高；超声波预处理法对挥发油的提取不破坏主要化学成分，但进步了挥发油的提取速度。【关键词】大蒜挥发油超声波气相色谱质谱Keyrds：Alliusativu；大蒜Alliusativu为百合科葱属植物的鳞茎，早在二千年前我国就开场种植，它不仅是天然食物，也是一种药用植物。大蒜性味辛、温。有健胃、止立止咳、

2、杀菌、驱虫等成效。经研究大蒜的化学成分主要有挥发油、环大蒜氨酸、蒜制菌素、微量化学元素等成分。其中挥发油经临床和动物实验已证明具有明显的抗菌消炎作用，可用于防治流感、肠炎、痢疾及病原虫感染性疾玻在食品方面，大蒜油作为调味品和香料可增加食品的风味及保存时间。对于大蒜挥发油化学成分的研究已有文献报道，报道结果显示出不同地区、不同工艺、不同收获季节的大蒜挥发油的成分及其含量均有较大差异。为了进一步理解大蒜的化学成分和药理活性，以便为其药理研究和开发新的食品应用提供根据，笔者采用月份山东德州郊区新颖大蒜，通过超声波水蒸气蒸馏法提取大蒜挥发油，用气相色谱质谱法对大蒜挥发油化学成分进展了研究，共别离出种组

3、分，从中鉴定出了种化合物，占挥发油总成分的。器材大蒜月份采于山东德州市市郊；无水硫酸钠分析纯，天津开发区海晶精细化工厂消费；挥发油提取器常规玻璃仪器；型色谱质谱联用仪美国公司；型气相色谱仪日本岛津公司。方法大蒜挥发油的提取将大蒜去皮、切碎，用适量高纯蒸馏水浸泡h，置于超声波清洗器中超声，用挥发油提取器按常规水蒸气回流法蒸煮直接提取，经无水硫酸钠枯燥后得挥发油，收油率为。挥发油为淡黄透明油状物，具有浓郁的大蒜清香味。气相色谱条件日本岛津公司型气相色谱仪；色谱柱为弹性石英毛细管柱，色谱柱程序升温条件：初始温度，初始温度保持后，以的速率升温至并保持，载气；分流比；柱前压；气化室及检测器温度均为。气相

4、色谱质谱分析条件美国惠普型色谱质谱联用仪；其它条件同“项，载气；分流比；柱前压；进样口温度：；离子源温度：；电离电压：；扫描质量范围：；扫描方式：源；扫描间隔：。结果在上述实验条件下，用毛细管气相色谱法从大蒜别离出种组分，以面积归一化法测得挥发油各组分相对百分含量表，按上述的条件对挥发油进展分析，得其总离子图图略。对总离子流图中的个峰经质谱扫描后得到质谱图，经计算机数据系统检索，人工谱图解析，按各色谱峰的质谱裂片图与文献核对，查对质谱文献，对基峰、质核比和相对丰度等方面进展直观比拟，分别对各个色谱峰加以确认，综合各项分析鉴定，确定了大蒜挥发油中的化学成分种。结果见表。表1大蒜挥发油化学成分分析

5、结果略讨论从表看，大蒜挥发油共分出个组分，鉴定了种化学成分，占全部挥发油化学成分相对含量的。主要成分为二烯丙基二硫化合物大蒜辣素，蒜氨酸，甲基丙烯基三硫化合物，甲基丙烯基二硫化合物，十二烷醇，蒜糖醇，十四醇等。在已鉴定的的挥发油化学成分中，含硫挥发性化合物种，占全部挥发油含量的。这些含硫挥发性化合物中其中很多成分均为生理活性成分，都具有明显的抗菌消炎、降胆固醇、抑制血小板凝聚作用，其中大蒜素、蒜氨酸还有抗肿瘤作用。据文献，新颖大蒜中不含有大蒜素而含有它的前体蒜氨酸，是蒜鳞茎中所含的无臭无刺激性针晶，在细胞被破坏时，受到所含蒜氨酸酶的作用，生成带强烈刺激性臭味的油状物及多种含硫化合物，其主要抗菌

6、活性成分为二烯丙基二硫化合物大蒜辣素和二烯丙基三硫化合物大蒜新素。从本次实验检测结果中可以看到，蒜氨酸的含量占到，说明这一局部蒜氨酸没有发生水解，这应该与我们选料有关。由于新颖大蒜没有经过贮存，水解反响进展不彻底。另外与文献报道不同的是，本次实验还检测到了含量较高的醇类物质种，占全部挥发油含量的，它们是十二烷醇、蒜糖醇、十四醇、十六烷醇、十三烷醇。在文献中用超临界萃取技术得到少量亚油酸和油酸，但在大蒜油的水蒸气蒸馏研究中未见脂肪成分的报道，在本次实验中，我们检测出少量的脂肪酸成分油酸。本次实验我们首次增加了超声波预处理，由于超声波产生的强烈震动、高的加速度、强烈的空化效应和搅拌作用，都可以加速

7、有效成分的浸出速度，实验结果说明，超声波预处理法对挥发油的提取不破坏主要化学成分，只是进步了挥发油的提取速度。大蒜广布于全国各地，属于可持续利用资源，其挥发油中许多成分都具有较高的应用价值。除具有传统的食用价值外，还可广泛应用于药品、食品添加剂、饲料等领域，具有广阔的开展前景。对大蒜挥发油的主要生物活性成分进展别离提取将会有深远的理论价值和实际意义。【参考文献】1?中国中草药汇编?编写组全国中草药汇编，上册北京：人民卫生出版社，：2葛保胜，王秀道超临界萃取大蒜提取物冷饮与速冻食品工业，：3谭尉不同地区大蒜中大蒜油组分分析中国中药杂志，：4梁斌，杨锐大蒜油提取方法及其研究进展固原师专学报，：5魏金风，刘立新，陈光芒，等大蒜油的提取及进步出油率的研究信阳师范学院学报，：6丛浦珠质谱学在天然有机化学中的应用北京：科学出版社，：7中国质谱学会有机专业委员会香料质谱图集北京：化学工业出版社，：8：9，：，：10杨始刚大蒜新素二烯丙基三硫化合物的化学分析理化检验化学分册，：11高明