ICE3500原子吸收光谱仪确认方案

1、确认方案编号： VP-E-Q-744622306-01赛默飞世尔 ICE3500 型原子吸取光谱仪确认方案目 录 HYPERLINK l “_TOC_250009“ 方案审批1确认方案起草1确认方案审核1确认方案批准1确认时间进度打算2 HYPERLINK l “_TOC_250008“ 概述2设备根本状况2 HYPERLINK l “_TOC_250007“ 确认目的2 HYPERLINK l “_TOC_250006“ 确认标准和依据2 HYPERLINK l “_TOC_250005“ 确认实施人员及有关部门职责2 HYPERLINK l “_TOC_250004“ 确认内容、认可标准及

2、检查方法4设计确认4安装确认4运行确认5性能确认5 HYPERLINK l “_TOC_250003“ 再确认7 HYPERLINK l “_TOC_250002“ 文件要求7 HYPERLINK l “_TOC_250001“ 附录7 HYPERLINK l “_TOC_250000“ 记录7赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：方案审批题目：赛默飞世尔 ICE3500 型原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：确认方案起草设备名称：设备编号：前版编号：赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪起草部门起草 人日期质量治理部QC确认方案审核审 核部 门签 名日期工程设备

3、部质量治理部QA确认方案批准批准人签名日期验证委员会主任第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：时间进度打算该工程确认工作时间安排在年月日开头实施。确认打算如下： 确认方案制定：责任人：设计确认：责任人：安装确认：责任人：运行确认：责任人：性能确认：责任人：确认实施过程中如无特别缘由应在 年 月 日之前完成。如不能按时完成，应在确认报告中说明缘由。概述原子吸取分光光度计是依据被测元素的基态原子对特征辐射的吸取程度进展定量分析的仪器，其测量原理是基于光吸取定律： A lg(I I 0) lgT KCL 。原子吸取分光光度计是依据质量把握的目的和要求购置

4、的周密仪器，其生产厂为赛默飞世尔科技，主要用于样品的铅、镉、砷、汞、铜、铬的分析测试。应用软件为 Sloaar，版号 11.03。设备根本状况设备名称：原子吸取光谱仪型号：ICE 3500 型生产厂家：赛默飞世尔科技使用部门：质量治理部位置(房间号)：仪器室确认目的检查并确认赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪的设计和安装符合要求，资料和文件符合 GMP 要求。确认设备运行、性能符合要求。确认按规定的设备操作规程操作，该设备能稳定地出检测数据。确认标准和依据2022 年版药品 GMP 指南质量把握试验室与物料系统中国药典2022 年版一部原子吸取分光光度计检定规程JJG694-2022确

5、认实施人员及有关部门职责确认实施小组成员：第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：相关部门职责： 质量把握QC工程设备部制定并执行验证方案供给支持验证的相关文件，如 SOP方案和相关 SOP 等文件培训记录相关方案的修订和偏差记录和检查方案实施过程中产生的数据完成全部验证方案所要求的验证测试，出具检测报告依据变更把握、偏差的要求，制定有关报告，进展相关的调查、订正及预防出具验证报告审核方案的修订和偏差参与验证明施工程技术和修理人员培训供给支持验证的相关文件依据变更把握，偏差的要求，制定有关报告，参与相关的调查、订正及预防审核方案的修订和偏差审核验证试

6、验结果和验证报告帮助偏差的解决质量保证QA质量治理部验证委员会人事行政部审核验证方案审核验证报告审核验证过程中发生的全部偏差、变更等帮助起草确认方案，负责对确认方案和报告进展批准； 确认过程中的质量标准制订、质量把握 SOP 制订；负责检测并确认ICE3500 原子吸取光谱仪是否满足使用要求及GMP 标准要求； 确认文件的治理。最终审核和批准的全部验证方案 最终审核和批准全部验证总结报告最终审核和批准验证过程中发生的全部偏差、变更等负责组织实施培训，并按员工培训及资质确认治理规程SMP-OS-1-001 要求记 录存档第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方

7、案编号：供给确认时所需的人力资源。确认内容、认可标准及检查方法设计确认DQ目的：确保购 ICE3500 原子吸取光谱仪符合我公司提出的各方面需求。设备生产厂家的考察：2022 年集团统一进展招标选购，最终认为赛默飞世尔科技的原子吸取光谱仪满足其检测要求。购置设备的申请：质量治理部编制设备申购报告，填写申请表格，上公司 KM 流程并经相关领导批准后购置。设备购置资料存档。设备的购进：供给链部与生产厂家签订选购合同，合同原件存入人事行政部。技术标准文件比照确认：设备供给商依据我公司用户需求供给了相关的技术标准文件，核对并填写“仪器设计确认表”附件 1安装确认IQ目的：确认ICE 3500 原子吸取

8、光谱仪安装符合设计要求；依据设备使用说明书起草设备标准操作规程和设备清洁规程。核对并填写“仪器安装环境确认表”附件 2资料检查目的：确认设备的技术资料包含设备编号、序列号和安装位置，应齐全，并存放在指定的地点。开箱确认见附件 3设备开箱确认：设备到现场后，设备治理人员会同相关人员共同开箱，确认到货的完整性。比照合同和装箱单核对设备、设备的附件、工具和仪表；检查设计确认文件中所规定的文件操作说明、备件清单、图纸等是否齐全，并确认技术图纸为最状态。设备治理员收集整理供给商供给的装箱单、操作指导、设备说明书、产品合格证、图纸等技术资料存入档案，建立设备运行记录制度。填写设备开箱验收单，参与确认人员签

9、名，设备治理人员将开箱验收单存入档案。见附件 3仪器安装和连接确认见附件 4设备材质和外表确认：检查直接接触产品的设备材质类型和外表的光滑程度是否符合第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：需求。设备安装和连接确认：比照图纸检查设备机械、电器、把握回路等的安装状况，管道的加工状况，设备标识状况及动力系统、公用系统的连接状况。仪器计量状况确认确保仪器计量符合规定，校验时间在有效期内。见附件 5运行确认OQ目的：检查并确认仪器在规定的技术参数内是否能正常运行。确认方法：按ICE 3500 Series 原子吸取光谱仪使用、清洁、维护操作规程操作，进展把握

10、旋钮的测试，分别确认其通电、断电、压力、石墨炉、火焰的把握开关是否运行正常。管道流路的密闭性方法：翻开气瓶阀门，将气阀调至 590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于 10kpa。填写仪器运行确认表见附件 6性能确认PQ目的：通过测试证明仪器稳定性、准确度、重复性等,符合预定的标准要求。试验方法：火焰原子化法测铜的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，用空白溶液调零，依据仪器灵敏度条件，选择系列 1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml 或系列 2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进展三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作

11、曲线的斜率b，即为仪器测定铜的灵敏度S。在完全一样的条件下，对空白溶液进展 11 次吸光度测量，并按以下公式计算出检出限 C =3S /b。S 为标准偏差LAA火焰原子化法测铜的重复性按 7.4.2.1 仪器条件，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在 0.1 至 0.3范围内，进展七次测定，求出其相对标准偏差RSD，即为仪器测量铜的重复性。火焰原子化法测铜的线性误差在 7.4.2.1 操作完成后，计算标准曲线中间点系列 1 计算 1.0ug/ml；系列 2 计算3.0ug/ml的线性误差 X。 X=C -C / C 100%C =I -a/biSiSiii第 页 共 18 页赛默飞世尔

12、 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：I ：第 i 个点的三次吸光度测量值的平均值iC ：第 i 个点标准溶液的标准浓度SiC ：第 i 个点依据线性方程计算出的测得浓度值ia: 工作曲线的截距b：工作曲线的斜率填写仪器性能确认表 1(见附件 7)石墨炉原子化法测镉的检出限将仪器各参数调至正常工作状态，依据仪器灵敏度条件，选择系列 1：0.0、0.5、1.0、3.0ug/ml 或系列 2：0.0、1.0、3.0、5.0ug/ml 铜标准溶液，对每一浓度点分别进展三次吸光度重复测定，取三次测定的平均值后，求出工作曲线的斜率 b，则仪器的灵敏度 S=b/V，其中 V 表示进样量。在

13、完全一样的条件下，对空白进展 11 次吸光度测定，并按以下公式计算出检出限 Q =3S /S。其中 S 为标准偏差LAA石墨炉原子化法测镉的重复性在 7.4.2.4 仪器条件完全一样的状况下，选择系列标准溶液中的某一浓度溶液，使吸光度在 0.1 至 0.3 范围内，进展七次测定，求出其相对标准偏差RSD，即为仪器测量镉的重复性。RSD 可在报告中读出。石墨炉原子化法测镉的线性误差方法与 7.4.2.3 一样。填写仪器性能确认表 2(见附件 8)光谱宽带偏差点亮铜灯，待其稳定后，在光谱宽带 0.2nm 条件下，对 324.7nm 谱线进展扫描，然后对扫描线的半高宽进展测量，测量如以下图，则光谱宽

14、带偏差= 2- 1-0.2nm第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：填写仪器性能确认表 3(见附件 9)7.4.2.8 基线稳定性在 0.2nm 光谱宽带条件下，按测铜的最正确火焰条件，点燃乙炔-空气火焰，吸喷二次蒸馏水或去离子水，10min 后，用“瞬时”测量方式或时间常数不大于 0.5s，波长 324.7nm， 记录下 15min 内零点漂移以起始点为基准计算和瞬时噪声。填写仪器性能确认表 4(见附件 10)再确认当仪器有以下状况时，其确认状态受到影响应进展再确认经受重大修理，或更换关键部件仪器的安装地点需要变化软件或硬件升级有偏差，数据超出标

15、准或数据趋势分析引起设备确认后通过变更治理系统进展把握，全部可能影响检验结果的变更都应正式地申请、记录、批准，并应进展评估，包括风险分析，通过风险分析确定是否需要再确认以及再确认的程度。定期再确认：仪器确认周期为 2 年。文件要求确认实施人员必需严格依据本方案实施要求进展检查确认，未经同意不得任凭更改方案内容和步骤，如因特别缘由确需更改时，应重修订确认方案，按规定流程审核，并报验证委员会批准。确认过程中，确认人员应将检查状况准时填写在确认记录上，并签注姓名、日期。附录无第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：记录序号记录名称编码1仪器设计确认表VP-

16、E-Q-744622306-01 附件 12仪器安装环境确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 23仪器资料检查确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 34仪器安装和连接确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 45仪器计量状况确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 56仪器运行确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 67仪器性能确认表 1VP-E-Q-744622306-01 附件 78仪器性能确认表 2VP-E-Q-744622306-01 附件 89仪器性能确认表 3VP-E-Q-744622306-01 附件 910仪器性能确认

17、表 4VP-E-Q-744622306-01 附件 10第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：仪器设计确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 1工程介绍用户需求比照状况结论法规要求GMP 要求 满足 GMP2022 年和附录相关要求。安全要求 符合国家的相关安全治理制度安装位置按设备配置图尺寸安装于502 房间仪器室试验台。房间环境条件温度：1035，湿度：85%安装要求设备供给商负责设备安装调试培训，本公司负责配安装套设施。材质仪器外壳确保不会漏电，所供给的电源连接线要求必需是安全的最大电 2022VA包括原子吸取光谱仪、水循环机、空

18、源功率 气泵和打印机电气电气、自把握动把握自动把握技术文件文件汇总人/日期:按电气原理图纸施工配制电脑打印机，可在线打印、监测供给商免费供给设备安装图纸、备件清单、设备使用说明书等纸质和电子版资料，并供给 3Q 认证效劳等。复核人/日期:年月日年月日结论：设计是否符合我公司提出的各方面需求： 符合 不符合第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：仪器安装环境确认表VP-E-Q-744622306-01 附件 2检查内容要求方法结果外观全部电镀外表不应有脱皮现象；喷漆外表色泽应均匀，不应有明显的擦伤、露底， 裂纹、气泡等现象。目测环境室内不得存放与试验室

19、无关的易燃、易爆和强腐蚀的物质，无猛烈的机械振动和电磁干扰。目测环境温度1035温湿度表测环境相对湿度85%温湿度表测安装位置仪器应平稳而结实地安置在工作台上按要求安装电源线与插孔吻合按要求安装气体管路气体管路应适用按要求安装冷却水流量充分、稳定目测结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否检查人/日期：年月日 复核人/日期：年月日第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：VP-E-Q-744622306-01 附件 3仪器资料检查确认表工程可承受标准确认结果是否承受设备编号是序列号否安装位置技术资料检查，见以下清单：份数存放地点操作说明书资修理手册料检

20、使用说明书查备件清单 是 否安装说明钢瓶安全使用说明仪器操作、修理、保养SOP工作站 ICE 3500 原子吸取光谱仪中文操作说明书结论：设备技术资料检查是否齐全： 是 否检查人/日期：年月日 复核人/日期：年月日第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：VP-E-Q-744622306-01 附件 4仪器安装及连接确认表序号工程可承受标准确认结果是否可接受1安装依据该仪器使用说明书内容进展正确安装是 否2标识应清楚标明商标、型号是 否通电后仪器能马上启动、仪器各局部连3通电检查接和状态指示灯均显示正常并进入运行状态；切断电源时，应正常停机是 否4管路

21、氩气；空气；乙炔气连接仪器正确。各接头无漏气。是 否启动联机程序，仪器应能与把握软件顺当连接，在把握软件中可对火焰原5仪器把握软件连接子化器、石墨炉原子化器、氢化物发生器等各模块进展参数设置，各模块依据设置的指令作相应的动作，可顺当完成进样、采集数据。是 否结论：设备安装、连接是否符合要求：符合不符合确认人/日期：年月日 审核人/日期：年月日第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：仪器计量状况确认表VP-E-Q-744622306-01附件 5计量单位计量证书号计量时间有效期至结论：计量状况是否符合要求： 符合 不符合确认人/日期：年月日 审核人/日

22、期：年月日第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：VP-E-Q-744622306-01附件 6仪器运行确认表确认工程可承受标准确认结果是否可承受接通仪器电源，将电源开关按向上，则通电测试是 否指示灯亮；断电测试关闭仪器电源，则指示灯灭；在调整阀关闭时，气体停顿供气，压力压力测试表示数应显示为零。调整阀翻开时，气体开头供气，压力表示数应渐渐上升是 否是 否石墨炉测试在【ICE 3500 主机】上，翻开电源开关， 自检完成后进入仪器状态画面，各项参 数到达设定值后，点击清洗石墨管图标， 完成石墨管清洗的升温程序。是 否火焰测试在【ICE 3500 主机

23、】上，翻开电源开关， 自检完成后进入仪器状态画面，各项参 数到达设定值后，点击点火键完成火焰 原子化器点火。是 否管道流路的密闭性翻开气瓶阀门，将气阀调至590kpa，关闭气瓶阀门，压力表上的压力指示每小时下降应小于 10kpa。是 否结论：设备运行确认是否符合要求： 符合 不符合检测人/日期：年月日审核人/日期：年月日第 页 共 18 页赛默飞世尔 ICE3500 原子吸取光谱仪确认方案确认方案编号：仪器性能确认表 1VP-E-Q-744622306-01 附件 7火焰原子化法测铜的检出限、重复性和线性误差仪器条件：光谱宽带nm灯电流mA燃烧器高度mm燃气流量L/min背景校正方式方法吸光度内容平均吸光度标准偏差线性误差应10%空白0.5ug/ml1.0ug/m